制備玻璃測試樣品的方法與流程

本公開涉及玻璃制造加工領域，具體地，涉及一種制備玻璃測試樣品的方法。

背景技術：

傳統的玻璃制備方法中，玻璃原料在鉑金坩堝中進行熔融，再通過人工夾持坩堝將熔融好的玻璃液倒在鋼板、鋼條組成的長方行開口模具中成型，由于傾倒過程中玻璃液溫度變化較快，導致成型的玻璃塊里面成波浪或團狀條紋，造成玻璃體嚴重的不均勻，在玻璃性能檢測過程中影響玻璃的力學光學性能測試，尤其是蓋板玻璃化學鋼化后測試其表面應力時，圖像模糊無法找到應力條紋圖像，嚴重影響測試結果的準確度和可靠性。

技術實現要素：

本公開的目的是提供一種制備玻璃測試樣品的方法，采用該方法所制備的玻璃測試樣品在進行力學光學測試時檢測結果準確可靠。

為了實現上述目的，本公開提供一種制備玻璃測試樣品的方法，該方法包括以下步驟：a、按配方將玻璃原料混合均勻，得到混合后的物料；b、將步驟a中的所述混合后的物料置于剛玉槽內進行熔樣處理；c、熔樣處理完成后冷卻并進行退火處理，得到與剛玉槽連結為一體的玻璃測試樣品；d、切除步驟c中得到的所述玻璃測試樣品的剛玉槽部分。

優選地，所述剛玉槽的形狀為空心長方體或空心正方體，所述剛玉槽的槽壁的厚度為4-8mm。

優選地，該方法還包括，步驟b中，先將所述剛玉槽進行預熱，然后再將步驟a中的所述混合后的物料置于剛玉槽內進行熔樣處理，所述預熱的溫度為600-800℃。

優選地，步驟b中的所述熔樣處理的條件為：溫度為1400-1650℃，時間為6-20h。

優選地，該方法還包括，步驟b中，在所述熔樣處理完成前2-3h采用攪拌棒攪拌熔融的玻璃液。

優選地，步驟c中的所述冷卻使得熔融的玻璃液凝固并與剛玉槽連結為一體，冷卻的溫度為15-40℃。

優選地，步驟c中的所述退火處理的條件為：溫度為600-800℃，時間為0.5-2.5h。

優選地，所述剛玉槽的材料包括棕剛玉、白剛玉、單晶剛玉、微晶剛玉、鉻剛玉、鋯剛玉、燒結剛玉和黑剛玉中的至少一種。

通過上述技術方案，本公開的方法去除了傳統方法制備玻璃樣品時的傾倒玻璃液的步驟，而是將玻璃原料置于剛玉槽內進行熔融，充分保留熔樣過程中物理攪拌和熔融的玻璃液自身高溫對流的均化效果，利用剛玉材料耐高溫、短時間不易受到玻璃液侵蝕、易于切割的特性，熔融完成后將剛玉槽部分切除，使制得的玻璃測試樣品強度更高，且具有較高的均勻性，在進行力學光學測試時檢測結果準確可靠。

本公開的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。

附圖說明

附圖是用來提供對本公開的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與下面的具體實施方式一起用于解釋本公開，但并不構成對本公開的限制。在附圖中：

圖1是本公開實施例1中所制備的玻璃測試樣品的表面應力測試圖像；

圖2是采用傳統熔融成型法所制備的對比例1的玻璃測試樣品的表面應力測試圖像。

具體實施方式

以下結合附圖對本公開的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本公開，并不用于限制本公開。

本公開提供一種制備玻璃測試樣品的方法，該方法包括以下步驟：a、按配方將玻璃原料混合均勻，得到混合后的物料；b、將步驟a中的所述混合后的物料置于剛玉槽內進行熔樣處理；c、熔樣處理完成后冷卻并進行退火處理，得到與剛玉槽連結為一體的玻璃測試樣品；d、切除步驟c中得到的所述玻璃測試樣品的剛玉槽部分。

根據本公開，為了便于將玻璃測試樣品切割成進行測試所需的形狀，所述剛玉槽的形狀可以為空心長方體或空心正方體。所述剛玉槽的槽壁的厚度可以為4-8mm，優選為4-6mm。

根據本公開，為了進一步提高玻璃測試樣品的均勻性，該方法還包括，步驟b中，先將所述剛玉槽進行預熱，然后再將步驟a中的所述混合后的物料置于剛玉槽內進行熔樣處理。所述預熱的溫度可以為600-800℃。

根據本公開，步驟b中的所述熔樣的條件可以為本領域的常規條件，例如，所述熔樣處理的條件可以為：溫度為1400-1650℃，時間為6-20h。

根據本公開，為了進一步提高玻璃測試樣品的均勻性，排除熔融過程中產生的氣泡，該方法還包括，步驟b中，在所述熔樣處理完成前2-3h采用攪拌棒攪拌熔融的玻璃液。

根據本公開，步驟c中，所述冷卻可以使得熔融的玻璃液凝固并與剛玉槽連結為一體。冷卻的溫度可以為15-40℃。

根據本公開，步驟c中的所述退火處理的條件可以為本領域的常規條件，例如，所述退火處理的條件可以為：溫度為600-800℃，時間為0.5-2.5h。本公開的方法還包括退火處理后冷卻的步驟，此為本領域技術人員所熟知，在此不再贅述。

根據本公開，所述剛玉槽的材料可包括棕剛玉、白剛玉、單晶剛玉、微晶剛玉、鉻剛玉、鋯剛玉、燒結剛玉和黑剛玉中的至少一種。

本公開所提供的方法還包括將切除剛玉槽部分后的玻璃測試樣品進行切割、拋光以使其尺寸和表面粗糙度符合進行力學光學等性能測試的規格的步驟。

本公開改變了傳統的玻璃生產中的澆筑成型方法，解決了從坩堝倒出熔融的玻璃液時由于玻璃液溫度不均造成成型得到的玻璃樣品里產生大量不均勻條紋的問題，并且充分保留熔樣過程中物理攪拌和玻璃液自身高溫對流的均化效果，利用剛玉材料耐高溫、短時間不易受到玻璃液侵蝕、易于切割的特性，使熔得玻璃測試樣品強度更高，且具有較高的均勻性，尤其是經過化學鋼化的玻璃樣品，在進行力學光學性能測試時結果更為準確可靠。

以下通過實施例進一步詳細說明本公開，并不用于限制本公開。

實施例和對比例中，玻璃測試樣品的表面應力參照GBT 18144-2008方法，采用表面應力儀進行測定，抗彎曲強度參照GB/T232-2010，采用萬能試驗機進行測定。

實施例1

按蓋板玻璃配方進行稱重后將玻璃原料倒入塑料自封袋中，將自封袋封存一定量的空氣，卷起袋口形成一密封空間，兩個手平拿自封袋，通過搖勻混和3分鐘得到均勻的混合后的物料。將壁厚4mm，長*寬*高為80mm*65mm*90mm的長方體無蓋剛玉槽放置到耐火托盤上放進馬弗爐中隨爐升溫預熱到800℃，剛玉槽的材料為白剛玉。然后將配好的混合后的物料緩慢加入預熱好放置在耐火托盤上的剛玉槽內，再將托盤和加料的剛玉槽放置到設定好運行曲線高溫熔樣爐內進行熔融處理，熔融處理的溫度為1580℃，時間為7.5h，在熔融處理完成前2h時使用鉑金攪拌棒對熔融的玻璃液攪拌均化排泡。熔樣處理完成后，將剛玉槽連同托盤一起取出放到耐火磚上冷卻至20℃，熔融的玻璃液凝固并與剛玉槽連結為一體。在熔樣處理完成前在1h使馬弗爐升溫到玻璃的退火溫度630℃，將托盤剛玉槽送入恒溫的馬弗爐中恒溫2小時，結束溫度運行程序，樣品隨爐冷卻至室溫。將退火冷卻后與剛玉槽連結為一體的玻璃樣品沿長度方向從中間切成兩塊，兩塊分別粘在切割機夾具上，切割除去玻璃樣品邊緣的剛玉部分。將玻璃測試樣品進一步切割成長*寬為65mm*35mm，厚度為0.7mm的薄片，拋光到玻璃表面粗糙度小于0.006μm的玻璃測試樣品片。重復上述步驟五次，得到五個玻璃測試樣品片，然后將五個樣品片投入420℃硝酸鉀溶液化學鋼化5小時。分別測試經過化學鋼化后的樣品片的表面應力、抗彎曲強度，取平均值并計算標準偏差，結果見表1。表面應力測試圖像如圖1。

實施例2

按TFT-LCD玻璃配方進行稱重后將玻璃原料倒入塑料自封袋中，將自封袋封存一定量的空氣，卷起袋口形成一密封空間，兩個手平拿自封袋，通過搖勻混和4分鐘得到均勻的混合后的物料。將壁厚6mm，長*寬*高為100mm*90mm*100mm的長方體無蓋剛玉槽放置到耐火托盤上放進馬弗爐中隨爐升溫預熱到700℃，剛玉槽的材料為鋯剛玉。然后將配好的混合后的物料緩慢加入預熱好放置在耐火托盤上的剛玉槽內，再將托盤和加料的剛玉槽放置到設定好運行曲線高溫熔樣爐內進行熔融處理，熔融處理的溫度為1600℃，時間為7.5h，在熔融處理完成前3h時使用鉑金攪拌棒對熔融的玻璃液攪拌均化排泡。熔樣處理完成后，將剛玉槽連同托盤一起取出放到耐火磚上冷卻至25℃，熔融的玻璃液凝固并與剛玉槽連結為一體。在熔樣處理完成前在1h使馬弗爐升溫到玻璃的退火溫度730℃，將托盤剛玉槽送入恒溫的馬弗爐中恒溫2小時，結束溫度運行程序，樣品隨爐冷卻至室溫。將退火冷卻后與剛玉槽連結為一體的玻璃樣品沿長度方向從中間切成兩塊，兩塊分別粘在切割機夾具上，切割除去玻璃樣品邊緣的剛玉部分。將玻璃測試樣品進一步切割成長*寬為65mm*35mm，厚度為0.7mm的薄片，拋光到玻璃表面粗糙度小于0.006μm的玻璃測試樣品片。重復上述步驟五次，得到五個玻璃測試樣品片。分別測試其抗彎曲強度，取平均值并計算標準偏差，結果見表1。

對比例1

按與實施例1相同的配方進行稱重后將玻璃原料倒入塑料自封袋中，將自封袋封存一定量的空氣，卷起袋口形成一密封空間，兩個手平拿自封袋，通過搖勻混和3分鐘得到均勻的混合后的物料。將配好的混合后的物料緩慢加入900ml的鉑金坩堝，放置到設定好運行曲線高溫熔樣爐內進行熔融處理，熔融處理的條件與實施例1相同。熔樣處理完成后，將熔融的玻璃液倒入鋼板與鋼條組成的成型磨具，冷卻至20℃。在熔樣處理完成前在1h使馬弗爐升溫到玻璃的退火溫度630℃，將成型的玻璃樣品送入恒溫的馬弗爐中恒溫2小時，結束溫度運行程序，樣品隨爐冷卻至室溫。將冷卻后的玻璃樣品沿長度方向從中間切成兩塊，兩塊分別粘在切割機夾具上，切割成長*寬為65mm*35mm，厚度為0.7mm的薄片，拋光到玻璃表面粗糙度小于0.006μm的玻璃測試樣品片。重復上述步驟五次，得到五個玻璃測試樣品片，然后將五個樣品片投入420℃硝酸鉀溶液化學鋼化5小時。分別測試經過化學鋼化后的樣品片的表面應力、抗彎曲強度，取平均值并計算標準偏差，結果見表1。表面應力測試圖像如圖2。

對比例2

按與實施例2相同的配方進行稱重后將玻璃原料倒入塑料自封袋中，將自封袋封存一定量的空氣，卷起袋口形成一密封空間，兩個手平拿自封袋，通過搖勻混和4分鐘得到均勻的混合后的物料。將配好的混合后的物料緩慢加入900ml的鉑金坩堝，放置到設定好運行曲線高溫熔樣爐內進行熔融處理，熔融處理的條件與實施例1相同。熔樣處理完成后，將熔融的玻璃液倒入鋼板與鋼條組成的成型磨具，冷卻至30℃。在熔樣處理完成前在1h使馬弗爐升溫到玻璃的退火溫度730℃，將成型的玻璃樣品送入恒溫的馬弗爐中恒溫2小時，結束溫度運行程序，樣品隨爐冷卻至室溫。將冷卻后的玻璃樣品沿長度方向從中間切成兩塊，兩塊分別粘在切割機夾具上，切割成長*寬為65mm*35mm，厚度為0.7mm的薄片，拋光到玻璃表面粗糙度小于0.006μm的玻璃測試樣品片。重復上述步驟五次，得到五個玻璃測試樣品片。分別測試其抗彎曲強度，取平均值并計算標準偏差，結果見表1。

表1

由表1可見，采用本公開提供的方法制備的玻璃測試樣品的強度更高且樣品測試數據精密度高，測試數據更加可靠。由圖1與圖2對比可見，采用本公開提供的方法制備的樣品具有較高的均勻性，應力條紋圖像清楚，測試結果具有較高的準確度和可靠性。

以上結合附圖詳細描述了本公開的優選實施方式，但是，本公開并不限于上述實施方式中的具體細節，在本公開的技術構思范圍內，可以對本公開的技術方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本公開的保護范圍。

另外需要說明的是，在上述具體實施方式中所描述的各個具體技術特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重復，本公開對各種可能的組合方式不再另行說明。

此外，本公開的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本公開的思想，其同樣應當視為本公開所公開的內容。