復方辣蓼中草藥液體制劑的制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于中藥半仿生提取技術領域，尤其涉及一種復方辣寥中草藥液體制劑的 制備工藝。
【背景技術】
[0002] 辣寥為寥科寥屬一年生草本植物，在我國資源豐富。味辛，性平，具有化濕、行滯、 祛風、消腫之功效，臨床醫學主要用于痢疾、腸胃炎、腹瀉。復方辣寥組方為申請人自擬的中 草藥組合物，其組成為辣寥120~180份，廣藿香120~180份，女貞子120~180份，黃芪 80~120份。臨床研究表明該復方辣寥散對仔豬腹瀉和雛雞白痢有很好的療效。
[0003] 近年來中藥提取涌現出許多新技術，如半仿生提取法，該法一方面提高提取量，另 一方面它是從生物藥劑學的角度，模擬口服藥物經胃腸道轉運吸收而設計的一種新的提取 工藝。其主要是提取過程中采用不同pH值得水煎煮藥材，以增加中藥成分的煎出率及提高 有效成分的含量。
【發明內容】
[0004] 本發明要解決的技術問題是提供一種復方辣寥中草藥液體制劑的制備工藝，以有 效提高復方辣寥液體制劑的煎出率及有效成分的含量。
[0005] 為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：復方辣寥中草藥液體制劑的制 備工藝，取復方辣寥散60g，加水煎煮3次，每次1000ml水，總共煎煮3小時，三次用水的pH 值依次為6. 5、7. 0、9. 0 ;合并3次煎液，調節pH值至中性，3000r/min 20min離心，上清液濃 縮至100ml ;復方辣寥散由以下重量份的原料藥材制成：辣寥120~180份，廣藿香120~ 180份，女貞子120~180份，黃芪80~120份。
[0006] 復方辣寥散按以下操作制備：將各原料藥材按重量份混合均勻后，按常規方法進 行干燥、粉碎，過100目篩即得。
[0007] 煎煮用水和煎液的pH值采用鹽酸或氫氧化鈉調節。
[0008] 采用傳統水煎法提取復方辣寥散存在煎出率低和有效成分含量低的問題，為提高 有效成分含量和使得生產工藝更好控制，發明人首次將半仿生提取法引入，建立了一種復 方辣寥中草藥液體制劑的制備工藝，研究中，以復方辣寥散提取液中沒食子酸、女貞苷、干 浸膏含量為評價指標，對影響辣寥散有效成分含量提取的2個因素（煎煮用水pH、煎煮時 間）進行優化并確立最佳工藝條件：將復方辣寥散加水煎煮3次，三次用水的pH值依次為 6. 5、7. 0、9. 0,總共煎煮3小時。試驗證明，本發明能有效提高復方辣寥散的煎出率及有效 成分的含量，有利于提高其制劑藥效，是一種理想的復方辣寥中草藥液體制劑的制備工藝， 為今后規模化生產復方辣寥液體制劑提供了很好的工藝路線，能夠滿足市場需求。
【附圖說明】
[0009] 圖1是沒食子酸對照品色譜圖。
[0010] 圖2是復方辣寥煎煮藥液色譜圖。
[0011] 圖3是女貞苷對照品色譜圖。
[0012] 圖4是復方辣寥煎煮藥液色譜圖。
【具體實施方式】
[0013] 研究準備
[0014] 復方辣寥散的制備：將各原料藥材按重量份（辣寥120份，廣藿香120份，女貞子 120份，黃芪80份）混合均勻后，按常規方法進行干燥、粉碎，過100目篩即得。
[0015] 復方辣寥中草藥液體制劑的制備工藝：取復方辣寥散60g，加水煎煮3次，每次 1000ml水，總共煎煮3小時，三次用水的pH值不同；合并3次煎液，調節pH值至中性， 3000r/min20min離心，上清液濃縮至100ml。煎煮用水和煎液的pH值采用鹽酸或氫氧化鈉 調節。
[0016] 在以上研究準備的基礎上，對制備工藝進行篩選并建立相應質量控制方法。
[0017] 實施例1復方辣寥中草藥液體制劑的制備工藝的條件優選
[0018] 在保證藥材批次、煎煮用水量、濃縮、過濾等條件一致的情況下，以煎煮用水pH值 與煎煮時間為主要考察因素，設定考察水平表（見表1)，并用均勻設計法設計了復方辣寥 液體制劑半仿生提取的條件（見表2)，分別用高效液相色譜法、恒重測定法測定沒食子酸、 女貞苷、干浸膏含量，數據進行標準化處理。將沒食子酸、女貞苷含量和干浸膏得率為指標， 各指標按X' 行標準化處理，公式中X' u為標準化后的值，Xy為樣品 液i中成分j的含量，X#樣品液i中成分j的平均值，S ,為成分j的標準差。將標準化 后的值根據各指標在工藝選擇中的主次給予不同的加權系數，確定綜合評價Y值的公式為 Y=[(沒食子酸+女貞苷）+2]X5+干浸膏X3,求出Y值（結果見表3)。
[0019] 表1考察水平表
[0020]
[0022] 表2 U9 (91 X 33)均勻設計表
[0023]
[0027] 可見，采用半仿生提取法能有效提高復方辣寥液體制劑的煎出率及有效成分的含 量，并優選出了最佳提取條件為3次煎煮用水pH依次為6. 5, 7. 0,9. 0 ;煎煮總時間為3h，為 今后規模化制備復方辣寥液體制劑提供了很好的工藝路線，可有效的提高其制劑的藥效， 滿足市場需求。
[0028] 實施例2復方辣寥中草藥液體制劑的制備工藝的質量控制
[0029] 1.專屬性試驗
[0030] 精密稱定沒食子酸對照品10mg置于10mL量瓶中并用甲醇定容至刻度，搖勻，當做 儲備液（lmg/mL);準確移去lmL儲備液至50mL量瓶中并用流動相定容至刻度，搖勻，即得 沒食子酸對照品溶液（20 y g/mL)。利用高效液相色譜法測定實施例1中按表2制備所得煎 煮藥液9份，在色譜條件下：pHenomenex Luna C18色譜柱（250mm*4. 60mm*5iim)，流動相為 甲醇-水-冰醋酸（10 : 88 : 2)，檢測波長為274nm，柱溫30°C，流速為lml/min，進樣量 10 y L測定，結果見圖1、圖2。如圖，沒食子酸保留時間為5. 7min，各峰分離度大于1. 5,理 論塔板數大于3000。供試樣品相同的保留時間處無雜峰干擾。
[0031] 精密稱定女貞苷對照品10mg置于10mL量瓶中并用乙腈定容至刻度，搖勻，當做儲 備液（lmg/mL);準確移去lmL儲備液至10mL量瓶中并用流動相定容至刻度，搖勻，即得女 貞苷對照品溶液（100 y g/mL)。利用高效液相色譜法測定實施例1中按表2制備所得煎煮 藥液9份，在色譜條件下：pHenomenex Luna C18色譜柱（250mm*4. 60mm*5iim)，流動相為乙 腈-0? 01mol/L磷酸二氫鉀（2