專利名稱：氟代聚對二甲苯的涂敷方法及涂敷專用設備的制作方法
技術領域：
本發明涉及氟代聚對二甲苯的涂敷方法及涂敷專用設備，尤其是 采用氣相沉積涂敷方法，以及用于該涂敷方法的設備。
背景技術：
根據調查顯示和現狀研究分析可知，目前我國很多古籍圖書和期 刊文獻等重要資料已經處于較為嚴重的老化狀態，如果不及時采取保 護措施將會造成不可彌補的損失。現今社會人們為了能夠長久完好的 保存重要的文字圖書等資料，都選擇經過保護處理后的圖書文獻資 料。目前最常用的文字圖書資料保護措施主要有縮微、脫酸加固和絲 網加固等方法，但是這些方法均有不足之處，比如說脫酸加固成本太 高，絲網加固工作量大，保存時間不長。隨著技術的進步，涂敷工藝 技術逐漸用于圖書資料的保護這一領域。聚對二甲苯(結構I)是常用的涂敷材料，它是一種很好的介電 材料，有高絕緣強度以及不隨頻率變化的介電常數，它穿透能力高， 并對于水份和其他腐蝕性氣體具有極低的滲透性，但是它對硬件涂敷 設備要求比較高。相對于聚對二甲苯來說，氟取代的聚對二甲苯就有 更加高效的性能優勢。如結構II: 二氟代聚對二甲苯，結構III:發明內容針對己有技術存在的不足，本發明的目的之一在于提供一種氟代聚對二甲苯的涂敷方法；本發明的另一目的在于提供一種氟代聚對二甲苯涂敷專用設備。 本發明目的通過下述技術方案實現氟代聚對二甲苯的涂敷方法依序包括以下步驟將氟代聚對二甲苯原料氣化、裂解成活性單體，被涂敷材料在真空度40-60Pa和250-35(TC條件活性單體聚合沉積形成涂敷層。 為保證涂敷的均勻性，被涂敷材料采用旋轉涂敷。 涂敷厚度為2-12um，涂敷速率為2"m/小時左右。針對上述步驟，本發明可具體采用下述步驟1、 將氟代聚對二甲苯原料盛裝在氣化裂解室的氣化舟內；2、 將需涂敷的資料夾裝在聚合沉積室的展開支架上，墊上密 封圈，合上真空鐘罩，其中，支架與傳動電機軸連接；3、 打開節流閥，開啟真空機械泵，對系統抽真空，當系統真空度達到25Pa以下；將氣化裂解室升溫，在溫度達到100°C 時，用氮氣吹氣化裂解室底部5-10分鐘，當溫度到 250-350°C，打開冷阱，使冷阱溫度達到-5(TC以下，加熱 過程中調節節流閥抽真空的速率，使聚合沉積室真空度保 持在40-60Pa，同時啟動傳動電機，使支架開始旋轉，旋 轉速度控制在每分鐘5-15轉；4、 氣化裂解室中的氟代聚對二甲苯首先氣化，然后裂解成為 活性單體，通過氣體分流器進入聚合沉積室，在涂敷材料 表面沉淀，通過氣體分流器使聚合沉積室內氣體分布均勻， 并讓氟代聚對二甲苯涂敷在轉動的需涂敷材料的表面；5、 通過真空鐘罩上的觀察窗監控，保證涂敷質量；6、 根據每批涂敷厚度要求控制氣化裂解室溫度在250-350°C 之間，涂敷時間越長厚度越厚，涂敷厚度為2-12 ii m，控 制速率為m/小時左右；7、 當涂敷結束后氣化裂解室降溫至15(TC以下依序關閉制冷 機、傳動電機，并打開節流閥，直至氣化裂解室溫度低于 8CTC，可關閉節流閥，停止真空機械泵的工作；8、 當氣化裂解室溫度低于60°C，即可打開聚合沉積室放氣 閥，開啟真空鐘罩，并測量監控裝置的透明玻璃管鍍膜厚 度，測得的膜厚即為被涂敷材料的膜厚。一種針對上述涂敷方法的氟代聚對二甲苯的涂敷專用設備，包括 氣化裂解室、聚合沉積室、冷阱、節流閥、真空機械泵、制冷機，所述氣化裂解室與聚合沉積室連通，聚合沉積室與冷阱連通，真空機械 泵通過節流閥與聚合沉積室連通，冷阱通過制冷機制冷，其中所述的氣化裂解室為不銹鋼裂解腔體，內設有氣化舟，在不銹鋼 裂解腔體外部裝有電加熱管，裂解室通過管道與聚合沉積室相連通；所述的聚合沉積室具有一真空鐘罩，真空鐘罩上設置有密封圈、 觀察窗，真空鐘罩內設置有氣體分流器，氣體分流器入口與氣化裂解 室連接管出口相連，在真空鐘罩中部裝置有與傳動電機軸連接的支 架，在氣體分流器上設置有撥動塊，在支架上裝置有監控裝置。氣體分流器具有氣體分流器筒體，筒體上、下封閉，在筒體一側 分布有不同流阻的氣體分流孔，以達到腔體分布均勻的目的。支架用于展開被涂敷材料，支架經過真空密封傳動機構與傳動電 機軸連接，傳動軸上裝置有真空密封圈。在氣體分流器上設置有撥動塊，撥動塊可自行調節控制速度。當 涂敷工作時，展開支架上的材料轉動，通過撥動塊將涂敷材料撥動打 開，使氟代聚對二甲苯在材料表面涂敷均勻。在展開支架上裝置有監 控裝置，以監控涂敷層質量和厚度，監控裝置采用透明玻璃管，通過 固定桿，裝置在展開支架上，監控裝置與觀察窗在同一平行線上。 冷阱進口處通過管道與聚合沉積室相連通，冷阱出口處裝置有節流 閥，真空機械泵通過管道與節流閥相連。冷阱與制冷機相連通，給冷阱提供循環冷源，使冷阱制冷溫度最低可達到-10(TC 。所述的不銹鋼裂解腔體采用304、 304L、 316L、 317L等不銹鋼材。所述的氣化裂解室與聚合沉積室之間的連接管道采用橢球形，管道距離為5-10厘米。所述的真空機械泵的真空度最高達到50-60Pa以下。 在本發明技術方案中，氣化、裂解在同一個室內進行，這樣就簡 化了涂敷設備，同時也簡化了涂敷工序。氣化裂解室與聚合沉積室之 間的連接通道采用橢圓球形代替球形，縮短通道之間的距離，可以減 少過渡碳化；采用真空度更高的真空機械泵，可降低氣化裂解的溫度， 同時也就降低了對氣化裂解室加熱套管的要求。聚合沉積室內的撥動 塊可自行調節控制，這樣就更加容易控制涂敷的速度和均勻性。本發 明方法使氟代聚對二甲苯牢固地與圖書、文獻等資料復合為一體，它 不僅能很好地保護圖書，而且還提高了效率，降低了成本，經濟實用。
附圖；本發明氟代聚對二甲苯涂敷專用設備結構示意圖。
具體實施方式
下面結合附圖本發明氟代聚對二甲苯涂敷專用設備結構示意圖 進一步說明本發明是如何實施的 實施例1參照附圖，氟代聚對二甲苯涂敷改進設備包括氣化裂解室l、聚 合沉積室6、冷阱19、節流閥20、真空機械泵21、制冷機18。氣化 裂解室具有氣化舟2、不銹鋼裂解腔體4、在不銹鋼裂解腔體外部裝有電加熱管3，氣化裂解室通過管道5與聚合沉積室6相連通。聚合沉積室6具有真空鐘罩7，真空鐘罩7上設置有真空密封圈、 觀察窗13，真空鐘罩7內設置有氣體分流器8，氣體分流器入口與氣 化裂解室連接管出口相連，氣體分流器具有氣體分流器筒體，筒體上、 下封閉，在筒體一側分布有不同流阻的氣體分流孔，以達到腔體分布 均勻，在真空鐘罩中部裝置有展開支架12，展開支架12經過真空密 封傳動機構與傳動電機15相連，真空密封傳動機構具有傳動軸11， 傳動軸11上裝置有真空密封圈，在氣體分流器8上設置有撥動塊10， 撥動塊10可自行調節控制，在展開支架2上裝置有監控裝置9，以 監控涂敷質量、涂敷厚度。聚合沉積室還裝置有真空規管，用于檢測 真空度，此外，還裝置有放氣閥16，用于放氣卸壓。冷阱19進口處通過管道17與聚合沉積室6相連通，冷阱19出 口處裝置有節流閥20，真空機械泵21通過管道與節流閥20相連。 冷阱19與制冷機18相連通，給冷阱19提供循環冷源，使冷阱溫度 達到-100'C。在文檔資料上涂敷氟代聚對二甲苯的方法包括以下步驟1、 將氟代聚對二甲苯原料0.5kg盛裝在氣化裂解室的氣化舟 內；2、 將需涂敷的文檔資料夾裝在聚合沉積室的展開支架上，墊 上密封圈，合上真空鐘罩；3、 打開節流閥，開啟真空機械泵，對系統抽真空，當系統真 空度達到30Pa以下；將氣化裂解室升溫，在溫度達到IO(TC時，用氮氣吹氣化裂解室底部IO分鐘，當溫度到30(TC時， 打開冷阱，使冷阱溫度達到-5(TC以下，加熱過程中調節節 流閥抽速，使聚合沉積室真空度保持在40-42Pa，同時啟動 傳動電機，使支架開始旋轉，旋轉速度控制在每分鐘10 轉；4、 氣化裂解室中的氟代聚對二甲苯首先氣化，隨后裂解成為 活性單體，通過氣體分流器進入聚合沉積室，在涂敷材料 表面沉淀，通過氣體分流器使聚合沉積室內氣體分布均勻， 并讓氟代聚對二甲苯涂敷在轉動的文檔資料表面；5、 通過真空鐘罩上的觀察窗觀察監控裝置，保證涂敷質量；6、 根據涂敷厚度要求控制氣化裂解室溫度在30(TC，涂敷厚 度為6um，控制速率為2^m/小時左右；7、 當涂敷結束后氣化裂解室降溫，當裂解室溫度降至150度 以下關閉制冷機、關閉傳動電機，并打開節流閥，直至氣 化裂解室溫度低于8(TC，關閉節流閥，停止真空機械泵的 工作；8、 當氣化裂解室溫度低于60°C，即可打開聚合沉積室放氣 閥，開啟真空鐘罩，并測量監控裝置的透明玻璃管鍍膜厚 度，測得的膜厚5.8iim，即為被涂敷文檔資料的膜厚。實施例2參照附圖，氟代聚對二甲苯涂敷改進設備包括氣化裂解室1、聚 合沉積室6、冷阱19、節流閥20、真空機械泵21、制冷機18。氣化裂解室具有氣化舟2、不銹鋼裂解腔體4、在不銹鋼裂解腔體外部裝有電加熱管3，氣化裂解室通過管道5與聚合沉積室6相連通。聚合沉積室6具有真空鐘罩7，真空鐘罩7上設置有真空密封圈、 觀察窗13，真空鐘罩7內設置有氣體分流器8，氣體分流器入口與氣 化裂解室連接管出口相連，氣體分流器具有氣體分流器筒體，筒體上、 下封閉，在筒體一側分布有不同流阻的氣體分流孔，以達到腔體氣體 分布均勻，在真空鐘罩中部裝置有展開支架12，展開支架經過真空 密封傳動機構與傳動電機15相連，真空密封傳動機構具有傳動軸11， 傳動軸上裝置有真空密封圈，在氣體分流器8上設置有撥動塊10， 撥動塊可自行調節控制，在展開支架上裝置有監控裝置9，以監控涂 敷質量、涂敷厚度。沉積室還裝置有真空規管，用于檢測真空度，此 外還裝置有放氣閥16，用于放氣卸壓。冷阱19進口處通過管道17與聚合沉積室6相連通，冷阱19出 口處裝置有節流閥20，真空機械泵21通過管道與節流閥20相連。 冷阱19與制冷機18相連通，給冷阱19提供循環冷源，使冷阱溫度 達到-10(TC。在文檔資料上涂敷氟代聚對二甲苯的方法包括以下步驟1、 將氟代聚對二甲苯原料0.5kg盛裝在氣化裂解室的氣化舟 內；2、 將需涂敷的文檔資料夾裝在聚合沉積室的展開支架上，墊 上密封圈，合上真空鐘罩；3、 打開節流閥，開啟真空機械泵，對系統抽真空，當系統真空度達到30Pa以下;將氣化裂解室升溫，在溫度達到IO(TC 時，用氮氣吹氣化裂解室底部8分鐘，當溫度到25。C度時， 打開冷阱，使冷阱溫度達到-5(TC以下，加熱過程中調節節 流閥抽速，使聚合沉積室真空度保持在50-52Pa，同時啟動 傳動電機，使支架開始旋轉，旋轉速度控制在每分鐘15 轉；4、 氣化裂解室中的氟代聚對二甲苯首先氣化，隨后裂解成為 活性單體，通過氣體分流器進入聚合沉積室，在文件材料 表面沉淀，通過氣體分流器使聚合沉積室內氣體分布均勻， 并讓氟代聚對二甲苯涂敷在轉動的文檔資料表面；5、 通過真空鐘罩上的觀察窗觀察監控裝置，保證涂敷質量；6、 根據涂敷厚度要求控制氣化裂解室溫度在250°C，涂敷厚 度為10tim，控制速率為2um/小時左右；7、 當涂敷結束后，氣化裂解室降溫至15(TC以下，依序關閉 制冷機、傳動電機，并打開節流閥，直至氣化裂解室溫度 低于8(TC，關閉節流閥，停止真空機械泵的工作；8、 當氣化裂解室溫度低于6CTC，即可打開聚合沉積室放氣 閥，開啟真空鐘罩，并測量監控裝置的透明玻璃管鍍膜厚 度，測得的膜厚9.8um，即為被涂敷文檔資料的膜厚。
權利要求
1、一種氟代聚對二甲苯的涂敷方法，將氟代聚對二甲苯原料氣化、裂解成活性單體，被涂敷材料在密閉壓力容器內，在真空度40-60Pa和250-350℃條件活性單體沉積在被涂敷材料表面形成涂敷層。
2、 根據權利要求l所述的氟代聚對二甲苯的涂敷方法，其特征在于 被涂敷材料固定在密閉壓力容器內的旋轉支架上，采用旋轉涂敷。
3、 根據權利要求l所述的氟代聚對二甲苯的涂敷方法，其特征在于.-涂敷厚度為2-12um，涂敷速率為2um/小時。
4、 根據權利要求3所述的氟代聚對二甲苯的涂敷方法，其特征在于 涂敷的方法具體包括以下步驟1) 將氟代聚對二甲苯原料盛裝在氣化裂解室的氣化舟內2) 將需涂敷的材料夾裝在聚合沉積室的支架上，墊上密封圈， 合上真空鐘罩，其中，支架與傳動電機軸連接；3) 打開節流閥，開啟真空機械泵，對系統抽真空，當系統真空 度達到25Pa以下；將氣化裂解室升溫，在溫度達到100°C 時，用氮氣吹氣化裂解室底部5-10分鐘，當溫度到 250-350°C，打開冷阱，使冷阱溫度達到-5(TC以下，加熱過 程中調節節流閥控制抽真空速度，使聚合沉積室真空度保持 在40-60Pa，同時啟動傳動電機，使支架開始旋轉，旋轉速 度控制在每分鐘5-15轉；4) 氣化裂解室中的氟代聚對二甲苯首先氣化，然后裂解成為活 性單體，通過氣體分流器進入聚合沉積室，在涂敷材料表面沉淀，通過氣體分流器使聚合沉積室內氣體分布均勻，并讓 氟代聚對二甲苯涂敷在轉動的需被涂敷材料的表面上；5) 通過真空鐘罩上的觀察窗監控涂敷質量；6) 根據每批涂敷厚度要求控制氣化裂解室溫度在250-350'C之 間，涂敷時間越長厚度越厚，涂敷厚度為2-12um，控制速 率為2wm/小時；7) 當涂敷結束后氣化裂解室降溫至15(TC以下，依序關閉制冷 機、傳動電機，并打開節流閥至氣化裂解室溫度低于8(TC， 關閉節流閥，停止真空機械泵的工作；8) 當氣化裂解室溫度低于60°C，打開聚合沉積室放氣閥，開 啟真空鐘罩，并測量監控裝置的透明玻璃管鍍膜厚度，測得 的膜厚即為被涂敷材料的膜厚。
5、針對權利要求4所述涂敷方法提供一種氟代聚對二甲苯表面涂敷 設備，該設備包括氣化裂解室、聚合沉積室、冷阱、節流閥、真空機 械泵、制冷機，其特征在于所述氣化裂解室與聚合沉積室連通，聚 合沉積室與冷阱進口連通，真空機械泵通過節流閥與冷阱出口連通， 冷阱通過制冷機制冷，使冷阱制冷溫度最低可達到-10(TC，其中所述的氣化裂解室為不銹鋼裂解腔體，內設有氣化舟，在不銹鋼 裂解腔體外部裝有電加熱管，裂解室通過管道與聚合沉積室相連通；所述的聚合沉積室具有一真空鐘罩，真空鐘罩上設置有密封圈， 真空鐘罩內設置有氣體分流器，氣體分流器入口與氣化裂解室連接管 出口相連，在真空鐘罩中部裝置有與傳動電機軸連接的支架，在氣體分流器上設置有撥動塊，在支架上裝置有監控裝置。
6、 根據權利要求5所述的一種氟代聚對二甲苯表面涂敷設備，其特 征在于所述的不銹鋼裂解腔體采用304、 304L、 316L或317L不銹 鋼材。
7、 根據權利要求5所述的一種氟代聚對二甲苯表面涂敷設備，其特 征在于所述的氣化裂解室與聚合沉積室之間的連接管道采用橢球 形，連接管道距離為5-10厘米。
8、 根據權利要求5所述的一種氟代聚對二甲苯表面涂敷設備，其特 征在于所述的監控裝置采用透明玻璃管，通過固定桿設置在支架上， 監控裝置與觀察窗在同一平行線上。
9、 根據權利要求5所述的一種氟代聚對二甲苯表面涂敷設備，其特征在于所述的氣體分流器具有氣體分流器筒體，筒體上、下封閉，在筒體一側分布有不同流阻的氣體分流孔，氣體分流器上設有撥動 塊。
10、 根據權利要求5所述的一種氟代聚對二甲苯表面涂敷設備，其特 征在于真空機械泵的真空度最高達到50-60Pa以下。
全文摘要
本發明涉及氟代聚對二甲苯的涂敷方法及涂敷專用設備，尤其是采用氣相沉積涂敷方法，以及用于該涂敷方法的設備。一種氟代聚對二甲苯的涂敷方法，是將氟代聚對二甲苯原料氣化、裂解成活性單體，被涂敷材料在密閉壓力容器內，在真空度40-60Pa和250-350℃條件活性單體聚合沉積在被涂敷材料表面形成涂敷層。所述的涂敷設備包括氣化裂解室、聚合沉積室、冷阱、節流閥、真空機械泵、制冷機，其中，氣化裂解室與聚合沉積室連通，聚合沉積室與冷阱連通，真空機械泵通過節流閥與聚合沉積室連通，冷阱通過制冷機制冷。本發明方法使氟代聚對二甲苯牢固地與圖書、文獻等資料涂敷復合為一體，不僅能很好地被涂敷材料，同時提高涂敷效率，降低涂敷成本。
文檔編號C23C16/00GK101240415SQ20081003466
公開日2008年8月13日 申請日期2008年3月14日 優先權日2008年3月14日
發明者張芳江 申請人:上海立科藥物化學有限公司