專利名稱：肌酸乙酯鹽酸鹽的制造工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種肌酸乙酯鹽酸鹽的制造工藝。
背景技術：
在已知的文獻中，如美國的生物化學雜志(J.Biol.Chem.1922.54.671.)發表的A.W.Dox和L.Yoder研究報告，美國化學會志(J.A.C.S.1955.77.178.)登載的由J.O.MOLD與R.C.GORE等人合寫的研究報告，以及日本特許昭32-9076、32-9078所表述的肌酸乙酯鹽酸鹽的制備，都是將干燥過的肌酸置于無水乙醇中，在常溫下通入氯化氫至飽和，攪拌數小時析出結晶，然后將其進行抽濾，吸去氯化氫氣體，即得到肌酸乙酯鹽酸鹽。但在乙醇中通入氯化氫至飽和，使得氯化氫的用量超過實際用量的8～10倍，不僅易造成環境污染和物料損失，而且大量氯化氫的存在會吸收更多的水，使得產品難以干燥，還增加了生成肌酐鹽酸鹽的機會，降低了產品的純度。
發明內容
本發明目的是提供一種氯化氫使用經濟的肌酸乙酯鹽酸鹽的制造工藝。
本發明的技術方案是一種肌酸乙酯鹽酸鹽的制造工藝，它包括以下步驟(1)、將濃度為99％以上的乙醇與氯化氫混合制成溶液，其中，氯化氫的重量比含量為8％～10％；(2)、在混合溶液中投入干燥過的肌酸，進行攪拌后生成肌酸乙酯鹽酸鹽，其中乙醇與肌酸的重量配比為7.5∶1～8.5∶1；(3)、將合成的肌酸乙酯鹽酸鹽從乙醇與氯化氫溶液中分離出來，得到肌酸乙酯鹽酸鹽。
本發明與現有技術相比，具有下列優點首先按照重量配比制成乙醇與氯化氫的混合溶液，然后再按標準投入定量的肌酸于混合溶液中進行反應，最后再將合成反應所得的肌酸乙酯鹽酸鹽分離出來，由于乙醇、氯化氫以及肌酸的重量按反應需要配比，故可避免混合溶液中通入過量氯化氫氣體，既降低了原材料的消耗，又使得合成反應后的產品直接分離干燥即可，而反應過程中生成肌酐鹽酸鹽等雜質的幾率也較小，可獲得高純度的產品。
具體實施例方式
肌酸是一種具有氨基和羧基的內鹽，在水和醇中的溶解度都很小，要合成肌酸乙酯鹽酸鹽，必須先將肌酸制成鹽酸鹽使其溶于乙醇中，然后在鹽酸存在下合成肌酸乙酯鹽酸鹽，反應方程式為 本發明提供了一種適于工業化生產的肌酸乙酯鹽酸鹽的制造工藝，它包括以下步驟(1)、將濃度為99％以上的乙醇與氯化氫混合制成溶液，其中，氯化氫的重量比含量為8％～10％；(2)、在混合溶液中投入干燥過的肌酸，進行攪拌后生成肌酸乙酯鹽酸鹽，其中乙醇與肌酸的重量配比為7.5∶1～8.5∶1；(3)、將合成的肌酸乙酯鹽酸鹽從乙醇與氯化氫溶液中分離出來，得到肌酸乙酯鹽酸鹽。
為提高原材料配比的精度，所述的步驟(1)所使用的乙醇的濃度為99.7％以上，而混合溶液中的氯化氫的重量比含量為8.7～9.3％，并且氯化氫在與乙醇混合之前需經濃硫酸干燥，干燥氯化氫的方法為用濃硫酸干燥。所述的步驟(2)中的混合溶液中投入的肌酸在溫度為103℃～107℃的條件下干燥過。而所述的步驟(2)中的合成肌酸乙酯鹽酸鹽的反應是在溫度為10℃～20℃的條件下進行的，反應時間為4～8小時，然后將反應溶液的溫度降至0℃，停止攪拌，再保持3～5小時。為提高反應效率和合理性，所述的合成肌酸乙酯鹽酸鹽的反應溫度為12℃～17℃，所述的合成肌酸乙酯鹽酸鹽的反應時間為5～7小時。
所述的步驟(3)中經抽濾和采用離心機脫出氯化氫與乙醇溶液后分離出肌酸乙酯鹽酸鹽晶體。而僅采用抽濾的方式無法得到干燥的肌酸乙酯鹽酸鹽，在工業化生產時，須對肌酸乙酯鹽酸鹽進行干燥才能得到高質量的產品，干燥方法為所述的步驟(3)之后將肌酸乙酯鹽酸鹽放在干燥器中進行干燥，干燥的過程為首先分別用25℃～30℃、50℃～60℃的干燥空氣分別干燥1.5～2.5小時，然后在75℃～85℃的負壓條件下干燥1～3小時。
下面介紹具體兩個實施例。
實施例一在一個配有攪拌器、溫度計、加料口和排氣口的燒瓶內加入80克無水乙醇(濃度為99.7％以上)與8克氯化氫制成混合溶液，燒瓶外冰水浴調節溫度并開始攪拌，溶液溫度為15℃時加入10克在105℃條件下干燥過的肌酸，混合溶液開始渾濁并有懸浮物，很快溶液變清亮，保持反應溫度為15℃，并保持反應時間為4小時，燒瓶內的反應溶液中由出現細晶粒至稠厚，逐漸降溫至0℃，停止攪拌，并靜置3小時，使燒瓶內的物料溫度升至15℃，將物料經抽濾并脫出濾液后所得的濕晶體放在離心機內再脫去殘留的溶液，將結晶放置在具有微孔板的干燥器內，從板底部分兩次吹入干燥空氣，干燥空氣的溫度分別為25℃和55℃，各干燥2小時，然后進行80℃下的負壓干燥1小時，得到肌酸乙酯鹽酸鹽產品11克，肌酸乙酯鹽酸鹽的純度為99.3％。
實施例二在裝有攪拌器、溫度計、加料孔、排液孔的具有夾套的反應釜(2000升)內，投入1200公斤無水乙醇(濃度為99.7％以上)與氯化氫氣體制成的含氯化氫為9％的溶液，以夾套進行冷卻并開始攪拌，使溫度保持在15℃，加入干燥過的無水肌酸150公斤，控制溫度在10℃～20℃之間，反應時間持續為6小時，釜內料液由渾濁變清亮，隨即逐漸變渾濁，直到溶液變稠厚，使料液溫度降至0℃，停止攪拌，靜置4小時，待溫度由0℃升至15℃時，將物料放置于抽濾器內，濾去大部分液體后再經離心機脫去殘留的溶液，將所得的濕晶體放在空氣干燥器內，由25℃～30℃和50℃～60℃的干燥空氣分別干燥3小時，然后在80℃的負壓條件下干燥2小時，降溫后得產品175公斤，肌酸乙酯鹽酸鹽的含量為99.2％。
由以上兩個實施例可見，本發明工藝合理，可獲得高純度的產品，適用于工業化生產。
權利要求
1.一種肌酸乙酯鹽酸鹽的制造工藝，其特征在于它包括以下步驟(1)、將濃度為99％以上的乙醇與氯化氫混合制成溶液，其中，氯化氫的重量比含量為8％～10％；(2)、在混合溶液中投入干燥過的肌酸，進行攪拌后生成肌酸乙酯鹽酸鹽，其中乙醇與肌酸的重量配比為7.5∶1～8.5∶1；(3)、將合成的肌酸乙酯鹽酸鹽從乙醇與氯化氫溶液中分離出來，得到肌酸乙酯鹽酸鹽。
2.根據權利要求1所述的肌酸乙酯鹽酸鹽的制造工藝，其特征在于所述的步驟(1)中的乙醇濃度為99.7％以上。
3.根據權利要求1所述的肌酸乙酯鹽酸鹽的制造工藝，其特征在于所述的步驟(1)中的混合溶液中的氯化氫的重量比含量為8.7～9.3％。
4.根據權利要求1所述的肌酸乙酯鹽酸鹽的制造工藝，其特征在于所述的步驟(2)中的混合溶液中投入的肌酸在溫度為103℃～107℃的條件下干燥過。
5.根據權利要求1所述的肌酸乙酯鹽酸鹽的制造工藝，其特征在于所述的步驟(2)中的合成肌酸乙酯鹽酸鹽的反應是在溫度為10℃～20℃的條件下進行的，反應時間為4～8小時，然后將反應溶液的溫度降至0℃，停止攪拌，再保持3～5小時。
6.根據權利要求5所述的肌酸乙酯鹽酸鹽的制造工藝，其特征在于所述的合成肌酸乙酯鹽酸鹽的反應溫度為12℃～17℃。
7.根據權利要求5所述的肌酸乙酯鹽酸鹽的制造工藝，其特征在于所述的合成肌酸乙酯鹽酸鹽的反應時間為5～7小時。
8.根據權利要求1所述的肌酸乙酯鹽酸鹽的制造工藝，其特征在于所述的步驟(3)中經抽濾和采用離心機脫出氯化氫與乙醇溶液后分離出肌酸乙酯鹽酸鹽晶體。
9.根據權利要求1所述的肌酸乙酯鹽酸鹽的制造工藝，其特征在于所述的步驟(3)之后將肌酸乙酯鹽酸鹽放在干燥器中進行干燥，干燥的過程為首先分別用25℃～30℃、50℃～60℃的干燥空氣分別干燥1.5～2.5小時，然后在75℃～85℃的負壓條件下干燥1～3小時。
10.根據權利要求1所述的肌酸乙酯鹽酸鹽的制造工藝，其特征在于所述的步驟(1)中的氯化氫在與乙醇混合之前要進行干燥。
全文摘要
一種肌酸乙酯鹽酸鹽的制造工藝，包括以下步驟(1)將濃度為99％以上的乙醇與氯化氫混合制成溶液，其中氯化氫的重量比含量為8％～10％；(2)在混合溶液中投入干燥過的肌酸，進行攪拌后生成肌酸乙酯鹽酸鹽，其中乙醇與肌酸的重量配比為7.5∶1～8.5∶1；(3)將合成的肌酸乙酯鹽酸鹽從乙醇與氯化氫溶液中分離出來，得到肌酸乙酯鹽酸鹽。乙醇、氯化氫以及肌酸的重量按反應需要配比，具有產品純度高、易于干燥等特點，適于工業生產。
文檔編號C07C279/14GK1616420SQ20041006467
公開日2005年5月18日 申請日期2004年9月17日 優先權日2004年9月17日
發明者陸振新 申請人:太倉市新毛滌綸化工總廠