專利名稱：一種雙重抑菌肉桂醛微膠囊的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種肉桂醛微膠囊的制備方法，特別涉及一種雙重抑菌肉桂醛微膠囊的制備方法。
背景技術：
肉桂醛是一種醛類有機化合物，為黃色黏稠狀液體，大量存在于肉桂等植物體內，具有強烈的桂皮油和肉桂油的香氣，無辣味。肉桂醛對各種真菌、霉菌具有很強的抑制及殺滅作用，尤其對黃曲霉、黑曲霉、橘青霉、串珠鐮刀菌、交鏈孢霉、白地霉、酵母等抑菌效果更好，能防止食品腐敗，對冷卻肉具有明顯的保鮮作用，能使保鮮期延長15天左右，具有用量 少、成本低、無毒副作用的優點。但肉桂醛難溶于水、易揮發、易被氧化，不易進行保藏，而且具有強烈的刺激性香辛味，從而影響了它的使用效果。采用微膠囊技術將肉桂醛包裹起來，不但可以有效延緩肉桂醛的釋放，還可將脂溶性肉桂醛轉變為固體粉末狀態，從而擴大其在食品工業的應用范圍。目前，食品工業最常用的微膠囊技術是噴霧干燥法，但采用噴霧干燥法制備的微膠囊在高溫、高濕的加工或貯藏條件下非常不穩，其玻璃態的囊壁極易吸水溶脹破裂，造成芯材的釋放，不能很好地保護肉桂醛，發揮其長效抑菌的作用。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種雙重抑菌肉桂醛微膠囊的制備方法，該雙重抑菌肉桂醛微膠囊可在高溫、高濕環境中緩慢釋放肉桂醛，以確保肉桂醛的長效抑菌作用。本發明的技術解決方案是
一種雙重抑菌肉桂醛微膠囊的制備方法，其具體步驟是
1)將殼聚糖溶于冰醋酸中配制質量百分含量為O.5% 2. 0%殼聚糖溶液，加入纖維素酶，所述纖維素酶與殼聚糖質量比為I: I 1:6,纖維素酶的酶活為500U/mg 2000U/mg,在40°C 60°C下，進行酶解反應Ih 4h，得到改性殼聚糖溶液；
2)將阿拉伯膠溶于水中配制質量百分含量為O.5% I. 0%的阿拉伯膠溶液，按照與阿拉伯膠和殼聚糖總質量的質量比為I: O. 5 1:4加入肉桂醛，高速乳化分散，得乳狀液；
3)向乳狀液中滴加改性殼聚糖溶液，其中，阿拉伯膠與殼聚糖的質量比為5:1 8:1，在30°C 50°C下,進行凝聚反應IOmin 30min ;凝聚反應后,加入桅子苷,所述桅子苷與殼聚糖的質量比為1:0. 25 1:4，在室溫下，進行固化Ih 4h;
4)固化后，進行抽濾，得到濕雙重抑菌肉桂醛微膠囊，經干燥，得到雙重抑菌肉桂醛微膠囊。所述冰醋酸的質量濃度為I. 0% 3. 0%。高速乳化分散時，乳化速度為8000 rpm 12000 rpm,時間為3 min 5min。干燥時,采用噴霧干燥,進風溫度為180°C 220°C,出風溫度為80°C 100°C。本發明以阿拉伯膠和改性殼聚糖作為壁材，用阿拉伯膠和改性殼聚糖通過復合凝聚法將肉桂醛包裹起來，制備雙重抑菌肉桂醛微膠囊。其有益效果是
I、解決了儲存過程中肉桂醛揮發過快的問題，減少了肉桂醛抑菌成分的損失，并且還掩蔽了肉桂醛的刺激性香辛味，制備的雙重抑菌肉桂醛微膠囊能在高溫、高濕環境中緩慢釋放肉桂醛。2、通過酶法水解進行改性殼聚糖，能夠使殼聚糖降低分子量、降低粘度、提高溶解度，有利于改性殼聚糖作為壁材通過復合凝聚法制備雙重抑菌肉桂醛微膠囊。3、以改性殼聚糖作為壁材，與殼聚糖相比更容易形成具有球狀多核結構的微膠囊；并且改性殼聚糖具有較好的抗菌活性，與肉桂醛能夠同時發揮雙重抑菌作用，添加在魚糜制品中，能夠產生良好的抑菌效果；選用壁材中不含明膠，添加到食品中，穆斯林也能食 用。4、雙重抑菌肉桂醛微膠囊的抑菌濃度低，對大腸桿菌的最低抑菌濃度可達O. 10%，對金黃色葡萄球菌的最低抑菌濃度可達O. 15%。
圖I是本發明的雙重抑菌肉桂醛微膠囊的顯微鏡圖。
具體實施例方式實施例I
1、將3g殼聚糖溶于300g質量濃度為I.0%的冰醋酸中配制殼聚糖溶液，加入3g纖維素酶(酶活500u/mg),在40°C下,進行酶解反應4h,得到改性殼聚糖溶液；
2、將15g阿拉伯膠溶于2000ml水中配制阿拉伯膠溶液，加入9g肉桂醛，在10000rpm乳化速度下，高速乳化分散4min,得乳狀液；
3、將步驟I制得的改性殼聚糖溶液滴加至步驟2制得的乳狀液中(阿拉伯膠與殼聚糖的質量比為1:4),在30°C下恒溫攪拌30min,進行凝聚反應；凝聚反應后,加入O. 75g桅子苷，在室溫下進行固化Ih;
4、固化后，進行抽濾，得到濕雙重抑菌肉桂醛微膠囊，采用噴霧干燥，進風溫度為180°C，出風溫度為80°C，進料速度為500ml/h，得到雙重抑菌肉桂醛微膠囊，如圖I所示。經檢測，雙重抑菌肉桂醛微膠囊對大腸桿菌的最低抑菌濃度為O. 10%,對金黃色葡萄球菌的最低抑菌濃度為O. 15%。實施例2
1、將O.75g殼聚糖溶于40g質量濃度為2. 0%的冰醋酸中配制殼聚糖溶液，加入O. 5g纖維素酶(酶活2000u/mg),在60°C下,進行酶解反應Ih,得到改性殼聚糖溶液；
2、將6g阿拉伯膠溶于600ml水中配制阿拉伯膠溶液,加入13.5g肉桂醒,在8000rpm乳化速度下，高速乳化分散3min,得乳狀液；
3、將步驟I制得的改性殼聚糖溶液滴加至步驟2制得的乳狀液中(阿拉伯膠與殼聚糖的質量比為1:0. 25),在40°C下恒溫攪拌20min,進行凝聚反應；凝聚反應后,加入3. Og桅子苷，在室溫下進行固化4h;
4、固化后，進行抽濾，得到濕雙重抑菌肉桂醛微膠囊，采用噴霧干燥，進風溫度為220°C，出風溫度為100°C，進料速度為500ml/h，得到雙重抑菌肉桂醛微膠囊。
經檢測，雙重抑菌肉桂醛微膠囊對大腸桿菌的最低抑菌濃度為O. 25%，對金黃色葡萄球菌的最低抑菌濃度為O. 35%。實施例3
1、將3g殼聚糖溶于600g質量濃度為3.0%的冰醋酸中配制殼聚糖溶液，加入Ig纖維素酶(酶活1400u/mg)，在50°C下，進行酶解反應3h，得到改性殼聚糖溶液；
2、將18g阿拉伯膠溶于3600ml水中配制阿拉伯膠溶液，加入5.25g肉桂醛，在12000rpm乳化速度下,高速乳化分散5min,得乳狀液；
3、將步驟I制得的改性殼聚糖溶液滴加至步驟2制得的乳狀液中(阿拉伯膠與殼聚糖的質量比為1:1)，在50°c下恒溫攪拌IOmin,進行凝聚反應；凝聚反應后,加入3g桅子苷，在室溫下進行固化2h; 4、固化后，進行抽濾，得到濕雙重抑菌肉桂醛微膠囊，采用噴霧干燥，進風溫度為200°C，出風溫度為90°C，進料速度為500ml/h，得到雙重抑菌肉桂醛微膠囊。經檢測，雙重抑菌肉桂醛微膠囊對大腸桿菌的最低抑菌濃度為O. 20%,對金黃色葡萄球菌的最低抑菌濃度為O. 25%。
權利要求
1.一種雙重抑菌肉桂醛微膠囊的制備方法，其特征在于具體步驟如下 I. I將殼聚糖溶于冰醋酸中配制質量百分含量為O. 5% 2. 0%殼聚糖溶液，加入纖維素酶，所述纖維素酶與殼聚糖質量比為I: I 1:6,纖維素酶的酶活為500U/mg 2000U/mg,在40°C 60°C下，進行酶解反應Ih 4h，得到改性殼聚糖溶液； I. 2將阿拉伯膠溶于水中配制質量百分含量為O. 5% I. 0%的阿拉伯膠溶液，按照與阿拉伯膠和殼聚糖總質量的質量比為I: O. 5 1:4加入肉桂醛，高速乳化分散，得乳狀液； I. 3向乳狀液中滴加改性殼聚糖溶液，其中，阿拉伯膠與殼聚糖的質量比為5:1 8:1,在30°C 50°C下,進行凝聚反應IOmin 30min ;凝聚反應后,加入桅子苷,所述桅子苷與殼聚糖的質量比為1:0. 25 1:4，在室溫下，進行固化Ih 4h ; 1.4固化后，進行抽濾，得到濕雙重抑菌肉桂醛微膠囊，經干燥，得到雙重抑菌肉桂醛微月父囊。
2.根據權利要求I所述的雙重抑菌肉桂醛微膠囊的制備方法，其特征在于所述冰醋酸的質量濃度為I. 0% 3. 0%。
3.根據權利要求I所述的雙重抑菌肉桂醛微膠囊的制備方法，其特征在于高速乳化分散時，乳化速度為8000rpm 12000rpm,時間為3min 5min。
4.根據權利要求I所述的雙重抑菌肉桂醛微膠囊的制備方法，其特征在于干燥時，采用噴霧干燥，進風溫度為180°C 220°C，出風溫度為80°C 100°C。
全文摘要
一種雙重抑菌肉桂醛微膠囊的制備方法，將殼聚糖溶于冰醋酸中配制殼聚糖溶液，加入纖維素酶，進行酶解反應，得到改性殼聚糖溶液；將阿拉伯膠溶于水中配制阿拉伯膠溶液，加入肉桂醛，高速乳化分散，得乳狀液；向乳狀液中滴加改性殼聚糖溶液，進行凝聚反應，加入梔子苷，進行固化；抽濾，干燥，得到雙重抑菌肉桂醛微膠囊。其優點是減少了肉桂醛抑菌成分的損失，掩蔽了肉桂醛的刺激性香辛味，在高溫、高濕環境中緩慢釋放肉桂醛。改性殼聚糖與肉桂醛同時發揮雙重抑菌作用，添加在魚糜制品中，能夠產生良好的抑菌效果；抑菌濃度低，對大腸桿菌的最低抑菌濃度可達0.10%，對金黃色葡萄球菌的最低抑菌濃度可達0.15%。
文檔編號A23B4/20GK102885379SQ20121037134
公開日2013年1月23日 申請日期2012年9月29日 優先權日2012年9月29日
發明者董志儉, 勵建榮, 李學鵬, 李世偉, 鐘克利, 陳華健 申請人:渤海大學