專利名稱：一種電子純甲醇的制備方法
技術領域：
本發明屬于有機化合物試劑制備方法領域，尤其是一種電子純甲醇的制備方法。
背景技術：
電子純甲醇被防范用于電子工業中的清洗除油劑等，目前，通常采用的制備方法是將工業甲醇精餾脫水，再加分子篩吸附，再用次碘酸鈉處理甲醇，經過濾、精餾制得甲醇， 此法生產的甲醇純度低，雜質含量高，只能早有機合成、儀器分析領域中用作溶劑，不能滿足電子工業的需要。經檢索，發現一篇與本專利申請內容相關的專利文獻，其中，公開號為 CN101250088的中國專利公開了一種超高純甲醇連續生產的工藝先將工業級的甲醇原料與占甲醇原料重量0. 5 的乙二胺四乙酸在預處器里混合，過濾產品進入到精餾塔，出塔的半成品再通過混合陰、陽離子交換裝置，最后產品經納濾器過濾后進入成品接受器。所述混合陰、陽離子交換裝置的柱長為2 2. 5米，直徑為0. 15 0. 2米，混合陰、陽離子交換柱中陰、陽離子的體積比為1 1.5 2;所述納濾器中的納濾膜過濾時的壓力選擇為 0. 5 0. 8MP,納濾膜孔徑為0. 5 1. 5nm。經比較，上述專利與本專利申請內容有較大不同。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供了一種能夠節約設備投資、降低成本、生產效率高的電子純甲醇的制備方法。本發明實現目的的技術方案如下一種電子純甲醇的制備方法，其步驟如下(1)將分析純甲醇，吸入特硬玻璃的蒸餾器內，用蒸汽加熱裝置進行加熱蒸餾，棄去初餾液，待溫度達到64. 5 65. 5°C時，收集餾分，并用硬質玻璃瓶盛裝，回收剩余液料；(2)將上述64. 5 65. 5°C時收集的餾分，微乳孔濾膜過濾，得到電子純甲醇。而且，步驟(1)所述的分析純甲醇的制備方法為將工業甲醇脫水處理后，用泵打入搪玻璃反應鍋中，接上不銹鋼分餾器及冷凝器， 蒸汽加熱餾，先蒸出初餾物，收集64 66°C時的餾分，即為分析純甲醇。而且，步驟(1)所述的分析純甲醇與初餾液的重量比為25 1 1. 2。而且，步驟⑴所述的分析純甲醇與剩余液料的重量比為25 1 1. 2。而且，所述工業甲醇脫水處理采用3A分子篩吸附。本發明的優點和積極效果是本發明是將工業甲醇經精餾純化，再經微乳孔濾膜過濾得到純度高、雜質含量低的電子純甲醇，產品能夠在市場上得到廣泛應用，特別是電子工業領域中。本發明制備方法簡單，操作已控制，生產效率高。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。實施例1一種電子純甲醇的制備方法，其步驟如下(1)制備分析純甲醇將工業甲醇經3A分子篩吸附脫水后，用泵打入搪玻璃反應鍋中，接上不銹鋼分餾器及冷凝器，打開蒸汽閥開始蒸餾，先蒸出初餾物，收集64°C時的餾分，即為分析純甲醇；(2)將上述分析純甲醇10Kg，吸入特硬玻璃的蒸餾器內，用蒸汽加熱裝置進行加熱蒸餾，棄去初餾液500ml，待溫度達到64. 5°C時，收集餾分，并用硬質玻璃瓶盛裝，回收剩余液料500ml ；(3)將步驟( 所述的64. 5°C時收集的餾分經微乳孔濾膜過濾，得到電子純甲醇。實施例2一種電子純甲醇的制備方法，其步驟如下(1)制備分析純甲醇將工業甲醇經3A分子篩吸附脫水后，用泵打入搪玻璃反應鍋中，接上不銹鋼分餾器及冷凝器，打開蒸汽閥開始蒸餾，先蒸出初餾物，收集66°C時的餾分，即為分析純甲醇；(2)將上述分析純甲醇Hg，吸入特硬玻璃的蒸餾器內，用蒸汽加熱裝置進行加熱蒸餾，棄去初餾液600ml，待溫度達到65. 5°C時，收集餾分，并用硬質玻璃瓶盛裝，回收剩余液料600ml ；(3)將步驟(2)所述的65. 5°C時收集的餾分微乳孔濾膜過濾，得到電子純甲醇。
權利要求
1.一種電子純甲醇的制備方法，其特征在于其步驟如下(1)將分析純甲醇吸入特硬玻璃的蒸餾器內，用蒸汽加熱裝置進行加熱蒸餾，棄去初餾液，待溫度達到64. 5 65. 5°C時，收集餾分，并用硬質玻璃瓶盛裝，回收剩余液料；(2)將上述64.5 65. 5°C時收集的餾分微乳孔濾膜過濾，得到電子純甲醇。
2.根據權利要求1所述電子純甲醇的制備方法，其特征在于步驟(1)所述的分析純甲醇的制備方法為將工業甲醇脫水處理后，用泵打入搪玻璃反應鍋中，接上不銹鋼分餾器及冷凝器，蒸汽加熱餾，先蒸出初餾物，收集64 66°C時的餾分，即為分析純甲醇。
3.根據權利要求2所述電子純甲醇的制備方法，其特征在于所述工業甲醇脫水處理采用3A分子篩吸附。
4.根據權利要求1所述電子純甲醇的制備方法，其特征在于所述步驟(1)的分析純甲醇與初餾液的重量比為25 1 1.2。
5.根據權利要求1所述電子純甲醇的制備方法，其特征在于所述步驟(1)的分析純甲醇與剩余液料的重量比為25 1 1.2。
全文摘要
本發明涉及一種電子純甲醇的制備方法，其步驟如下將分析純甲醇，吸入特硬玻璃的蒸餾器內，用蒸汽加熱裝置進行加熱蒸餾，棄去初餾液，待溫度達到64.5～65.5℃時，收集餾分，并用硬質玻璃瓶盛裝，回收剩余液料；將上述64.5～65.5℃時收集的餾分微乳孔濾膜過濾，得到電子純甲醇。本發明是將工業甲醇經精餾純化，再經微乳孔濾膜過濾得到純度高、雜質含量低的電子純甲醇，產品能夠在市場上得到廣泛應用，特別是電子工業領域中。本發明制備方法簡單，操作已控制，生產效率高。
文檔編號C07C31/04GK102351643SQ201110238628
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月19日 優先權日2011年8月19日
發明者胡建華 申請人:天津市化學試劑研究所