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一種殼聚糖/聚乙烯醇復合納米導電纖維的制備工藝的制作方法

文檔序號:11147676閱讀:1339來源:國知局

本發明涉及聚氨酯制備技術領域,具體涉及一種殼聚糖/聚乙烯醇復合納米導電纖維的制備工藝。



背景技術:

殼聚糖具有生物相容性好,可生物降解和抗血凝性等優點,利用靜電紡絲制備純殼聚糖納米材料非常困難,多數研究是將殼聚糖與其他聚合物共混,再由靜電紡絲制備復合納米纖維將無機納米材料的特性和殼聚糖納米纖維相結合,可開發具有獨特性質適應特殊需求的殼聚糖納米纖維產品,常用的無機納米材料有銀、二氧化鈦等石墨具備優良化學穩定性導熱導電性能,對復合材料導電性能的影響符合滲流作用現象,石墨在復合材料中導電的滲流臨界值為10%,加入較大比例的石墨會對復合材料的力學性能影響較大對于靜電紡絲技術而言,較大比例無機粒子的加入會影響紡絲成型過程,導致納米纖維成型較差,目前,功能性納米纖維中無機粒子共混比例通常較低,制備石墨導電納米纖維時無法達到其滲流臨界值以實現導電功能。聚乙烯醇,是重要的化工原料,無毒無味、無污染,也是制作手套的主要原料之一,但是單純的聚乙烯醇沒有導電性能,制作成手套后不僅具備防靜電能力,在一些電子、儀表制造車間或者石化行業中使用這種手套很容易產生靜電,影響產品質量甚至造成火災危險。



技術實現要素:

針對以上問題,本發明提供了一種殼聚糖/聚乙烯醇復合納米導電纖維的制備工藝,采用原位聚合法制備聚苯胺纖維,具有簡單易行的特點,且其皮層為純度較高的聚苯胺,具有較高的電導率,基本保持了基質纖維的力學性能,是目前最有應用前景可以有效解決背景技術中的問題。

為了實現上述目的,本發明采用的技術方案如下:一種殼聚糖/聚乙烯醇復合納米導電纖維的制備工藝,包括如下步驟:

(1)在三口瓶中加入45mL-55mL冰乙酸水溶液,然后加入0.1g-0.2g納米石墨粉溶解后得到混合溶液;

(2)將步驟(1)中的混合溶液進行超聲分散1.5h-2.5h,再加入1g殼聚糖顆粒,并用電動攪拌器攪拌3h,得到殼聚糖/聚乙烯醇紡絲液;

(3)將得到的殼聚糖/聚乙烯醇紡絲液分次裝入的20ml的注射器中,固定于高壓靜電紡絲裝置上,注射器的金屬針頭與高壓電源的一極相連;

(4)在接收板上覆上一層鋁箔接收板與高壓電源的另一極相連,并設置紡絲電壓、接收距離和推進速度,打開電源,開始紡絲,得到殼聚糖/聚乙烯醇復合納米纖維;

(5)將殼聚糖/聚乙烯醇復合納米纖維置于苯胺單體溶液中2h-2.5h,取出后均勻擠壓,控制其帶液率在110%-120%范圍內;

(6)將步驟(5)中得到吸附有苯胺單體的殼聚糖/聚乙烯醇復合納米纖維放入反應液中1.5h-2h,纖維與反應液的浴比為1:25;

(7)將步驟(6)中的纖維取出后用去離子水洗滌,再自然風干,得到最終成品;

根據上述技術方案,所述步驟(4)中的紡絲電壓為150V,接收距離為12cm,推進速度為0.2mL/h。

根據上述技術方案,所述反應液質量分數為25g/L的過硫酸銨與濃度為0.5mol/L的鹽酸1:2配置而成。

根據上述技術方案,所述注射器的金屬針頭的型號為12#、15cm。

根據上述技術方案,所述殼聚糖/聚乙烯醇紡絲液中的納米石墨粉占所有固體含量的2.8%。

本發明的有益效果:

本發明提供了一種殼聚糖/聚乙烯醇復合納米導電纖維的制備工藝,采用原位聚合法導電高分子材料原位聚合法以纖維作為基體,將其浸漬于苯胺溶液中,再置于氧化劑和摻雜酸溶液中,使苯胺在基質表面發生聚合并摻雜,形成一層聚苯胺導電層,用此法制備聚苯胺纖維,具有簡單易行的特點,且其皮層為純度較高的聚苯胺,具有較高的電導率,基本保持了基質纖維的力學性能。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白,以下結合實施例,對本發明進行進一步詳細說明。應當理解,此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明,并不用于限定本發明。

實施例1:

一種殼聚糖/聚乙烯醇復合納米導電纖維的制備工藝,包括如下步驟:

(1)在三口瓶中加入50mL冰乙酸水溶液,然后加入0.15g納米石墨粉溶解后得到混合溶液;

(2)將步驟(1)中的混合溶液進行超聲分散2h,再加入1g殼聚糖顆粒,并用電動攪拌器攪拌3h,得到殼聚糖/聚乙烯醇紡絲液;

(3)將得到的殼聚糖/聚乙烯醇紡絲液分次裝入的20ml的注射器中,固定于高壓靜電紡絲裝置上,注射器的金屬針頭與高壓電源的一極相連;

(4)在接收板上覆上一層鋁箔接收板與高壓電源的另一極相連,并設置紡絲電壓、接收距離和推進速度,打開電源,開始紡絲,得到殼聚糖/聚乙烯醇復合納米纖維;

(5)將殼聚糖/聚乙烯醇復合納米纖維置于苯胺單體溶液中2h-2.5h,取出后均勻擠壓,控制其帶液率在110%-120%范圍內;

(6)將步驟(5)中得到吸附有苯胺單體的殼聚糖/聚乙烯醇復合納米纖維放入反應液中1.5h-2h,纖維與反應液的浴比為1:25;

(7)將步驟(6)中的纖維取出后用去離子水洗滌,再自然風干,得到最終成品;

根據上述技術方案,所述步驟(4)中的紡絲電壓為150V,接收距離為12cm,推進速度為0.2mL/h。

根據上述技術方案,所述反應液質量分數為25g/L的過硫酸銨與濃度為0.5mol/L的鹽酸1:2配置而成。

根據上述技術方案,所述注射器的金屬針頭的型號為12#、15cm。

根據上述技術方案,所述殼聚糖/聚乙烯醇紡絲液中的納米石墨粉占所有固體含量的2.8%。

實施例2:

一種殼聚糖/聚乙烯醇復合納米導電纖維的制備工藝,包括如下步驟:

(1)在三口瓶中加入45mL-55mL冰乙酸水溶液,然后加入0.1g-0.2g納米石墨粉溶解后得到混合溶液;

(2)將步驟(1)中的混合溶液進行超聲分散1.5h-2.5h,再加入1g殼聚糖顆粒,并用電動攪拌器攪拌3h,得到殼聚糖/聚乙烯醇紡絲液;

(3)將得到的殼聚糖/聚乙烯醇紡絲液分次裝入的20ml的注射器中,固定于高壓靜電紡絲裝置上,注射器的金屬針頭與高壓電源的一極相連;

(4)在接收板上覆上一層鋁箔接收板與高壓電源的另一極相連,并設置紡絲電壓、接收距離和推進速度,打開電源,開始紡絲,得到殼聚糖/聚乙烯醇復合納米纖維;

(5)將殼聚糖/聚乙烯醇復合納米纖維置于苯胺單體溶液中2h-2.5h,取出后均勻擠壓,控制其帶液率在115%;

(6)將步驟(5)中得到吸附有苯胺單體的殼聚糖/聚乙烯醇復合納米纖維放入反應液中2h,纖維與反應液的浴比為1:25;

(7)將步驟(6)中的纖維取出后用去離子水洗滌,再自然風干,得到最終成品;

根據上述技術方案,所述步驟(4)中的紡絲電壓為150V,接收距離為12cm,推進速度為0.2mL/h。

根據上述技術方案,所述反應液質量分數為25g/L的過硫酸銨與濃度為0.5mol/L的鹽酸1:2配置而成。

根據上述技術方案,所述注射器的金屬針頭的型號為12#、15cm。

根據上述技術方案,所述殼聚糖/聚乙烯醇紡絲液中的納米石墨粉占所有固體含量的2.8%。

實施例3:

一種殼聚糖/聚乙烯醇復合納米導電纖維的制備工藝,包括如下步驟:

(1)在三口瓶中加入45mL-55mL冰乙酸水溶液,然后加入0.1g-0.2g納米石墨粉溶解后得到混合溶液;

(2)將步驟(1)中的混合溶液進行超聲分散1.5h-2.5h,再加入1g殼聚糖顆粒,并用電動攪拌器攪拌3h,得到殼聚糖/聚乙烯醇紡絲液;

(3)將得到的殼聚糖/聚乙烯醇紡絲液分次裝入的20ml的注射器中,固定于高壓靜電紡絲裝置上,注射器的金屬針頭與高壓電源的一極相連;

(4)在接收板上覆上一層鋁箔接收板與高壓電源的另一極相連,并設置紡絲電壓、接收距離和推進速度,打開電源,開始紡絲,得到殼聚糖/聚乙烯醇復合納米纖維;

(5)將殼聚糖/聚乙烯醇復合納米纖維置于苯胺單體溶液中2h,取出后均勻擠壓,控制其帶液率在110%-120%范圍內;

(6)將步驟(5)中得到吸附有苯胺單體的殼聚糖/聚乙烯醇復合納米纖維放入反應液中1.5h-2h,纖維與反應液的浴比為1:25;

(7)將步驟(6)中的纖維取出后用去離子水洗滌,再自然風干,得到最終成品;

根據上述技術方案,所述步驟(4)中的紡絲電壓為200V,接收距離為15cm,推進速度為0.3mL/h。

根據上述技術方案,所述反應液質量分數為25g/L的過硫酸銨與濃度為0.5mol/L的鹽酸1:2配置而成。

根據上述技術方案,所述注射器的金屬針頭的型號為12#、16cm。

根據上述技術方案,所述殼聚糖/聚乙烯醇紡絲液中的納米石墨粉占所有固體含量的2.8%。

基于上述,本發明的優點在于,本發明提供了一種殼聚糖/聚乙烯醇復合納米導電纖維的制備工藝,采用原位聚合法導電高分子材料原位聚合法以纖維作為基體,將其浸漬于苯胺溶液中,再置于氧化劑和摻雜酸溶液中,使苯胺在基質表面發生聚合并摻雜,形成一層聚苯胺導電層,用此法制備聚苯胺纖維,具有簡單易行的特點,且其皮層為純度較高的聚苯胺,具有較高的電導率,基本保持了基質纖維的力學性能。

以上所述僅為本發明的較佳實施例而已,并不用以限制本發明,凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。

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