專利名稱：應用膜分離技術對板藍根提取液精制的工藝方法
技術領域：
本發明涉及一種板藍根制劑藥材提取液的分離濃縮方法，具體涉及一種應 用膜分離技術對板藍根提取液精制的工藝方法。
背景技術：
中藥板藍根具有清熱解毒，涼血利咽，用于肺胃熱盛所致的咽喉腫痛、口 咽干燥、腮部腫脹、急性扁桃體炎、腮腺炎等。板藍根主要有顆粒劑、膠囊劑、 口含片、咀嚼片、糖漿劑、合劑、滴鼻劑、袋泡劑、注射液等多種制劑形式， 板藍根顆粒作為一種清熱解毒的典型代表，是我國用量最大同時也是療效最確 切的中藥之一。在《中國藥典》2005年版收載的清熱解毒藥物板藍根顆粒和 板藍根茶是由單味藥板藍根提取制備而成，其板藍根浸膏提取制備工藝如下 取板藍根，加水煎煮二次，第一次煎煮2小時，第二次煎煮1小時，煎液濾過， 將兩次煎煮的濾液合并，然后濃縮，得相對密度為1.20的板藍根液，在板藍 根液中加乙醇，使含醇量達60%,靜置使沉淀，取上清液，從上清液中回收 乙醇，并濃縮，制得板藍根浸膏。上述的水提醇沉工藝，可去除板藍根中淀粉、 多糖、粘液質、樹脂、鞣質等雜質，但在實際生產中使用該工藝方法，由于板 藍根中藥材體積大，導致乙醇用量多，損耗大，成本高，生產過程周期長、勞 動強度大、生產環境差，并且乙醇的沸點低，不利于安全生產。發明內容本發明的目的是提供一種應用膜分離技術對板藍根提取液精制的工藝方 法，該工藝方法無醇化生產板藍根浸膏，可以縮短生產周期，降低能耗，降低 生產成本。為達到上述目的，本發明采用的技術方案是 一種應用膜分離技術對板藍 根提取液精制的工藝方法，所述的板藍根提取液是板藍根藥材經用水提取得到 的，該工藝方法包括所述板藍根提取液經離心后，取離心清液，所述離心清液 經超濾后，取透過液，所述透過液經納濾后，截留物即為板藍根浸膏。 所述板藍根浸膏的相對密度為1.05—1.30。上述工藝方法中的超濾步驟是在無機陶瓷膜過濾設備上進行的，所述無機陶瓷膜的膜孔徑為20nm 200nm,過濾壓力為0.1 0.4Mpa，過濾溫度為15'C 85"C 。所述無機陶瓷膜選用的陶瓷材料為氧化鋁或氧化鋯或氧化鈦。 上述工藝方法中的超濾步驟是在有機管式超濾膜過濾設備上進行的，所述有 機管式超濾膜的截流分子量為50000 200000，過濾壓力為0.1 0.4Mpa，過濾 溫度為0C 40'C,所述有機管式超濾膜的膜通量為50 300L/ m2 h。 所述有機管式超濾膜的材質為聚醚砜或聚偏氟乙烯。上述工藝方法中的納濾步驟是在納濾膜過濾設備上進行的，所述納濾膜的截 留分子量為150 1000,過濾壓力為2 4MPa，所述納濾膜的膜通量為1 3L/ m2 h。所述納濾膜為芳香聚酰胺或聚哌嗪酰胺膜或聚醚砜有機膜。 上述工藝方法中的離心步驟是在三足離心機上進行的。由于本發明采用了以上的技術方案，其優點如下通過采用超濾膜對板藍根 提取液進行有效過濾和采用納濾濃縮技術對板藍根液進行濃縮，即制得板藍根 浸膏，該工藝方法實現無醇化生產，縮短生產周期，降低能耗，降低生產成本， 保證了有效成分的含量，提升產品品質，保證產品的質量穩定性。
具體實施方式
板藍根具有清泄熱毒或火毒的作用，其用量巨大，患者口碑良好，堪稱中成 藥之冠。精制板藍根的工藝如下取板藍根，加水煎煮二次，第一次煎煮2小 時，第二次煎煮1小時，合并煎液，上述過程為用水提取板藍根藥材制得板藍 根提取液，然后將提取液用三足離心機離心，取離心清液，將離心清液超濾， 透過液再經納濾，截留物即為板藍根浸膏，該板藍根浸膏的相對密度為1.05 1.40 h上面提到的超濾步驟可在無機陶瓷膜過濾設備或有機管式超濾膜過濾設備 上進行。在無機陶瓷膜過濾設備中，無機陶瓷膜指的是以陶瓷材料如氧化鋁或 氧化鋯或氧化鈦等材料經特殊工藝制備而成的非對稱膜，無機陶瓷膜的膜孔徑 20nm 200nm。過濾時，在操作壓差的作用下，由于過濾設備中的膜管管壁壁 密布微孔，則料液在膜管內錯流流動，過濾壓力控制在0.1 0.4Mpa,溫度控制 在15X: 85"C，料液中小于膜孔徑的物質通過膜孔進入滲透側成為透過液，而 料液中大于膜孔徑的物質被膜截留而成為濃縮液，從而達到物質的分離、除雜 和精制的目的。在有機管式超濾膜過濾設備中，有機管式超濾膜， 一般選用聚醚砜、聚偏氟乙烯等材質，該管式超濾膜的截留分子量為50000~200000，該管 式超濾膜具有優異的強度、抗污染、抗氧化、耐酸堿性能。過濾設備工作時， 過濾壓力控制在0.1 0.4Mpa,過濾溫度控制在0"C 40X:,膜通量為50 300L/ m2 h，。上面提到的納濾步驟是在納濾膜過濾設備上進行的，納濾膜可以為芳香聚酰 胺或聚哌嗪酰胺膜或聚醚砜有機膜，該納濾膜的截留分子量為150 1000,工作 時，過濾壓力2 4Mpa,流量為1 3 L/m2 h。將現有的板藍根提取液的工藝方法與本發明的精制工藝方法相比較如下實施例1該實施例顯示了現有的工藝方法取板藍根1400g,加10倍量水煎煮二次， 第一次2小時，第二次l小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.20 (50°C)，加入乙醇4L，使含醇量為60%,靜置使沉淀，取上清液，回收乙醇 濃縮至相對密度1.3(50'C),得板藍根浸膏125g。 實施例2該實施例以及下述的實施例均采用了本發明的工藝方法，取板藍根1400g， 加10倍量水煎煮二次，第一次2小時，第二次1小時，合并提取液，將提取液 用三足離心設備離心，離心液用無機陶瓷膜過濾，膜孔徑200nrn，過濾壓力 0.1 0.4Mpa,溫度15X: 85t:，收集清液，將清液用納濾膜濃縮至相對密度 為1.30 (50"C)，操作壓力2 4Mpa,流量為1 3 L/ m2 *h，得板藍根浸膏60g。實施例3取板藍根1400g,加10倍量水煎煮二次，第一次2小時，第二次l小時，合 并提取液，將提取液用三足離心設備離心，離心液用無機陶瓷膜過濾，膜孔徑 lOOnm,過濾壓力0.1 0.4Mpa,溫度15C 85'C，收集清液，將清液用納 濾膜濃縮至相對密度為1.30(501C ),操作壓力2 4Mpa,流量為1 3 L/ m2 A, 得板藍根浸膏60g。 實施例4取板藍根1400g,加10倍量水煎煮二次，第一次2小時，第二次1小時，合 并提取液，將提取液用三足離心設備離心，離心液用無機陶瓷膜過濾，膜孔徑 20nm，過濾壓力0.1 0.4Mpa,溫度15'C 85",收集清液，將清液用納濾 膜濃縮至相對密度為1.30 ( 50'C),操作壓力2 4Mpa，流量為1 3 L/ m2 'h， 得板藍根浸膏58g。實施例5取板藍根1400g,加IO倍量水煎煮二次，第一次2小時，第二次1小時，合 并提取液，將提取液用三足離心設備離心，離心液經有機管式超濾膜過濾，截 留分子量50000，過濾壓力0.1 0.4Mpa，過濾溫度0^C 40"C,膜通量50 300L/m2*h,收集清液，將清液用納濾膜濃縮至相對密度為1.30 (50"C)，操作 壓力2 4Mpa，流量為1~3 L/m2 h,得板藍根浸膏57g。實施例6取板藍根1400g，加IO倍量水煎煮二次，第一次2小時，第二次1小時，合 并提取液，將提取液用三足離心設備離心，離心液經有機管式超濾膜過濾，截 留分子量100000,過濾壓力0.1 0.4Mpa,過濾溫度0T 4010,膜通量 50 300L/m2，h，收集清液，將清液用納濾膜濃縮至相對密度為1.30 ( 50'C )， 操作壓力2 4Mpa,流量為1 3 L/m2 h,得板藍根浸膏58g。實施例7取板藍根1400g,加10倍量水煎煮二次，第一次2小時，第二次1小時，合 并提取液，將提取液用三足離心設備離心，離心液經有機管式超濾膜過濾，截 留分子量200000,過濾壓力0.1 0.4Mpa，過濾溫度0X: 40'C，膜通量 50~300L/m2 h，收集清液，將清液用納濾膜濃縮至相對密度為1.30 ( 50T ), 操作壓力2 4Mpa,流量為1 3 L/ m2 h，得板藍根浸膏58g。實施例8取板藍根1400g，加IO倍量水煎煮二次，第一次2小時，第二次1小時，合 并提取液，將提取液用三足離心設備離心，離心液經無機陶瓷膜過濾，膜孔徑 20nm,過濾壓力0.1 0.4Mpa，溫度1510 8510，收集清液，清液再經過有 機管式超濾膜過濾，截留分子量200000,過濾壓力0.1 0.4Mpa，過濾溫度 0'C 40'C,膜通量50~300L/m2 收集清液，將清液用納濾膜濃縮至相對 密度為1.30 (50T),操作壓力2 4Mpa,流量為1 3 L/ m2 h，得板藍根浸 膏54g。取原工藝制備的浸膏和按照膜濾方法制備的浸膏，用液相色譜柱測定有效成 份靛玉紅的含量，并計算所得干膏中靛玉紅的含量。供試品溶液的制備取本品lg精密稱定，置索氏提取器中，加三氯甲烷60ml, 加熱回流5h,回收三氯甲烷，殘渣加甲醇使溶解，并移至10ml量瓶中，加甲 醇至刻度，搖勻，用0.45um微孔濾膜濾過，取續濾液，即得。對照品溶液的制備精密稱取靛玉紅對照品適量，加甲醇制成每lml含24.5ug 靛玉紅的溶液，作為對照品溶液。靛玉紅含量測定的色譜條件迪馬C18 (250mmX4.6mm， 5um)，流動相甲醇—水(76: 24);流速l.OL/min;檢測波長289nm;柱溫30"C。理論塔 板數以靛玉紅峰計算應不低于2000;進樣量10ul。浸膏中靛玉紅的含量如下:樣品浸膏重量 (g)干膏重量(g)干膏靛玉紅含量(ug/g)實施例1125634.7實施例2603212.1實施例3603112.0實施例4583012.1實施例5572912.2實施例6583012.1實施例7583012.2實施例8542812.2采用本發明的工藝方法從板藍根藥材中提取到的有效成分靛玉紅，與傳統 的提取工藝相比，有效成分靛玉紅的含量有了很大的提高，干膏含量也有提高， 表明膜分離技術可有效去除板藍根雜質成分，防止有效成分在去除雜質成分的 同時流失，提高有效成分含量。采用超濾膜分離技術處理中藥水提液，和常用的醇沉法相比有效地去除藥 液中的大分子、鞣質及其它非有效成分，使產品的品質得到了顯著的提高，縮 短了生產周斯。此技術可以大大降低生產中乙醇的用量，甚至可以不需要采用 醇沉工藝除雜，實現無醇化生產，使生產操作更安全，減輕后工序的運行壓力 從而降低生產成本。采用納濾濃縮技術是在常溫下進行濃縮，濃縮是中藥有效成分提取分離過 程中非常重要的一個步驟，現有的蒸發濃縮即使是減壓的情況下，溫度也需在70 80r，在這樣高的溫度下長時間濃縮，對于受熱易氧化、水解、聚合、結 構變形等的化學成分很容易引起其化學性質的改變，而采用納濾濃縮代替蒸發 濃縮，過程簡單，無相變，分離系數大，節能、髙效、無二次污染，可在常溫 下連續操作，并且能保持板藍根中藥中有效成分如靛玉紅的穩定性，從而節約 能源、保護熱敏有效成份的損失，提高療效。
權利要求
1、一種應用膜分離技術對板藍根提取液精制的工藝方法，所述的板藍根提取液是板藍根藥材經用水提取得到的，其特征在于該工藝方法包括所述板藍根提取液經離心后，取離心清液，所述離心清液經超濾后，取透過液，所述透過液經納濾后，截留物即為板藍根浸膏。
2、 根據權利要求1所述的應用膜分離技術對板藍根提取液精制的工藝方法， 其特征在于所述板藍根浸膏的相對密度為1.05—1.30。
3、 根據權利要求1所述的應用膜分離技術對板藍根提取液精制的工藝方法， 其特征在于上述工藝方法中的超濾步驟是在無機陶瓷膜過濾設備上進行的， 所述無機陶瓷膜的膜孔徑為20nm 200nm，過濾壓力為0.1 0.4Mpa,過濾溫 度為15'C 85X:。
4、 根據權利要求3所述的應用膜分離技術對板藍根提取液精制的工藝方法， 其特征在于所述無機陶瓷膜選用的陶瓷材料為氧化鋁或氧化鋯或氧化鈦。
5、 根據權利要求1所述的應用膜分離技術對板藍根提取液精制的工藝方法， 其特征在于上述工藝方法中的超濾步驟是在有機管式超濾膜過濾設備上進行 的，所述有機管式超濾膜的截流分子量為S0000 200000,過濾壓力為0.1 0.4Mpa，過濾溫度為0'C 40'C，所述有機管式超濾膜的膜通量為50 300L/ m2 h。
6、 根據權利要求5所述的應用膜分離技術對板藍根提取液精制的工藝方法， 其特征在于所述有機管式超濾膜的材質為聚醚砜或聚偏氟乙烯。
7、 根據權利要求1所述的應用膜分離技術對板藍根提取液精制的工藝方法， 其特征在于上述工藝方法中的納濾步驟是在納濾膜過濾設備上進行的，所述 納濾膜的截留分子量為150 1000,過濾壓力為2 4MPa,所述納濾膜的膜通 量為1~3L/ m2 h。
8、 根據權利要求7所述的應用膜分離技術對板藍根提取液精制的工藝方法， 其特征在于所述納濾膜為芳香聚酰胺或聚哌嗪酰胺膜或聚醚砜有機膜。
9、 根據權利要求1所述的應用膜分離技術對板藍根提取液精制的工藝方法， 其特征在于上述工藝方法中的離心步驟是在三足離心機上進行的。
全文摘要
本發明公開了一種應用膜分離技術對板藍根提取液精制的工藝方法，所述的板藍根提取液是板藍根藥材經用水提取得到的，該工藝方法包括所述板藍根提取液經離心后，取離心清液，所述離心清液經超濾后，取透過液，所述透過液經納濾后，截留物即為板藍根浸膏。通過采用超濾膜對板藍根提取液進行有效過濾和采用納濾濃縮技術對板藍根液進行濃縮，即制得板藍根浸膏，該工藝方法實現無醇化生產，縮短生產周期，降低能耗，降低生產成本，保證了有效成分的含量，提升產品品質，保證產品的質量穩定性。
文檔編號A61K36/19GK101564407SQ20091011546
公開日2009年10月28日 申請日期2009年5月31日 優先權日2009年5月31日
發明者項振榮 申請人:太倉華辰凈化設備有限公司