專利名稱：硫化氫連續發生和精制工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及硫化氫的制備和純化工藝。硫化氫是蛋氨酸生產的基本原料。目前在工業生產中制備硫化氫的方法有許多種，如甲烷和硫磺共燃、氫氣和硫黃共燃。利用硫化鋇與鹽酸反應制備氯化鋇，用此種方法得到的硫化氫雖然廉價，但在制備氯化鋇過程中硫化氫的產生是負壓間斷發生的，在負壓條件下操作產生的硫化氫含量僅為90～96%，水份約為4～6%，氯化氫含量大于300ppm，另外還有空氣存在，遠遠達不到蛋氨酸連續、穩定微正壓供應硫化氫的工藝生產要求。與此同時，硫化鋇間斷加酸是負壓人工加酸，不僅加酸速度不均衡，加酸終點判斷也有很大的人為因素，也會給氯化鋇產品質量帶來影響。再者，硫化鋇間斷加酸操作不便、設備粗大及存在環境污染等。
本發明的目的在于提供一種硫化氫連續發生和精制的新工藝，用以滿足蛋氨酸生產的連續、穩定，微正壓供應高質量硫化氫的要求，同時改變氯化鋇生產中硫化鋇加酸工藝，提高氯化鋇產品質量。
本發明是在微正壓下，在硫化氫連續發生器內使硫化鋇與鹽酸連續反應，生成氯化鋇和硫化氫氣體，然后在分離罐中除去氯化鋇溶液中的硫和其它不溶性泥漿等雜質后再二次酸化，生成的硫化氫氣體連同初始硫化鋇與鹽酸反應所生成的硫化氫氣體在冷凝器內進行冷卻，除去水份，然后在噴淋吸收塔內用硫氫化物吸收液吸取微量的氯化氫和水份，汽液分離，加熱，升壓再冷卻，即可得到高質量的硫化氫氣體滿足蛋氨酸生產。
本發明的具體實施方案和實施例結合硫化氫連續發生和精制工藝流程圖說明如下
圖1是硫化氫連續發生和精制工藝流程圖。
如圖1所示，(1)是鹽酸泵，(2)是硫化鋇泵，(3)是硫化氫連續發生器，(4)是硫分離罐，(5)是氯化鋇鹵液PH調節槽，(6)是泥漿泵，(7)是硫化氫氣體冷凝器，(8)是噴淋吸收塔，(9)是噴淋液貯罐，(10)是硫化氫汽液分離器，(11)是冷卻器，(12)是循環泵，(13)是加熱器，(14)是緩沖罐，(15)是羅茨風機，(16)是冷卻器。
工業鹽酸由鹽酸泵(1)，硫化鋇溶液(130～150克/升)由硫化鋇泵(2)打入硫化氫連續發生器(3)中進行反應，硫化鋇的處理量為11～29米3/小時，硫化氫連續發生器(3)中的操作可固定硫化鋇流量，鹽酸量用工業酸度計自動調節pH＝3～4，生成的氯化鋇溶液進入硫分離罐(4)，將硫和泥漿分離后，由泥漿泵(6)送去酸化處理。氯化鋇鹵液進入pH調節槽(5)進行二次加酸后去氯化鋇后部處理，反應生成的硫化氫氣體與硫化氫連續發生器(3)發生的硫化氫氣體一同去冷凝器(7)冷凝，將硫化氫所帶的水蒸汽冷凝下來，再去噴淋吸收塔(8)，在低溫下將硫化氫中微量的氯化氫和水分吸收掉。噴淋液為20～40%硫氫化物吸收液，，貯存在貯罐(9)中，由循環泵(12)打入冷卻器(11)冷卻，冷卻后作為噴淋吸收塔(8)的噴淋液。除去氯化氫和水份的硫化氫經汽液分離器(10)處理后加熱器(13)提高溫度后，進入緩沖罐(14)，再通過羅茨風機(15)升壓后，經冷卻器(16)去蛋氨酸分廠生產蛋氨酸。本發明的主要技術參數為硫倫氫連續發生器(3)的生產能力11～29米3/小時，壓力為25～35KPa;冷凝器(7)的溫度為20～40℃，噴淋吸收塔(8)的H2S98～99%，HCl≤100ppm，H2O≤0.8%，噴淋溫度為0℃;pH調節槽(5)中pH＝5～6;加熱器(13)中的溫度為20℃;羅茨風機(15)的壓力為0.05MPa，冷卻器(16)的溫度為30～50℃。
本發明可以連續、穩定、微正壓為蛋氨酸生產提供高質量的硫化氫。硫化氫含量98～99%;氯化氫含量≤100ppm;水份≤0.8%。由于采用正壓生產，杜絕了空氣進入，保證了蛋氨酸生產對硫化氫的質量要求和安全生產，同時從氯化鋇生產工藝看，硫化鋇的連續加酸代替了傳統的間斷加酸，使硫化氫能夠連續發生。由無動力混合代替了機械攪拌，設備少并且節省了能耗。又由于本發明硫化氫連續發生器設備能力大，彈性系數也大，硫化鋇的處理量可在11～29米3/小時范圍內變化。此外，硫化氫連續發生器的操作采用固定硫化鋇流量，用工業酸度計自動調節鹽酸量，簡化了操作，改善了操作環境，并且穩定了氯化鋇的加酸終點(pH值)，使氯化鋇溶液的質量優于間斷加酸，為提高氯化鋇產品質量提供了保證。
權利要求
1.一種用硫化鋇和鹽酸作原料制備純硫化氫的工藝生產方法，其特征在于在微正壓下，用鹽酸泵(1)和硫化鋇泵(2)分別將鹽酸和硫化鋇溶液打入硫化氫連續發生器(3)中，反應pH=3～4；生成的氯化鋇溶液進入硫分離罐(4)除去硫和泥漿，然后將氯化鋇鹵液進入pH調節槽(5)二次加酸，反應生成的硫化氫氣體與硫化氫連續發生器(3)發生的硫化氫氣體一同在冷凝器(7)中20～40℃下冷凝除去水蒸汽；令冷凝后的硫化氫氣體進入噴淋吸收塔(8)，用硫氫化物溶液進行低溫噴淋吸收，除去硫化氫體中微量的氯化氫和水份；然后再進入汽液分離器(10)處理后即得純凈的硫化氫氣體。
2.按照權項1所說的工藝生產方法，其特征在于硫化氫連續發生器(3)中硫化鋇溶液(130～150克/升)的處理量為11～29米3/小時，壓力為25～35KPa鹽酸的加入量用工業酸度計自動調節。
3.按照權項1所說的工藝生產方法，其特征在于所說的二次加酸pH＝5～6。
4.按照權項1所說的工藝生產方法，其特征在于所說的噴淋吸收液濃度為20～40%的硫氫化物水溶液貯存于貯罐(9)中，由循環泵(12)打入冷卻器(11)冷卻，冷卻后的噴淋吸收液再進入噴淋吸收塔(8)。
5.按照權項5所說的工藝生產方法，其特征在于所說的冷卻器(11)冷卻溫度為0℃。
全文摘要
本發明涉及硫化氫的制備和純化工藝。在微正壓下硫化鋇與鹽酸反應，生成的氯化鋇溶液在分離罐中除去硫和泥漿雜質再二次酸化，生成的硫化氫與初始生成的硫化氫氣體在冷卻器中冷卻，然后在噴啉吸收塔內用噴淋吸收液除去微量的氯化氫和水分。本發明制備出的硫化氫含量98～99％，氯化氫含量≤100ppm，H
文檔編號C01B17/16GK1066254SQ92101259
公開日1992年11月18日 申請日期1992年2月27日 優先權日1992年2月27日
發明者李晉昆, 鞠遠波, 魏青松, 田衛民, 崔全來, 李士貴, 李泉清 申請人:天津市化工廠