專利名稱：一種采用溶膠凝膠法制備O’/β-Sialon兩相陶瓷的方法
技術領域：
本發明屬于陶瓷材料技術領域，涉及一種通過溶膠凝膠法合成Al2O3-Si復合粉在較低溫度下制備0’ /0-Sialon兩相陶瓷的方法。
背景技術：
Sialon陶瓷是Si3N4和Al2O3的固溶體，它既保留了 Si3N4的優良性質，并且比Si3N4易燒結，同時由于自身密度低、耐熱性能良好、抗腐蝕、使用壽命長、優異的介電性能使其作為一種高溫結構材料，具有很大的應用前景；在熱、光、聲、電、化學、生物等各方面具有卓越的功能，在某些方面甚至超過了現代優質合金或其他高分子材料，可廣泛應用于冶金、電 子、化工、航空航天等行業。Sialon陶瓷材料除了用于切削刀具、機械密封圈、軸承、熱交換器和熱發動機部件等領域外，與其他材料的復合進一步擴寬其應用領域。近年來，為了進一步改進Sialon陶瓷的性能，人們對Sialon陶瓷進行了更為深入的研究，包括各種單相Sialon或多種Sialon間復相的研究，以及各種增強的材料在Sialon基體中的成功引入，比如a-P-SiAlON/TiCN復合材料，在電熱塞及加熱器等方面具有重要用途。另外，通過固相合成法成功合成可以應用于白色-發光二極管的Sialon =Eu2+綠色熒光粉，并且應用它制備了白色-發光二極管，與硅酸鹽熒光粉相比，在高驅動電流下展現出穩定的光學穩定性。Sialon還可制成透明陶瓷，用作大功率高壓鈉燈燈管，高溫紅外測溫儀窗口 ；利用Sialon陶瓷與生物體的良好親和性，還可以用作人工關節等。作為工程陶瓷的各種Sialon陶瓷中@ -Sialon最穩定的晶相，具有較高的韌性、強度和熱導率；而0’ -Sialon則相對于前者具有更好的抗氧化性能，因此將兩者優異性能集于一體，對0’ -Sialon/ ^ -Sialon復相陶瓷的研究具有重要意義。已經公布的研究結果表明，0’-Sialon在較低溫度范圍內合成，而P-Sialon合成溫度較高，通常在1600° C以上生成，合成方法多涉及微波等離子體燒結、熱等靜壓燒結、熱壓燒結等，成本較高。W. Y. Sun 等在 Journal of the European Ceramtc Society, 1989卷發表了，“(O’ + ^)-Sialon陶瓷復合材料相分布研究”的文章，他們通過無壓燒結Si3N4、Al2O3和SiO2為原料制備(o’-P)-Sialon復合陶瓷。研究表明0’_Sialon大約在1400。C形成，其含量隨著溫度上升至1600° C而增加。P-Sialon形成并迅速增加是因為消耗未反應的a-Si3N4和0’相。較高溫度下(1700° C以上)，0’ /3的比率依賴于鋁的濃度。初始材料中Al2O3越多，則(0’ + @)_陶瓷中的0’相的量越少。在1700° C以上，由于液相的形成并溶解0’相導致0’ -Sialon相含量減少，當冷卻時,產生P -Sialon,因此富氧化招的(O’ + ￠)-復合材料中，0’ -Sialon在聞溫下是不穩定的。S. ASADA 于 1993 年在 Journal of Materials Science 發表的論文中，以 Si3N4、Al2O3和SiO2S原料，Y2O3作為燒結助劑，采用熱壓燒結合成了 0’ -Sialon/^-Sialon復相陶瓷，研究發現，0’ -Sialon的形成溫度在1550° C到1600° C之間，在1700° C以上3相生成。0’ -Sialon的機械性能隨著P相的增加而提高，0’相對其貢獻不大，當0’相形成所必需的SiO2全部被包括在晶界相時，o’-P -Sialon的三點彎曲強度為1400MPa。此夕卜，0’-P-Sialon的抗氧化能力由于0’相的存在有望改善，但是實際上由于晶界相和雜質的存在此性能不是很好。
發明內容
本發明涉及一種在較低溫度下通過原位合成制備0’ /P-Sialon復相陶瓷的方法。首先，通過溶膠凝膠法合成Al2O3-Si復合粉,作為反應物引入原料；其次，加入適量SiO2及燒結助劑，從而通過原位合成法實現在較低溫度下制備0’ / ^ -Sialon復相陶瓷的目的。本發明通過以下技術方案予以實現 一種采用溶膠凝膠法制備0’ / P -Sialon兩相陶瓷的方法，步驟如下I)原料配比質量比為 Al2O3 (5-20%), SiO2 (5-27%)，Si (53-75%)為；原料 Al2O3溶膠濃度為5-30wt%，配料中Al2O3溶膠以Al2O3折算；然后外加原料總質量的0-50%去離子水，進行混合研磨；2)將混合研磨后的漿料，加熱干燥后過篩，并在馬弗爐中300-800°C煅燒l_3h，得到Al2O3-Si復合粉；3)將煅燒后的復合粉加入占復合粉質量分數5-15%的粘結劑造粒，用干壓或等靜壓法將造粒粉料壓制成試樣；4)將試樣放入馬弗爐中排膠，排膠溫度為600-800°C，保溫時間l_2h ;排膠后的坯體，在氮氣氣氛下燒結，燒結溫度1350-1550° C，保溫時間為2-9h，制得0’ / P-Sialon復相陶瓷。所述的SiO2粉末是石英砂、熔石英粉、白炭黑或SiO2膠體粉末。所述的混合研磨方法是球磨、攪拌磨或振動磨中的一種。所述的粘結劑是濃度為3-10%的聚乙烯醇或濃度為3-10%聚乙烯醇縮丁醛溶液。所述的造粒是加壓造粒或噴霧造粒。本發明的有益效果是，通過溶膠凝膠法合成Al2O3-Si復合粉，在較低的溫度范圍內制備了無其它雜相的0’ /P-Sialon兩相陶瓷。并且隨著原料配比和燒結溫度的調整，0’ -Sialon和0-Sialon的比例可以得到控制。
圖I為本發明實例I得到的0’ -Sialon復相陶瓷的X射線衍射圖譜。圖2為本發明實例2得到的0’ / @ -Sialon復相陶瓷的X射線衍射圖譜。
具體實施例方式實施例I :(I)配料及混磨以質量濃度10%A1203溶膠、熔石英粉、金屬Si粉為原料，按照質量比Al2O3溶膠熔石英粉金屬Si粉=100份20份70份的比例配料；置于球磨罐中混磨48h。(2)干燥將混磨完的料漿倒出，在干燥箱中120°C下干燥并過80目篩；所得粉料在馬弗爐中500° C煅燒2h，得到Al2O3-Si復合粉。
(3)造粒及成型步驟⑵煅燒后的復合粉加入占粉料質量分數10%的聚乙烯醇(PVA)溶液造粒，所用PVA質量濃度為5% ;造粒方法為加壓造粒，預加壓強為30MPa。用干壓法壓制成試樣。(4)排膠及氮化燒結將試樣放入馬弗爐中排膠，排膠溫度為700° C，保溫時間2h。排膠后的坯體，在氮氣爐中分別在1420° C和1480° C下燒結，保溫時間為9h。所制得的燒結體的XRD分析如附圖I所示，結果可見在該溫度范圍所合成的陶瓷僅包含0’ -Sialon和P-Sialon相，未見其它物相的衍射峰。對XRD譜圖進行定量分析結果如表I所示。表I樣品XRD的定量分析結果
權利要求
1.一種采用溶膠凝膠法制備o’ /0-Sialon兩相陶瓷的方法，其特征是步驟如下 1)原料配比質量比為Al2O3 (5-20%), SiO2 (5-27%)，Si (53-75%)為；原料 Al2O3 溶膠濃度為5-30wt%，配料中Al2O3溶膠以Al2O3折算；然后外加原料總質量的0-50%去離子水，進行混合研磨； 2)將混合研磨后的漿料，加熱干燥后過篩，并在馬弗爐中300-800°C煅燒l_3h，得到Al2O3-Si復合粉； 3)將煅燒后的復合粉加入占復合粉質量分數5-15%的粘結劑造粒，用干壓或等靜壓法將造粒粉料壓制成試樣； 4)將試樣放入馬弗爐中排膠，排膠溫度為600-800°C，保溫時間l_2h;排膠后的坯體，在氮氣氣氛下燒結，燒結溫度1350-1550° C，保溫時間為2-9h，制得0’/P-Sialon復相陶瓷。
2.如權利要求I所述的方法，其特征是所述的SiO2粉末是石英砂、熔石英粉、白炭黑或SiO2膠體粉末。
3.如權利要求I所述的方法，其特征是所述的混合研磨方法是球磨、攪拌磨或振動磨中的一種。
4.如權利要求I所述的方法，其特征是所述的粘結劑是濃度為3-10%的聚乙烯醇或濃度為3-10%聚乙烯醇縮丁醛溶液。
5.如權利要求I所述的方法，其特征是所述的造粒是加壓造粒或噴霧造粒。
全文摘要
本發明涉及一種采用溶膠凝膠法制備O’/β-Sialon兩相陶瓷的方法，在較低溫度下通過原位合成制備O’/β-Sialon復相陶瓷。以此Al2O3溶膠為研磨介質，加入適量Si粉等原料，合成Al2O3-Si復合粉，通過原位合成法實現在較低溫度下制備O’/β-Sialon復相陶瓷的目的。本發明的目的是提供一種在較低溫度下制備O’/β-Sialon兩相陶瓷的方法，從而實現這兩種物相優異性能的有效結合。通過此種方法制備出的陶瓷可通過原料配比和燒結溫度的調整，對O’-Sialon和β-Sialon兩相比例進行調控。
文檔編號C04B35/599GK102765942SQ20121025668
公開日2012年11月7日 申請日期2012年7月23日 優先權日2012年7月23日
發明者孫曉紅, 季惠明, 張朝臣, 李曉雷, 邵躍 申請人:天津大學