一種模具用表面滲鍍復合涂層工藝的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種模具用表面滲鍍復合涂層工藝，該工藝將經過離子滲氮工藝處理過的模具進行拋光、清洗處理后進行裝夾，放入多弧離子鍍膜設備內進行涂層工藝處理，采用等離子氮化和CrN+Al涂層相結合同時將兩種處理工藝的效果優化至最佳，具有工藝溫度低，加工效率高，模具變形小，能源消耗低的特點；所得模具復合涂層具有使用性能高，較高的硬度、韌性和耐磨性，優異的抗高溫氧化性的特點，可有效降低模具表面摩擦系數，延長模具使用壽命，降低生產成本，提高產品競爭力，適用于對耐磨性要求高、可以承受較大沖擊載荷的冷作模具鋼，尤其適用于汽車領域的沖孔模、沖壓模、冷鐓模和冷擠壓模等模具的處理，適宜進一步推廣應用。
【專利說明】
一種模具用表面滲鍍復合涂層工藝
技術領域
[0001]本發明涉及金屬表面改性加工技術領域，具體涉及一種模具用表面滲鍍復合涂層工藝。
【背景技術】
[0002]冷作模具鋼由于其優良的硬度、韌性及耐磨性，常應用于冷擠壓、厚板冷沖以及冷鐓成型等方面，在汽車制造業具有廣泛應用。冷作模具鋼在工作時對加工材料的變形抗力比較大，模具工作部分承受較大的壓力、彎曲力、沖擊力及摩擦力，因此，冷作模具鋼的正常報廢原因一般是磨損，也有因斷裂、崩力和變形超差的原因而提前失效。
[0003]制造工業的發展對模具的使用壽命提出了更加苛刻的要求，為了滿足這種需求，技術人員通常采取滲氮、滲碳、碳氮共滲、表面涂層等技術來優化模具性能。目前國內很多學者已經研究了模具用的表面涂層，比如CN201320825220.9研究了一種滲鍍復合表面涂層的鋁壓鑄模具，提高了壓鑄模具的強度和使用壽命;200910264038.9中孔德軍等人采用TD技術在Cr12MoV冷作模具鋼表面制備了 VC涂層，有效的提高了冷作模具鋼的抗疲勞壽命；CN201310141025.9中蔣東華等人以混合硼砂和BCl2+NaCl+KCl的鹽浴為載體，在鹽浴中添加V205、A1和金屬釔，并于1040-1060°C共滲6h，這種方法可制備出硬度2900-3300HV，厚度12-15μπι的釩碳硼耐磨層。上述技術方案存在工藝條件苛刻，生產成本較高的問題。針對上述問題，開發一種工藝條件簡單，生產成本較低的模具用表面滲鍍復合涂層工藝是本領域技術人員要解決的技術問題。
【發明內容】
[0004]本發明要解決的技術問題是:針對現有技術中存在的問題，提供一種工藝條件簡單，生產成本較低，使用壽命較長的模具用表面滲鍍復合涂層工藝。
[0005]本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:一種模具用表面滲鍍復合涂層工藝，該工藝包括如下過程:將經過離子滲氮工藝處理過的模具進行拋光、清洗處理后進行裝夾，放入多弧離子鍍膜設備內進行涂層工藝處理，所述涂層工藝處理包括如下過程:以矩形Cr靶作為底層和過渡層的Cr來源，通過矩形靶電弧電源的電流控制矩形Cr靶的濺射率；以矩形TiAl靶作為制備TiAl涂層的T1、A1元素來源，T1、A1元素的原子成分比例為T1:Α1 =(25-35):(65-75);采用高純氬氣作為濺射氣體，用來作沉積前的濺射清洗;采用高純氮氣作為反應氣體，使其離化并與Cr、Al、Ti元素結合，在模具滲氮層表面沉積形成復合的CrN+Al涂層。
[0006]進一步，上述技術方案中所述T1、Al元素的原子成分比例為30:70。
[0007]進一步，上述技術方案中所述離子滲氮工藝處理包括如下過程:將預處理后清洗干凈的模具放入離子滲氮爐中，使模具依次經歷啟動、抽真空、加熱工序、滲氮處理、冷卻和結束步驟;抽至真空條件1Pa以下啟動加熱，加熱工序是采用脈沖電壓離子放電產生輝光，加熱至400-520°(:，滲氮處理中通入吣和112并調整比例為2:7-2:3，調整滲氮爐內氣壓為150Pa以下，開始進行滲氮處理，滲氮保溫時間為12-30h，滲氮完成后自動降溫至150 °C以下出爐；所述加熱工序包括三個階段，第一階段為:室溫加熱至150°C，爐內壓力70Pa，電壓400V，電流60A，脈沖時間30ys，脈沖中斷時間10(^8，出流量為0.3171^11;第二階段為:加熱至300°C，爐內壓力lOOPa，電壓430V，電流60A，脈沖時間40ys，脈沖中斷時間100ys，N2流量為0.05L/min，H2流量為0.45L/min ；第三階段為:加熱至430 °C，爐內壓力150Pa，電壓450V，電流60A，脈沖時間50ys，脈沖中斷時間70ys，N2流量為0.1OL/min，H2流量為0.70L/min ；所述滲氮處理中爐內溫度保持在430 °C，爐內壓力150Pa，電壓450-500V，電流60A，脈沖時間50μs，脈沖中斷時間 70ys，N2 流量為0.20-0.40L/min，H2 流量為0.70-0.90L/min。
[0008]進一步，上述技術方案中所述多弧離子鍍膜設備的型號為PVTL4.301，所用靶材分為兩組，其中 Cathode I 和Cathode3為一組，0&1:]10(162和0&1:]10(164為一組，Cathode I 和〇&1:110(163為1'丨41革[11，0&1:110(162和0&1:110(164為0革[11，兩組矩形革[11材被均勾安裝在多弧離子鏈設備的爐體內壁上;所述的涂層工藝包括以下步驟:
[0009](I)將工件載入離子鍍膜設備中，開啟抽真空栗使真空室內壓力小于10—3mbar，通過爐內加熱管進行加熱，加熱溫度為450-5000C，加熱時間為l_2h；
[0010](2)向真空爐中通入氬氣，偏壓電壓300V，靶材產生等離子，通過離子刻蝕工序來清洗靶材，清洗時間6min，工件清洗時偏壓電壓500-800V，清洗時間8-12min，氬氣流量為50-100sccm,當革El材通電后，革El材中的涂層材料產生正離子，正離子以高能量打到工件基體上，實現對工件基體的清洗；
[0011](3)將偏壓電壓逐漸降低至200-60V，然后反應氣體N2X2H2進入真空爐腔，靶材表面離化的涂層離子和反應氣體反應形成CrN+Al涂層沉積在模具表面，反應氣體他的流量范圍為200-400sccm，反應氣體C2H2的氣體流量范圍為15-30sccm，真空爐內的真空度范圍為
0.01-0.016Pa；
[0012](4)將模具在真空爐內自然冷卻，溫度降至180°C方可出爐，降溫時間約為2.5h。
[0013]進一步，所述步驟(3)具體包括以下步驟:
[0014](a)將2號靶材門和4號靶材門全部打開，偏壓電壓200V，向真空爐內通入N2和C2H2,N2流量200sccm，C2H2流量20sccm，持續60s，真空爐內真空度為0.0lPa;
[0015](b)將2號靶材門和4號靶材門全部打開，偏壓電壓150V，向真空爐內通入N2，N2流量300sccm，持續900s，真空爐內真空度為0.012Pa;
[0016](c)將2號靶材門和4號靶材門全部打開，1號靶材和3號靶材電壓打開，靶門未開，偏壓電壓80V，向真空爐內通入N2，N2流量350sccm，持續60s，真空爐內真空度為0.012Pa;
[0017](d)將2號革巴材門和4號革巴材門全部打開，3號革巴材門打開一半，偏壓電壓80V，向真空爐內通入N2，N2流量350 sccm，持續120 s，真空爐內真空度為0.014Pa；
[0018](e)將2號靶材門、3號靶材門和4號靶材門全部打開，偏壓電壓80V，向真空爐內通入他，他流量4008(3011，持續44008，真空爐內真空度為0.016Pa ；
[0019]⑴將2號靶材門和4號靶材門全部打開，偏壓電壓80V，向真空爐內通入N2，N2流量350sccm，持續1600s，真空爐內真空度為0.014Pao
[0020]本發明的離子滲氮工藝有效解決了氮化層硬度、耐磨性及摩擦系數之間的矛盾，離子氮化使得模具具有良好的硬度和耐磨性，硬度可達1800-2000HV，但摩擦系數和抗高溫性能較差，為了改善模具的耐磨性和抗高溫性能，使模具具有更高的硬度和抗高溫性能的同時又可以大大降低模具表面的摩擦系數，本發明在離子氮化后又進行PVD涂層CrN+Al復合處理，使模具表面的硬度提高至2500-3000服，摩擦系數也降低很多，為0.3-0.4，抗氧化溫度得到很大改善，最高應用溫度可達600°C。
[0021]有益效果:與現有技術相比，本發明的技術方案采用等離子氮化和CrN+Al涂層相結合同時將兩種處理工藝的效果優化至最佳，CrN+Al涂層處理以Cr靶沉積打底層，接著依次在該CrN打底層表面沉積過渡層和功能層，I號靶材和3號靶材為高鋁靶，2號靶材和4號靶材為鉻靶，該離子滲氮和PVD涂層相結合的復合工藝，具有工藝溫度低，時間短，加工效率高，模具變形小，能源消耗低的特點;所得模具復合涂層具有使用性能高，較高的硬度、韌性和耐磨性，優異的抗高溫氧化性的特點，可有效降低模具表面摩擦系數，延長模具使用壽命(5-10倍)，降低生產成本，提高產品競爭力，適用于對耐磨性要求高、可以承受較大沖擊載荷的冷作模具鋼，尤其適用于汽車領域的沖孔模、沖壓模、冷鐓模和冷擠壓模等模具的處理，適宜進一步推廣應用。
【附圖說明】
[0022]為了更清楚地說明本發明的技術方案，下面結合附圖做簡單地介紹。
[0023]圖1是本發明的技術方案的工藝流程示意圖；
[0024]圖2是本發明的復合涂層結構示意圖。
[0025]圖3是實施例1中樣品得到的滲鍍復合涂層的顯微組織圖。
【具體實施方式】
[0026]下面結合具體實施例對本發明做進一步說明，但本發明不局限于下述實施例。
[0027]實施例一
[0028]—種模具用表面滲鍍復合涂層工藝，其工藝流程如附圖1所示，其中，所述的離子滲氮包括以下步驟:
[0029](I)裝載模具工件:裝載時注意不同工件之間的距離要充足，工件上尺寸小于6mm的螺孔或者縫隙要使用螺絲或者夾板堵住；
[0030](2)抽真空:控制面板上操作選定氮化程序，啟動Vessel鍵，開始抽真空，真空到達臨界值時開始加熱；
[0031](3)加熱階段:抽真空至1Pa以下啟動加熱，通過脈沖電壓離子放電進行加熱，爐中均勻設有三個熱電偶進行測溫并調整，保持爐內溫度均勻，加熱至430°C;具體地，加熱工序包括三個階段，第一階段為:室溫加熱至150 0C，爐內壓力70Pa，電壓400V，電流60A，脈沖時間30ys，脈沖中斷時間10(^8，!12流量為0.3171^11;第二階段為:加熱至300°(:，爐內壓力10Pa，電壓430V，電流60A，脈沖時間40ys，脈沖中斷時間10ys，N2流量為0.05L/min，H2流量為0.45L/min ；第三階段為:加熱至430°C，爐內壓力150Pa，電壓450V，電流60A，脈沖時間50μs，脈沖中斷時間70ys，N2流量為0.10L/min，H2流量為0.70L/min。
[0032](a)氮化保溫階段:當溫度到達設定值后，開始進行氮化，他和出流量比例為2:7，調整滲氮爐內氣壓為150Pa，保溫時間為12h;
[0033](b)冷卻階段:氮化完成后爐內自動冷卻，至150°C以下方可出爐。
[0034]將上述工件在離子氮化出爐后進行拋光處理，接著進行清洗預處理，再進行CrN+Al涂層處理，具體包括以下步驟:
[0035]1、將氮化完成后的工件拋光、清洗后裝載入真空爐中；將分子栗開高速，真空在真空爐內形成，爐內真空度到達10—3Hibar方可開機，啟動涂層程序;通過爐內設置的四個加熱管對工件進行加熱，加熱至450°C，加熱時間2h ；
[0036]Π、向真空爐內通入氬氣，氬氣流量為lOOsccm，偏壓電壓為300V，氬氣充滿爐腔，靶材產生等離子，通過離子刻蝕工序來清洗靶材，清洗時間360s;真空爐中通入氬氣，偏壓電壓500-800V，清洗時間480-720s，通入氬氣的流量為50-100sccm，當靶材通電后，靶材中的涂層材料產生正離子，正離子以較高的能量打到工件基體上，實現對工件基體的清洗；
[0037]m、清洗工序完成后，偏壓電壓逐漸減小至100V-80V-60V，反應氣體氮氣和乙炔開始進入到真空爐腔，從靶材表面蒸發出來的涂層材料和反應氣體發生反應形成最終產品，所述產品在偏壓作用下沉積在工件表面;所述的反應氣體氮氣流量范圍為200-400sccm，乙炔流量范圍為15-30SCCm，所述真空爐中的真空度范圍為0.01-0.016Pa;
[0038]IV、涂層工序完成后，模具工件在真空下冷卻，溫度降至180°C下才可以充入氮氣開門出爐，冷卻時間約為2h。
[0039]上述步驟Π中的清洗靶材過程包括以下步驟:第一次刻蝕清洗，真空爐內通入氬氣，偏壓電壓600V，清洗時間480s，真空爐內氬氣流量50-100SCCm;第二次刻蝕清洗，真空爐內通入氬氣，偏壓電壓800V，清洗時間720s，真空爐內氬氣流量50-100sccm ；
[0040]所述的涂層處理工藝中的革E材包括兩組革E材，Cathode I和Cathode3是一組，為TiAl (高鋁)靶材，Cathode2和Cathode4是一組，為Cr靶，涂層處理工藝中的步驟ΙΠ包括以下步驟:
[0041 ]①2號革El材門和4號革El材門全部打開，偏壓電壓200V，向真空爐內通入氣體氮氣和乙炔，氮氣流量200SCCm，乙炔流量20SCCm，本步驟持續時間為60s，真空爐內真空度為
0.0lPa;
[0042]②2號靶材門和4號靶材門全部打開，偏壓電壓150V，向真空爐內通入氣體氮氣，氮氣流量300SCCm，本步驟持續時間為900s，真空爐內真空度為0.012Pa;
[0043]③2號革巴材門和4號革巴材門全部打開，I號革巴材和3號革巴材電壓打開，革巴門未開，偏壓電壓80V，向真空爐內通入氣體氮氣，氮氣流量350sccm，本步驟持續時間為60s，真空爐內真空度為0.012Pa;
[0044]④2號革巴材門和4號革巴材門全部打開，3號革巴材門打開一半，偏壓電壓80V，向真空爐內通入氣體氮氣，氮氣流量350sccm，本步驟持續時間為120s，真空爐內真空度為0.014Pa ；
[0045]⑤2號革巴材門、3號革巴材門和4號革巴材門全部打開，偏壓電壓80V，向真空爐內通入氣體氮氣，氮氣流量400sccm，本步驟持續時間為4400s，真空爐內真空度為0.016Pa ；
[0046]⑥2號靶材門和4號靶材門全部打開，偏壓電壓80V，向真空爐內通入氣體氮氣，氮氣流量350sccm，本步驟持續時間為1600s，真空爐內真空度為0.014Pa。
[0047]上述實施例采用等離子氮化和CrN+Al涂層相結合同時將兩種處理工藝的效果優化至最佳，如附圖2所示，CrN+Al涂層處理以Cr靶沉積打底層，接著依次在該CrN打底層表面沉積過渡層和功能層，I號靶材和3號靶材為高鋁靶，2號靶材和4號靶材為鉻靶，該離子滲氮和PVD涂層相結合的復合工藝，具有工藝溫度低，時間短，加工效率高，模具變形小，能源消耗低的特點；如附圖3所示，38.82μπι為等離子氮化形成的滲氮層，5.88μπι為CrN+Al涂層形成的打底層、過渡層和功能層共同厚度，由圖可知，CrN+Al涂層邊緣非常清晰平整，即:所得模具復合涂層具有使用性能高，較高的硬度、韌性和耐磨性，優異的抗高溫氧化性的特點，可有效降低模具表面摩擦系數，延長模具使用壽命(5-10倍)，降低生產成本，提高產品競爭力，適宜進一步推廣應用。
[0048]上述實施例只為說明本發明的技術構思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術的人士能夠了解本發明的內容并加以實施，并不能以此限制本發明的保護范圍，凡根據本發明精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發明的保護范圍內。
【主權項】
1.一種模具用表面滲鍍復合涂層工藝，其特征在于，該工藝包括如下過程:將經過離子滲氮工藝處理過的模具進行拋光、清洗處理后進行裝夾，放入多弧離子鍍膜設備內進行涂層工藝處理，所述涂層工藝處理包括如下過程: 以矩形Cr靶作為底層和過渡層的Cr來源，通過矩形靶電弧電源的電流控制矩形Cr靶的濺射率；以矩形TiAl靶作為制備TiAl涂層的T1、Al元素來源，T1、A1元素的原子成分比例為T1:Al = (25-35): (65-75);采用高純氬氣作為濺射氣體，用來作沉積前的濺射清洗;采用高純氮氣作為反應氣體，使其離化并與Cr、Al、Ti元素結合，在模具滲氮層表面沉積形成復合的CrN+Al涂層。2.根據權利要求1所述的一種模具用表面滲鍍復合涂層工藝，其特征在于，所述T1、Al兀素的原子成分比例為30:70。3.根據權利要求1所述的一種模具用表面滲鍍復合涂層工藝，其特征在于，所述離子滲氮工藝處理包括如下過程:將預處理后清洗干凈的模具放入離子滲氮爐中，使模具依次經歷啟動、抽真空、加熱工序、滲氮處理、冷卻和結束步驟;抽至真空條件為1Pa后啟動加熱，加熱工序是采用脈沖電壓離子放電產生輝光，加熱至400-520°C，滲氮處理中通入犯和出并調整比例在2:7-2:3之間，調整滲氮爐內氣壓為150Pa，開始進行滲氮處理，滲氮保溫時間為12-30h，滲氮完成后自動降溫至150 °C以下出爐。4.根據權利要求3所述的一種模具用表面滲鍍復合涂層工藝，其特征在于，所述加熱工序包括三個階段，第一階段為:室溫加熱至150 0C，爐內壓力70Pa，電壓400V，電流60A，脈沖時間30ys，脈沖中斷時間10(^8，!12流量為0.3171^11;第二階段為:加熱至300°(:，爐內壓力10Pa，電壓430V，電流60A，脈沖時間40ys，脈沖中斷時間10ys，N2流量為0.05L/min，H2流量為0.45L/min ；第三階段為:加熱至430°C，爐內壓力150Pa，電壓450V，電流60A，脈沖時間50μs，脈沖中斷時間70ys，N2流量為0.10L/min，H2流量為0.70L/min。5.根據權利要求3所述的一種模具用表面滲鍍復合涂層工藝，其特征在于，所述滲氮處理中爐內溫度保持在430°C，爐內壓力150Pa，電壓450-500V，電流60A，脈沖時間50ys，脈沖中斷時間 70ys，N2 流量為0.20-0.40L/min，H2 流量為0.70-0.90L/min。6.根據權利要求1所述的一種模具用表面滲鍍復合涂層工藝，其特征在于，所述多弧離子鏈膜設備所用革E材分為兩組，其中Cathode I和Cathode3為一組，Cathode2和Cathode4為一組，0&1:]10(161和0&1:]10(163為1'丨41革[11，0&1:]10(162和0&1:]10(164為0革[11，兩組矩形革[11材被均勾安裝在多弧離子鍍設備的爐體內壁上。7.根據權利要求1所述的一種模具用表面滲鍍復合涂層工藝，其特征在于，所述的涂層工藝包括以下步驟: (1)將工件載入離子鍍膜設備中，開啟抽真空栗使真空室內壓力小于10—3mbar，通過爐內加熱管進行加熱，加熱溫度為450-5000C，加熱時間為l_2h； (2)向真空爐中通入氬氣，偏壓電壓300V，靶材產生等離子，通過離子刻蝕工序來清洗靶材，清洗時間6min，工件清洗時偏壓電壓500-800V，清洗時間8-12min，氬氣流量為50-1OOsccm; (3)將偏壓電壓逐漸降低至200-60V，然后反應氣體N2X2H2進入真空爐腔，靶材表面離化的涂層離子和反應氣體反應形成CrN+Al涂層沉積在模具表面，反應氣體N2的流量范圍為200-4008(^111，反應氣體(:2!12的氣體流量范圍為15-308(^111，真空爐內的真空度范圍為0.01-0.016Pa; (4)將模具在真空爐內自然冷卻，溫度降至180°C以下方可出爐。8.根據權利要求7所述的一種模具用表面滲鍍復合涂層工藝，其特征在于，所述步驟(3)具體包括以下步驟: (a)將2號靶材門和4號靶材門全部打開，偏壓電壓200V，向真空爐內通入NdPC2H2，N2流量200sccm，C2H2流量20sccm，持續60s，真空爐內真空度為0.0lPa ； (b)將2號靶材門和4號靶材門全部打開，偏壓電壓150V，向真空爐內通入N2，N2流量300sccm，持續900s，真空爐內真空度為0.012Pa; (c)將2號革巴材門和4號革巴材門全部打開，I號革巴材和3號革巴材電壓打開，革巴門未開，偏壓電壓80V，向真空爐內通入N2，N2流量350sccm，持續60s，真空爐內真空度為0.012Pa ； (d)將2號革巴材門和4號革巴材門全部打開，3號革巴材門打開一半，偏壓電壓80V，向真空爐內通入吣，吣流量3508(:011，持續1208，真空爐內真空度為0.014Pa ； (e)將2號革巴材門、3號革巴材門和4號革巴材門全部打開，偏壓電壓8OV，向真空爐內通入N2，N2流量400sccm，持續4400s，真空爐內真空度為0.016Pa ； (f)將2號靶材門和4號靶材門全部打開，偏壓電壓80V，向真空爐內通入N2，N2流量350sccm，持續1600s，真空爐內真空度為0.014Pao
【文檔編號】C23C8/26GK106011738SQ201610432091
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月16日
【發明人】王信德, 潘修河
【申請人】常州普威特涂層有限公司