前加載樣品制備設備及其方法

前加載樣品制備設備及其方法
【專利說明】前加載樣品制備設備及其方法
[0001 ]交叉引用
[0002] 本申請是國際申請，要求申請日為2013年9月19日的美國臨時專利申請第61/880， 094號的優先權。
【背景技術】
[0003] 本發明設及樣品制備設施和方法，且更具體地設及衍射樣品制備系統，且更具體 地設及用于在礦物處理工業中用于制備X光衍射（XRD)樣品的前加載軟壓機系統（soft press system)〇
[0004] X光粉末衍射(XRD)是快速分析技術，其主要用于結晶材料的物相鑒定，且其可提 供與晶胞大小相關的信息。所述技術大體包括W下步驟，提供樣品材料，精細研磨樣品材 料，均質化精細研磨的樣品材料，W及確定均質化的樣品的平均總成份。
[0005] 目前標準的樣品制備技術已知為"后加載"，其中樣品材料首先被倒入具有底表面 的樣品保持器，樣品材料被按壓進入樣品保持器，形成與樣品保持器的底表面相鄰的樣品 材料測量表面，移除樣品保持器，W及在由樣品保持器的底表面所形成的測量表面處測量 樣品材料。樣品保持器的底表面是帶紋理的，從而給予樣品材料測量表面限定的、可重復粗 糖度的特征。由于按壓的樣品的測量表面在按壓樣品材料的過程中不必然受到按壓構件的 直接按壓的影響，或者與按壓構件的實體表面相互作用的影響，所W在所制備的樣品的測 量表面上的已知的"擇優取向（preferred orien化tion)"的現象減少。圖2是示出了可通過 W玻璃板按壓樣品材料所引起的精細小粒的擇優取向的二維示意圖。圖3是示意地示出了 已知為"高隨機晶體取向"的低擇優取向的更理想的情況的二維視圖。圖3中所示的配置可 通過將少量的精細樣品材料顆粒撒至油脂表面上而制備。如圖中所清楚地示出，圖3中所示 的撒的樣品具有比圖2中所示的按壓樣品更加隨機的取向，且圖2的按壓樣品具有比圖3的 禪的樣品更高的按壓取向。
[0006] 圖2和3所示的示意示例僅僅表示了非常薄的層，其無法適當地表示在礦物處理中 所使用的諸如礦石噸位等的大量材料。因此，所述方法不是非常適用于礦物處理工業，而是 更適用于諸如化妝品和制藥的工業(其中產品一致性被嚴格地控制，且僅需要非常少量的 樣品材料，其更加代表整體的材料體量）。
[0007] 擇優取向（即，物相鑒定）如果存在于XRD樣品中，則由于其趨于降低讀取的精度， 所W是通常被視作負面的。該誤差可最終妨礙與材料組成相關的確定，且構成并導致不精 確的結論。此外，對于定量分析，基本接受的觀點是所測量的反射峰值（即，類型化0的反射） 對應于或者W另外的方式指示對應的晶相的數量。因此，對于圖2中所示意地示出的按壓樣 品（其具有更高的擇優取向），類型hkO的反射將是非常低的且基于擇優取向的水平減少。相 反地，對于圖3中所示意地示出的撒落的樣品（dusted samp 1 e)(其具有低的擇優取向和高 的隨機晶體取向），類型hkO的反射可W是更高的且基于隨機性的水平而增加，從而允許更 加精確地確定樣品材料成分。
[000引在市場上已經有幾種XRD樣品制備系統;然而，其未能解決下文中所述的本發明的 目的。在市場上的常規樣品制備系統中，Polysius(ThyssenKrupp)提供了Polab夠APM自動 樣品制備模塊。該Polab飯APM基礎模塊包括用于盲樣和主要樣品的樣品裝載器，研磨輔助 劑量分配單元，專利研磨單元，和壓片壓機(pellet press)。
[0009]化rzog提供了用于具有90mi顆粒的干燥粉末的HP-PD6自動壓機。該HP-PD6提供 "后加載"按壓處理，W減少對所制備的按壓樣品的不利影響的可能性。該HP-PD6包括用于 將樣品按壓進入具有侶制底座的鋼環中的六個臺（station)。沒有使用粘合劑，且壓機將樣 品輕輕地敲入侶環，其目的在于減少擇優取向，從而可用于XRD分析。在使用中，樣品材料的 正確劑量被置于環中，多余的樣品材料被從環"掃除"，樣品材料被壓入環，且接著將環置于 輸送機皮帶上。
[0010] Essa Aushalia(現在是本申請人FXSmidth的子公司）提供了半自動的X畑壓機。 Essa飯XRD壓機被設計成半自動化按壓粉末樣品的制備，用于XRD的分析。氣壓活塞將輕按 壓的樣品形成至與標準XRD分析器相關的兩件樣品保持器中。樣品環被裝載至桌上，且壓機 操作W降低平臺。在該時候，樣品材料被置于環中。需要過量的樣品材料來形成適當按壓的 樣品。再次操作壓機，且樣品材料被輕按壓。過量的材料被自動地刮除且真空抽走。樣品材 料保持器底座板被手動地卡合定位，且壓機再次運行。樣品保持器組件(連同樣品）旋轉至 釋放底座，且降低W用于手動地移除。壓機返回至其初始的位置。
[0011] 所有提供用作XRD壓機的自動壓機工具的已知供應商使用"后加載技術，而不使 用"前"-加載技術，從而最優化樣品的XRD測量的精確度。然而，任何精度的增加都被低的樣 品制備產量而抵消。此外，現有XRD樣品制備設備所使用的后加載技術需要非常復雜的樣品 硬件，運是由于當按壓樣品的測量表面形成在模具的底部（即，封閉地形成)時制備樣品需 要更多的元件和步驟。運表示需要更多的清潔，需要更多的消耗品，且需要更多的人工參 與。上述內容降低了產量且增加了成本。
[0012] 盡管后加載技術被廣泛地接受作為工業標準，然而其僅可試圖減少擇優取向現象 的情況。注意到后加載技術沒有完全地消除擇優取向的現象是很重要的。而是，在后加載樣 品制備過程中進行了在樣品產量與樣品中存在的擇優取向的量之間的折衷。此外，當通過 phi旋轉分析時，注意到后加載技術的晶面中存在更多的變化。運產生具有正弦圖案和不明 原因的噪音的信號曲線-可能是由于手動介入的誤差。例如參見圖26和27,示出了使用后加 載(圖26)樣品制備技術與運里所述的新的前加載技術(圖27)的4種相同材料樣品的直接比 較。如圖27中所示，根據本發明的方面所制備的石英樣品151U1512與云母樣品1513二者顯 示出比圖26中所示的石英樣品150U1502和云母樣品1503(其通過常規后加載技術而制備） 更加一致的分布。應理解，在圖26的后加載數據中所示的非一致分布可由于在后加載過程 中的改變的壓力與非一致取向的結合引起。
[0013] 手動后加載技術的其它缺點包括"人"因素。在很多情況下，通常有與由相同材料 制備的樣品的收集強度(collected intensities)的重復性相關的過多的差異。如果在不 同的時間和/或由不同的操作者制備樣品，則結果的差異甚至會更大。
[0014] 手動后加載的另一個負面影響是在由人作為操作者的情況下晶體的擇優取向領 域(domain)的形成(參見圖26中的圖表）。該取向領域形成不僅僅限于顯示出強的擇優取向 的趨勢的礦物，而是還可在比周圍基質更硬的其它礦物中檢測到并且可顯示出突起的形狀 (例如，石英）。該形成效果可通過使用運里所述的設備和方法而完全減少至所有相位的統 計表達。
[0015] 透射/反射保持器為也用于在XRD樣品制備的過程中減少擇優取向的可選裝置-特 別是在薄膜和平坦樣品中。可在PA化Iytical和化Uker所制造的產品中找到透射保持器的 示例。在使用中，樣品材料被保持在兩層X光薄膜之間，且通過2維(2D)或者3維（3D)檢測器 對樣品進行XRD測量。然而，該裝置僅僅對于由允許X光通過的材料(例如，有機材料)所構成 的樣品有用。不幸的是，在礦物處理中所使用的諸如娠碎的礦化礦石(minera 1 -1 aden ore) 的材料密度過大而不能允許X光通過和被檢測，且其能夠很好地吸收X光。因此，僅有非常少 量的精細研磨礦石材料可用于透射/反射保持器的樣品中。如上所述，非常少量的礦石不能 完全表示在山坡上的大量材料，且因此，在礦物處理工業中使用運樣的方法和設備是非常 不實際的。此外，透射/反射保持器技術需要大量的手動制備，且當前還不是自動的。
[0016] 發明目的
[0017] 因此，本發明的一目的是提供一種與常規的后加載裝置相比具有減少數量的樣品 制備元件和加工機器的機械穩健前加載XRD樣品制備設備。
[0018] 本發明的一目的是消除通常在現有設備中存在的笨重的平坦底部刀刮削設備。
[0019] 本發明的另一個目的是提供需要較少的維護的更加成本有效的樣品制備設備。
[0020] 本發明的仍另一個目的是提供用于快速和更加精確地制備XRD樣品的裝置，同時 減少和/或消除在按壓之后的樣品破裂的可能性。
[0021] 本發明的仍另一個目的是提供用于自動地/自主地制備XRD樣品的裝置，其中基本 不用手動參與。
[0022] 本發明的另一個目的是提供用于XRD分析的快速的、可復制的和可重復的樣品制 備的裝置。
[0023] 本發明的另一個目的是減少"擇優取向"的發生，且提供與常規后加載樣品制備裝 置同等或者更佳的隨機晶體取向。
[0024] 本發明的另一個目的是提供前加載XRD樣品制備系統，其比現有的后加載設備和 方法可更簡單和容易地裝配、拆卸和翻新。
[0025] 本發明的另一個目的是提供XRD樣品制備系統，其避免通常與常規后加載技術相 關的樣品保持器底部的污染。
[0026] 本發明的另一個目的是提供XRD樣品制備系統，其在按壓樣品材料時使用非常平 滑的壓力調節。
[0027] 本發明的另一個目的是提供XRD樣品制備系統，其減少或者完全避免通常與常規 后加載技術相關的消耗。
[0028] 發明人還建造 XRD樣品制備裝置，其通過使用創新的"前加載"技術而改變現狀。在 付諸實踐過程中，通過在新穎的樣品保持器設計中結合獨特的分布技術，與新穎的平整裝 置結合(例如圖12中所示的分散工具）而實現上述目的。如下文中更詳細地說明的，創新的 "前加載"技術顯著地減少了表面樣品操作。
[0029] 根據附圖和運里的說明，本發明的運些和其它目的是明顯的。盡管相信本發明的 每個目的通過本發明的至少一個實施方式可實現，然而不需要本發明的任何一個實施方式 實現本發明的所有目的。

【發明內容】

[0030] 公開了被配置成制備適用于X光衍射的材料樣品的樣品制備設備。該樣品制備設 備可包括碟形樣品保持器底部，其被配置成配合在環形樣品保持器中，該碟形樣品保持器 底部可具有凹進的碟形表面，其適用于在按壓力下分布樣品材料。在一些實施方式中，樣品 制備設備可進一步包括環形樣品保持器。在一些實施方式中，碟形樣品保持器底部可設置 在環形樣品保持器中，且被配置成可W與活塞相似的方式而在環形樣品保持器內移動。在 一些實施方式中，該碟形樣品保持器可進一步包括設置在環形樣品保持器的內表面與碟形 樣品保持器底部的外表面之間的密封環。在一些情況下，密封環可被設置在碟形樣品保持 器底部的外表面上的保持凹槽中。保持凹槽可由多個凹槽表面形成。密封環可包括外凸緣 和內部分。可在所述外凸緣和內部分之間設置凹部，用于增加曉性和/或彈性。在一些實施 方式中，環形樣品保持器可進一步包括設置在其外表面上的保持凹槽，其被配置成接收一 個或多個保持卡爪。該碟形樣品保持器底部可用于前加載處理。樣品制備設備