專利名稱：一種yag納米粉體的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種YAG納米粉體的制備方法，屬于無機材料及其 制備領域。
技術背景釔鋁石榴石￥3八15012 (簡稱YAG)具有優良的導熱性和機械強度 以及良好的物理化學性質，耐高強度輻照和電子轟擊等，由于其性能 優越，逐漸在激光，金屬加工，醫療等方面得到廣泛應用，而且被廣 泛用作激光和發光的基質材料。作為一種激光材料，YAG單晶性能優 異，但其制備困難，價格昂貴，而制備YAG多晶陶瓷則相對容易，所 以制備與單晶性能相同的多晶YAG陶瓷逐漸引起人們的關注。陶瓷材料的性能很大程度上取決于材料制備初期粉體的性能，納 米粉體的出現給陶瓷的制作及性能帶來了重大的影響。納米級的YAG 粉體無論制備功能陶瓷，還是制備結構陶瓷均顯示出獨特的優勢。 YAG陶瓷的透光性是其典型的功能特性。普通的陶瓷由于存在大量的 氣孔、雜質等缺陷而不具有透光性。具有立方晶系的YAG陶瓷，由于 光學各向同性，光線在晶界上不會產生雙折射損耗，因而決定陶瓷透明的主要因素是氣孔率和雜質含量。納米粉體在燒結過程中較高的擴 散速率可排除材料中的顯微氣孔從而實現陶瓷透明。此外，高純納米粉體可減少燒結過程中第二相的析出及缺陷的產生，從而提高陶瓷的 透光性。在結構陶瓷制備方面，由于納米粉體使陶瓷在較低的溫度下 實現致密化成為可能，從而有效地抑制晶粒長大，獲得細致均勻的顯微結構。因此，納米YAG粉體的制備是實現其應用在功能陶瓷和結構 陶瓷上獲取高性能的關鍵步驟。目前國內外制備YAG粉體的方法主要有固相反應法、溶膠-凝膠 法、前驅體燃燒技術、沉淀法等。固相反應法是將氧化釔和氧化鋁按 化學計量比配料混合，需要在1600'C下較長時間的煅燒才能得到，粉 體顆粒大、團聚嚴重且有過渡相；溶膠-凝膠法工藝復雜，要求合成 條件苛刻，合成周期長；沉淀法則因為不同陽離子對pH值敏感程度 不同，因此當合成多組分粉料時成分分布不均勻；此外這些可以制備 出納米前驅粉體，但仍需要約1000'C的高溫煅燒，不利于制備優良的 YAG陶瓷。發明內容現有技術中，固相反應法需要在1600'C下較長時間的煅燒，形成 粉體顆粒大、團聚嚴重且有過渡相；溶膠-凝膠法工藝復雜，要求合 成條件苛刻，合成周期長；沉淀法則因為不同陽離子對pH值敏感程 度不同，因此當合成多組分粉料時成分分布不均勻。另外，獲得的納 米前驅粉體，仍需要約100(TC的高溫煅燒，不利于制備優良的YAG 陶瓷。為了解決現有技術中如上的技術缺陷，本發明的提出了一種利 用高分子網絡凝膠-活性炭吸附合成工藝制備納米YAG:C^+粉體。本發明的技術方案是以Y3、 Al3+、 <^3+硝酸鹽水溶液為原料，檸 檬酸為調節劑。在原料溶液中加入丙烯酰胺單體，N、 N'-亞甲基雙丙 烯酰胺網絡劑及過硫酸銨引發劑，在8(TC聚合獲得凝膠，并繼續升溫 至95'C直至徹底干燥。然后，將所得凝膠，在氮氣氛保護下，以5'C/min 的升溫速度升至70(TC，并恒溫2小時，待轉化為無定型活性炭后，在 80(TC溫度下通氧氣脫炭處理1小時得到納米粉體。本發明提供的高分子網絡凝膠法制備YAG:C^+粉體對原料的要 求很簡單，無機鹽水溶液即可，所得微粉中組分混合均勻，更為重要 的是由于在凝膠過程中所形成的高分子網絡與氮氣氛下分解所得的 活性炭使前驅體顆粒的接觸機會減小，從而減小了團聚的產生，有希 望獲得顆粒尺寸小，分散均勻的納米粉體，從而大大降低了材料的制 備溫度，并且所得的微粉還可用來做熒光粉。
圖l為實施例l納米YAG:CeS+的XRD圖譜 圖2為實施例l納米YAG:CeS+的掃描電鏡分析形貌圖具體實施方式
實施例1原料Y^硝酸鹽水溶液(O.3mol/L) 45ml和Al"硝酸鹽水溶液 (O.3mol/L) 75ml，在原料溶液中加入硝酸鈰0.1383g，檸檬酸 13.72卯g，丙烯酰胺單體21.3285g， N、 N'-亞甲基雙丙烯酰胺網絡劑 11.5431g，稍稍加熱使之溶解并冷卻，然后加入過硫酸銨引發劑 0.0119g。在80。C下聚合獲得凝膠，并繼續升溫至95〔直至徹底干燥成粉狀，得前驅體。將前驅體在70(TC及氮氣氣氛下碳化得到黑色固體(升溫135分 鐘，保溫120分鐘，降溫120分鐘)，再通氧氣進行80(TC煅燒脫碳(升 溫60分鐘，保溫60分鐘，降溫120分鐘)，得到白色粉末，XRD圖譜及 SEM照片結果顯示得到的分散均勻的納米YAG:Ce"粉體。 實施例2原料丫3+硝酸鹽水溶液(0.05mol/L) 45ml和A產硝酸鹽水溶液 (O.05mol/L) 75ml，在原料溶液中加入硝酸鈰0.06839g，檸檬酸 6.8558g,丙烯酰胺單體10.6641g， N、 N，-亞甲基雙丙烯酰胺網絡劑 5.7676g，稍稍加熱使之溶解并冷卻，然后加入過硫酸銨引發劑 O,OOOlg。在8(TC下聚合獲得凝膠，并繼續升溫至95'C直至干燥成粉 狀，得前驅體。將前驅體在700'C及氮氣氣氛下碳化得到黑色固體(升溫135分 鐘，保溫120分鐘，降溫120分鐘)，再通氧氣進行80(TC煅燒脫碳(升 溫60分鐘，保溫60分鐘，降溫120分鐘)，得到白色粉末，XRD圖譜及 SEM照片結果與實施例1相同。 實施例3原料￥3+硝酸鹽水溶液(lmol/L) 45ml和A產硝酸鹽水溶液 (lmol/L)75ml，在原料溶液中加入硝酸鈰0.4610g，擰檬酸45.7633g， 丙烯酰胺單體71.0950g， N、 N，-亞甲基雙丙烯酰胺網絡劑38.4770g， 稍稍加熱使之溶解并冷卻，然后加入過硫酸銨引發劑0.0396g。在8(TC 下聚合獲得凝膠，并繼續升溫至95'C直至徹底干燥成粉狀，得前驅體。將前驅體在700°C及氮氣氣氛下碳化得到黑色固體(升溫135分 鐘，保溫120分鐘，降溫120分鐘)，再通氧氣進行800°C煅燒脫碳(升 溫60分鐘，保溫60分鐘，降溫120分鐘)，得到白色粉末，XRD圖譜及 SEM照片結果與實施例1相同。
權利要求
1.一種YAG納米粉體的制備方法，其特征在于，具體制備步驟是(1)以含Y3+、Al3+、Ce3+的硝酸鹽水溶液為原料，檸檬酸為調節劑，以丙烯酰胺單體為單體，N、N’-亞甲基雙丙烯酰胺為網絡劑及過硫酸銨為引發劑，在80℃聚合獲得凝膠；(2)升溫至95℃直至干燥成粉狀；(3)在氮氣氛保護下，以5℃/min的升溫速度升至700℃，恒溫2小時，將高分子網絡轉化為無定型活性炭；(4)通氧氣煅燒脫碳處理，得到納米粉體。
2. 如權利l中所描述的YAG納米粉體的制備方法中,其特征在于在制 備步驟(1)中所述的Y"的硝酸鹽水溶液取30~60ml， A產的硝酸 鹽水溶液取50 100ml (Y3+、 A產的硝酸鹽水溶液體積按YAG中 Y3+、 AP+的化學計量比量取)，C^+的硝酸鹽水溶液取0.05~0.5g， 丙烯酰胺單體取10g 100g，過硫酸銨引發劑取0.0001g 0.05g。
3. 如權利1或2中所描述的YAG納米粉體的制備方法中，其特征在于 所述的Y3+、 Al3+、 C的硝酸鹽水溶液濃度分別控制在 0.05mol/l~lmol/l、 0.05mol/l~lmol/l、 0.05 mol/l。
4. 如權利1中所描述的YAG納米粉體的制備方法中，煅燒脫碳溫度為 800'C，煅燒時間為1小時。
全文摘要
一種YAG納米粉體的制備方法，屬于無機材料及其制備領域。本發明以丙烯酰胺為單體，N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺為高分子網絡劑，Al(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>，Y(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>，Ce(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>*6H<sub>2</sub>O為原料，檸檬酸為調節劑，用高分子網絡凝膠法-活性炭吸附工藝制備Y<sub>3</sub>Al<sub>5</sub>O<sub>12</sub>(YAG):Ce<sup>3+</sup>納米粉體。這種方法的特點是對原料的要求很簡單，無機鹽水溶液即可，所得微粉中組分混合均勻，更為重要的是由于在凝膠過程中所形成的高分子網絡與氮氣氛下分解所得的活性炭使前驅體顆粒接觸機會減小，從而減小了團聚的產生，可獲得顆粒尺寸小、分散均勻的納米粉體，從而大大降低了材料的制備溫度，煅燒溫度只需800℃。
文檔編號C04B35/443GK101249978SQ200810034009
公開日2008年8月27日 申請日期2008年2月28日 優先權日2008年2月28日
發明者騁 張, 強 李, 步文博 申請人:上海應用技術學院