專利名稱：一種聯苯二氯芐的生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明公開了一種聯苯二氯芐的生產工藝，屬于化工合成技術領域。
背景技術：
聯苯二氯芐，又名4，4’ - 二氯甲基聯苯，4，4’ -Bis(chloromethyl)-Diphenyl,分子式C14C12Cl2，相對分子量251，白色固體粉末，熔點136°C，結構式為聯苯二氯芐是生產熒光增白劑CBS-X(C. I熒光增白劑351)和熒光增白劑FP(C. I 熒光增白劑378)的重要中間體，也是合成電子化學品材料為4，4’-雙(甲氧基甲基)聯苯， 也可以作為環氧樹脂、聚氯乙烯樹脂、聚酯樹脂類阻燃劑的中間體。聯苯二氯芐的生產工藝，當前國內外普遍采用的是以聯苯、多聚甲醛、氣體HCL為原料，以石油醚為溶劑，在SiCl2作用下，經氯甲基化反應制得。反應中，除生成主反應物聯苯二氯芐外，還生成副反應物聯苯單氯芐等物質，經溶劑重結晶精制去雜質后得成品，一般成品的收率(以聯苯計)重量收率83-85%，摩爾收率51-52%，重結晶精制的濾液經回收溶劑后的殘液作廢渣處理。現有工藝中產品收率低，現有的聯苯二氯芐的生產工藝亟需改進。本發明的目的是對現有工藝進行改進，提供一種聯苯二氯芐的生產工藝，把聯苯二氯芐生產中產生的作為廢渣處置的副產物進行循環套用，參加氯甲基化反應，改變原有反應物和生成物之間的濃度平衡關系，抑制副反應，使反應有利于主反應物生成，提高聯苯
二氯芐收率。本發明的目的是通過以下技術方案實現的，一種聯苯二氯芐的生產工藝，其特征是，反應裝置中依次加入石油醚、聯苯、副產物、多聚甲醛、氯化鋅，攪拌均勻，通入干燥的 HCL氣體，常壓下發生氯甲基化反應，反應溫度25-35°C，反應時間2246小時，反應結束，物料經水洗、固液分離得粗品，再用甲苯重結晶，濾干，烘干得聯苯二氯芐，所述的聯苯、副產物、多聚甲醛、氯化鋅的摩爾比為1. O 0. 4 2. 3 0. 6。所述的副產物包括16_18wt%的聯苯單氯芐、46_47wt%的聯苯二氯芐、22_25wt%的有機高聚物及ll_Hwt%的其他雜質，所述的副產物的平均分子量為250。所述的石油醚與聯苯之間的摩爾比為2:1。本發明的反應方程式為
發明內容
權利要求
1.一種聯苯二氯芐的生產工藝，其特征是，反應裝置中依次加入石油醚、聯苯、副產物、多聚甲醛、氯化鋅，攪拌均勻，通入干燥的HCL氣體，常壓下發生氯甲基化反應，反應溫度25-35°C，反應時間22-26小時，反應結束，物料經水洗、固液分離得粗品，再用甲苯重結晶，濾干，烘干得聯苯二氯芐，所述的聯苯、副產物、多聚甲醛、氯化鋅的摩爾比為1.0:0.4: 2. 3 :0. 6o
2.根據權利要求1所述的一種聯苯二氯芐的生產工藝，其特征是，所述的副產物包括 16-18wt%的聯苯單氯芐、46-47wt%的聯苯二氯芐、22_25wt%的有機高聚物及ll_14wt%的其他雜質，所述的副產物的平均分子量為250。
3.根據權利要求1所述的一種聯苯二氯芐的生產工藝，其特征是，所述的石油醚與聯苯之間的摩爾比為2:1。
全文摘要
本發明公開了一種聯苯二氯芐的生產工藝，屬于化工合成技術領域。一種聯苯二氯芐的生產工藝，反應裝置中依次加入石油醚、聯苯、副產物、多聚甲醛、氯化鋅，攪拌均勻，通入干燥的HCL氣體，常壓下發生氯甲基化反應，反應溫度25-35℃，反應時間22-26小時，反應結束，物料經水洗、固液分離得粗品，再用甲苯重結晶，濾干，烘干得聯苯二氯芐，所述的聯苯、副產物、多聚甲醛、氯化鋅的摩爾比為1.0∶0.4∶2.3∶0.6。本發明將聯苯二氯芐生產中產生的作為廢渣處置的副產物進行循環利用，參加氯甲基化反應，改變原有反應物和生成物之間的濃度平衡關系，抑制副反應，使反應有利于主反應物生成，提高聯苯二氯芐收率。
文檔編號C07C22/04GK102267870SQ201110200448
公開日2011年12月7日 申請日期2011年7月18日 優先權日2011年7月18日
發明者郝銀 申請人:揚州市中寶銀鵬合成材料有限公司