一種改性谷物膳食纖維及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于糧食加工與利用技術領域。具體涉及一種改性谷物膳食纖維及制備方 法。本發明以谷物加工副產物為原料，通過適當加工得到水溶性膳食纖維產品和水不溶性 膳食纖維產品及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 米糠、麥麩、玉米皮及豆類皮渣等是谷物加工的副產物，膳食纖維含量豐富，具有 增加飽腹感、預防便秘、降血糖、降血脂和抗癌等功效，是重要的膳食纖維來源。一般認為， 水溶性膳食纖維（SDF)的粘度較高，具有降低血糖反應，降低血膽固醇等功能特性。然而天 然谷物膳食纖維的SDF含量較低（彡3% )。中國發明專利公開號為CN101564132A的文 獻通過擠壓爆破工藝對豆渣膳食纖維進行改性，提高豆渣中SDF的含量，但膳食纖維中需 要有較高含量的淀粉才能達到較好的擠壓爆破效果，從而導致膳食纖維的濃度較低，功效 不明顯。公開號為CN101785831A的文獻通過添加纖維素酶提高米糠膳食纖維中SDF的含 量，而在谷物膳食纖維中，纖維素的結晶區，以及半纖維素和木質素形成的結合層緊緊包裹 著纖維素，都阻礙了酶對纖維素的作用。公開號為CN102940262A的文獻通過先后添加纖 維素酶和β-甘露聚糖酶的作用以提高豆渣中SDF的含量，雙酶先后作用能夠破壞膳食纖 維組分之間緊密結合的結構，提高對膳食纖維的改性效果，但是該分步酶解的方法耗時較 長，轉化效率較低。機械力可以破壞纖維素，半纖維素和木質素之間緊密的結構，增大膳食 纖維的比表面積，使復合酶對底物的作用更為充分，提高纖維素酶和木聚糖酶的改性效果。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于克服現有技術的缺陷，提供一種改性谷物膳食纖維及其制備方 法。本發明通過機械外力輔助復合酶（例如纖維素酶與木聚糖酶）的酶解作用，提高對谷 物膳食纖維的改性效果。
[0004] 實現本發明的具體技術方案如下：
[0005] -種利用機械力一復合酶反應制備改性膳食纖維的方法，以谷物加工過程產生的 富含膳食纖維的副產物米糠、麥麩、玉米皮及豆類皮渣為原料，經前處理、分離提取、改性 后得到改性復合膳食纖維，再經過精制、濃縮干燥等步驟制得水溶性和水不溶性谷物膳食 纖維；制備步驟如下：
[0006] (1)前處理：將原料篩選、除雜，粉碎后過60目-80目篩，然后置于5-10倍體積的 植物油抽提溶劑中攪拌浸泡l-3h，離心分離，將沉淀風干脫出溶劑，得到脫脂物料；
[0007] (2)分離提取：將脫脂物料浸于8-12倍體積的質量份數為0· 3% -0· 6%的NaOH溶 液中，攪拌浸泡2-4h后，離心分離，取下層沉淀，加入2-5倍體積的水中，用HC1調節pH值 至5-7,加入1000u/g-4000u/g的木瓜蛋白酶于30°C-50°C下攪拌反應10min-30min后，加 入100u/g-500u/g的淀粉酶，于40°C_90°C下攪拌反應10min-35min，再加熱至沸騰lOmin， 然后離心分離，用水清洗沉淀3-5次，取下層沉淀，得到未改性的膳食纖維料漿備用，或將 所得的未改性的膳食纖維料漿干燥后得到未改性的復合膳食纖維；
[0008] (3)改性：，將未改性的膳食纖維料漿浸于2-5倍體積的pH值為4-6的0· 08mol/ L-0.lmol/L檸檬酸溶液中，加入0. 5u/g-5.Ou/g纖維素酶和40u/g-200u/g木聚糖酶， 混合均勻后于球磨機中，球磨介質為氧化鋯，填充率60 % -80 %，半徑0. 6-0. 8mm，轉速 300_800r/min，于40°C_60°C下研磨反應2_4h;或用磨片式磨衆機，轉速2000-3000r/min， 于30°C_55°C下研磨反應1~2h，過濾后得到機械力一復合酶改性的膳食纖維料漿，將料漿 干燥，得到機械力一復合酶改性的復合膳食纖維；
[0009] (4)精制：將機械力一復合酶改性的膳食纖維料漿于100°C左右加熱5-20min，離 心分離，用60°C-70°C的熱水清洗沉淀2-5次，分別收集液體（a)和沉淀物（b);
[0010] (5)濃縮、干燥：將收集得到的液體（a)在壓力為0· 03-0. 08MPa、溫度為50-60°C 的條件下濃縮至原體積的1/2-1/3,按濃縮后的液體（a)的以及加入2-8倍體積的95 %的 乙醇，混勻后靜置0. 5-5h，過濾；濾渣用風速為0. 5-5m/s、溫度為60°C-110°C的流化床干燥 0. 2-10min，直至含水量為13%以下，粉碎后過60-120目篩，得到水溶性膳食纖維；或者
[0011] 將沉淀物（b)用風速為0. 5-5m/s、80°C-110°c的流化床干燥0. 2min-10min，直至 含水量為13%以下，粉碎過60目-120目篩，得到水不溶性膳食纖維。
[0012] 本發明的原理是，通過機械力破壞纖維素，半纖維素和木質素之間緊密的結構，增 大膳食纖維的比表面積，使復合酶對底物的作用更為充分，提高纖維素酶和木聚糖酶的改 性效果。
[0013] 與現有技術和產品相比本發明具有以下顯著特點：
[0014] 1.本發明采用先脫脂，再用堿、酶（蛋白酶、淀粉酶）處理脫蛋白和淀粉，提高了膳 食纖維的濃度，同時，有利于緊密結合的膳食纖維、蛋白質、淀粉等高分子的松弛解離，提高 膳食纖維的純度。
[0015] 2.本發明采用的復合酶（纖維素酶和木聚糖酶的混合液）改性方法，可以作用于 不同位點，因而顯著提高了水解效率和水溶性膳食纖維（SDF)的得率。
[0016] 3.本發明的工藝采用機械力+復合酶法改性谷物膳食纖維，機械外力可以有效降 低谷物膳食纖維的粒徑，增大其比表面積，破壞膳食纖維組分的結構，暴露更多的酶作用位 點，減少反應阻力，提高改性效率，改善改性效果。
【附圖說明】
[0017] 圖1:是利用不同原料和不同方法改性或未改性處理后各種膳食纖維的微觀結構 圖。
[0018] 附圖標記說明：圖1A和圖1B是未改性的膳食纖維結構（其中圖1A是放大700倍 的掃描電鏡照片，圖1B是放大3000倍的掃描電鏡照片）；圖1C和圖1D是利用纖維素酶法 改性的膳食纖維結構（其中圖1C是放大700倍的掃描電鏡照片，圖1D是放大3000倍的 掃描電鏡照片）；圖1E和圖1F是利用木聚糖酶法改性的膳食纖維結構（其中圖1E是放大 700倍的掃描電鏡照片，圖1F是放大3000倍的掃描電鏡照片）；圖1G和圖1H是利用復合 酶法改性處理后的膳食纖維結構（其中圖1G是放大700倍的掃描電鏡照片，圖1H是放大 3000倍的掃描電鏡照片）；圖II和圖1J是利用機械力一復合酶法改性處理后的膳食纖維 結構（其中圖II是放大700倍的掃描電鏡照片，圖1J是放大3000倍的掃描電鏡照片）。
[0019] 圖2:是改性或未改性以及用不同方法處理的膳食纖維的紅外圖譜。
[0020] 附圖標記說明，右側縱坐標上數字1-5分別表示未改性、纖維素酶改性、木聚糖酶 改性、復合酶法改性、機械力一復合酶法改性處理的膳食纖維
【具體實施方式】
[0021] 實施例中使用的實驗材料如表1所示。
[0022] 表1本發明的實施例中使用的實驗材料清單
[0025] 實施例中指標的測定方法和計算方法：
[0026] (1)基本指標
[0027]總膳食纖維、可溶性膳食纖維、不溶性膳食纖維含量的檢測方法參考中華人民共 和國國家標準GB/T5009. 88-2008《纖維素、半纖維素、木質素的檢測方法參考熊素敏》 (2005)的方法。
[0028] 膳食纖維得率按下式計算：
[0029]
[0030] (2)微觀結構
[0031] 取適量的樣品，采用濺射鍍膜法對樣品進行表面鍍金后，利用掃描電鏡進行觀察 (李倫，2009,脫脂米糠膳食纖維的研究[碩士學位論文].無錫：江南大學）。
[0032] (3)紅外光譜掃描
[0033] 取l_2mg樣品和100mg干燥的溴化鉀粉末于瑪瑙研缽中，在紅外燈下充分研細混 勻，將研好的粉末均勻置于壓膜器中，壓制成一定厚度的透明片，迅速放入儀器中進行掃 描。掃描次數32,分辨率4cm1。
[0034] (4)持油力的測定
[0035] 稱取lg樣品，加入20g花生油后充分混勻，在37°C下保溫振蕩lh后，在4500r/min 的轉速下離心15min，棄上層油脂，吸干米糠膳食纖維表面殘留的花生油，稱其質量，按下式 計算持油力：
[0036]
[0037] (5)膨脹力的測定
[0038] 稱取0. 5g樣品，置于10mL量筒中，記錄體積讀數，準確加入5mL蒸餾水，振蕩均 勻，在37°C下保溫24h后，記錄體積讀數，按下式計算膨脹力：
[0039]
[0040] (6)持水力的測定
[0041] 準確稱取lg樣品置于100ml燒杯中，加37°C蒸餾水保溫24h，轉移至離心杯中，在 4500r/min的速度下離心15min取出。傾去上清液，稱質量，按下式計算持水力：
[0042]
[0043] (7)吸附膽固醇能力的測定
[0044] 稱取2g樣品于三角瓶中，加入50g用9倍質量蒸餾水充分攪打稀釋的雞蛋蛋黃乳 液，將體系的pH值分別調至2. 0和7. 0,在37°C下保溫振蕩2h，在2000r/min的轉速下離心 15min，吸取上清液lmL，用醋酸稀釋5倍后測定膽固醇的含量，膽固醇的吸附能力按下式計 算：
[0045]
[0046] A:表示空白中膽固醇的質量（mg)
[0047] B:表示上清液中膽固醇的質量（mg)
[0048] (8)吸附牛磺膽酸鈉能力的測定
[0049] 將牛磺膽酸鈉（SodiumTaurocholate，STC)溶于ρΗ6· 5的生理鹽水中，配制成濃 度為2μmol/mL的溶液。準確稱取40mg膳食纖維，加入5mLSTC溶液，在37°C下保溫振蕩 lh后，在4500r/min的轉速下離心20min，以STC溶液為空白，取上清液進行HPLC分析，采 用峰面積計量，根據BSTe標準曲線，按照下式計算吸附STC能力：
[0050]
[0051]HPLC條件：
[0052]色譜柱：Z0RBAXEclipseXDBCls(250mmX4. 6mmX5um);
[0053]柱溫：35°C;
[0054]進樣量：10L;
[0055]檢測波長：205nm;
[0056]流速：1.OmL/min；
[0057]流動相：乙腈/0· 04%KH2P04(70 : 30)。
[0058] 實施例1利用酶法制備改性復合膳食纖維
[0059] (1)前處理：以米糠（如表1所述）為原料經篩選、除雜、粉碎、過60目篩后，置于 6倍體積的植物油抽提溶劑（為一種商購的植物油抽提溶劑，參見中華人民共和國國家標 準，"植物油抽提溶劑"，標準號GB16629-2008,中國標準出版社出版，2008年9月，