一種等溫式氣固相催化反應玻璃實驗裝置的制作方法

本實用新型涉及教科研設備技術領域，具體為一種等溫式氣固相催化反應玻璃實驗裝置，用于教學及科研院所化學品合成的研發。

背景技術：

由于化學品的特殊性(易燃、易爆、有毒、有害、腐蝕及高溫等)，在教科研中進行化學品合成時雖可通過相關儀表監測設備內的物料情況，但是對金屬設備很難目視到設備內的情況，不論是教學還是科研，都不利于觀察設備內部物料變化情況。目前用于教科研化學反應的玻璃裝置一般為一鍋式釜式反應器工藝，這些工藝一般反應周期長，不利于教學、也不利于工業化連續化生產，且產品質量不穩定。

技術實現要素：

本實用新型的目的是提供一種等溫式氣固相催化反應玻璃實驗裝置，該實驗裝置除運轉穩定性好及能夠進行精準控制外，還能觀察設備內部物料變化情況。

為實現上述目的，本實用新型所提供的等溫式氣固相催化反應玻璃實驗裝置采用以下技術方案包括計量漏斗、轉接頭、汽化器、汽化器加熱套、反應器、反應器加熱套、冷凝冷卻器、接收器、真空泵、汽化器傳感器、汽化器加熱套電加熱絲、反應器傳感器、反應器加熱套電加熱絲、儀表箱。

所述計量漏斗、轉接頭、汽化器、汽化器加熱套內外管、反應器、反應器加熱套內外管、冷凝冷卻器、接收器均為定制玻璃制品。

進一步的，所述計量漏斗為長筒形帶刻度及帶活塞的計量漏斗，內徑28mm、高 180mm。

進一步的，所述計量漏斗出口、轉接頭進出口、汽化器進出口、反應器進出口、冷凝冷卻器進出口、接收器進口均采用標準球面接口，可方便安裝及防止其損壞。

進一步的，所述轉接頭、汽化器、汽化器加熱套內外管、反應器、反應器加熱套內外管、冷凝冷卻器可以采用石英玻璃制作，以承受高溫。

進一步的，所述汽化器內裝瓷環、反應器內裝催化劑，汽化及反應所須熱量均由對應加熱套提供。汽化器加熱套和反應器加熱套均由2根玻璃管組成，只是長度和直徑不一樣。內玻璃管上纏繞電爐絲，外套玻璃管起保護作用，汽化器或反應器插在內管中，并將汽化器與反應器連接管部分進行保溫或拌熱。內玻璃管二端纏繞適量玻璃纖維布，內玻璃管的外徑加上玻璃纖維布的厚度以不超過外玻璃管的內徑，以保證外玻璃管能套在其上。內玻璃管的長度和內徑由汽化器和反應器的長度和外徑決定。

本實用新型的有益效果是：本實用新型是配合等溫式氣固相催化反應工藝而進行設計，取玻璃釜式反應器可視的優點，彌補金屬等溫式氣固相催化反應裝置不可視的不足。利用本實用新型可實施等溫式氣固相催化反應的教學實驗；也可用于科研，如尋找最佳工藝參數，為工業化試驗提供依據；可用于取代醇類氣固相裂解脫水合成取代苯乙烯，如合成對氟苯乙烯、對溴苯乙烯、對甲氧基苯乙烯、對氯苯乙烯等。

附圖說明

圖1是本實用新型的結構示意圖，

圖2是(汽化器或反應器)加熱套的結構分解示意圖，

圖中：1—計量漏斗；2—汽化器傳感器；3—汽化器；4—汽化器加熱套；5—汽化器加熱套加熱絲；6—轉接頭；7—反應器加熱套；8—反應器；9—反應器加熱套加熱絲；10—反應器傳感器；11—冷凝冷卻器；12—接收器；13—真空泵；14—儀表箱。 15—汽化器加熱套或反應器加熱套內玻璃管；16—玻璃纖維布；17—汽化器加熱套或反應器加熱套電加熱絲；18—汽化器加熱套或反應器加熱套外玻璃管。

具體實施方式：

下面結合附圖以合成對氯苯乙烯為例對本實用新型的具體實施方式進行詳細說明，但范圍并非局限與此。

如圖1所示，一種等溫式氣固相催化反應玻璃實驗裝置，由計量漏斗1、轉接頭 6、汽化器3、汽化器加熱套4、反應器8、反應器加熱套7、冷凝冷卻器11、接收器 12、真空泵13、儀表箱組成14。所述計量漏斗1、轉接頭6、汽化器3、汽化器加熱套內外管15、18、反應器8、反應器加熱套內外管15、18、冷凝冷卻器11、接收器12均為定制玻璃制品。

所述計量漏斗1為長筒形帶刻度及活塞的計量漏斗內徑28mm、高180mm。所述計量漏斗1出口、汽化器3進出口、反應器8進出口、冷凝冷卻器11進出口、接收器12 進口均采用標準球面接口，可方便安裝及防止其損壞。所述汽化器3內裝瓷環、反應器 8內裝催化劑，汽化及反應所須熱量均由對應加熱套提供。汽化器加熱套4和反應器加熱套7均由2根玻璃管組成，只是長度和直徑不一樣。內玻璃管15上纏繞電爐絲，外套玻璃管18起保護作用，汽化器3及反應器8插在內玻璃管15中，并將汽化器2與反應器8連接管部分進行保溫或拌熱。內玻璃管15二端纏繞適量玻璃纖維布，內玻璃管 15的外徑加上玻璃纖維布的厚度以不超過外玻璃管18的內徑，以保證外玻璃管18能套在其上。汽化器3長度200mm、外徑50mm、壁厚3mm；汽化器加熱套4內玻璃管的長度220mm、內徑52mm、壁厚分別為3mm。反應器8長度300mm、外徑31mm、壁厚3mm；反應器加熱套7內玻璃管的長度320mm、內徑33mm、壁厚分別為3mm。

圖1連接說明：計量漏斗1出口連接轉接頭6進口，轉接頭6進口連接汽化器3進口，汽化器3出口連接轉接頭6進口，轉接頭6出口連接反應器8進口，反應器8出口連接轉接頭6進口，轉接頭6出口連接冷凝冷卻器11進口，冷凝冷卻器11出口連接接收器12進口，接收器12側面接口連接真空泵13。汽化器傳感器2、汽化器加熱套加熱絲5、反應器傳感器10、反應器加熱套加熱絲9及真空泵13電源控制線無連接至儀表箱14。

圖2汽化器加熱套4或反應器加熱套7結構說明：汽化器加熱套或反應器加熱套內玻璃管15外纏繞汽化器加熱套或反應器加熱套電加熱絲17，并在二端纏繞適量玻璃纖維布16，將汽化器加熱套或反應器加熱套外玻璃管18套在已纏繞汽化器加熱套或反應器加熱套電加熱絲17及玻璃纖維布16的內玻璃管15上。汽化器加熱套與反應器加熱套的結構及組裝相同，只是內外管尺寸不同及電加熱絲的功率不同。

操作方法打開冷凝冷卻器11的冷卻水，在計量漏斗1中加入50mL去離子水。通過儀表箱14啟動真空泵13、并開汽化器加熱器套4及反應器加熱器套7，分別對汽化器5及反應器8進行加熱。當汽化器5溫度升至260℃、反應器8溫度升至265℃時，以1.5mL/min滴加去離子水清洗系統，當反應器8溫度穩定在276℃時，在計量漏斗1 中加入20mL 1-(4-氯苯基)乙醇繼續滴加，加料速度以1.0mL/min為宜。1-(4-氯苯基)乙醇經汽化器5汽化后進入反應器8，在催化床層上裂解脫水生成對氯苯乙烯，反應后汽相經冷凝冷卻器11冷凝冷卻后進入產品接收器12。1-(4-氯苯基)乙醇滴加完后，以 1.5mL/min滴加去離子水10min。滴加去離子水結束后，通過儀表箱14關汽化器加熱套4及反應器加熱套8，以停止對汽化器5及反應器8進行加熱。當溫度降止室溫時，通過儀表箱14停真空泵13。放出接收器12中物料至分液漏斗中，靜置分層，收集下層液體(產品)。產品經干燥后得目的產物對氯苯乙烯19.61g，經色譜檢測純度達98.51％，收率達87.08％。

以上已公開顯示和描述了本實用新型的基本原理、主要特征和優點。本領域的技術人員應該清楚，本實用新型并不受上述實施例的限制，本實用新型還會有各種變化和改進，如增加汽化器、反應器、冷凝冷卻器的數量或改變大小等，這些變化和改進都落入要求保護的本實用新型范圍內。