專利名稱：5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶的制備方法
技術領域：
本發明屬于有機合成領域，具體涉5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶的制備方法。
背景技術：
聚酰亞胺獨特的剛性骨架和較強分子鏈間相互作用力，使得其具有很高的熔點或軟化溫度，導致它在大多數有機溶劑中的溶解性較差，這些局限性限制了其在某些領域中的應用。為了克服這些不足，在設計和合成 新單體時，一般在分子鏈上引入大的懸浮側基、柔性的醚鏈、多氟烷氧基團，及其引入不對稱結構單元等方法。其中，5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)_吡啶就具有上述特點，但由于其制備過程中，產品收率低，反應后產品不易分離。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種收率高、反應產品易于分離的5-氨基-2- (4-氨基苯氧基)-批唳的制備方法。為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為一種5-氨基-2-(4_氨基苯氧基)_吡啶的制備方法，其制備步驟為I) 5-硝基-2- (4-硝基苯氧基)-吡啶(NNP ):向反應釜中加入2-氯-5-硝基吡啶、4-硝基苯酚、碳酸鉀和DMF;攪拌、加熱85 90°C，保持此溫度條件反應3 4h ;然后，將反應液冷卻至2(T25°C，將反應混合物倒入(T5°C的冰水中靜置12 15h，收集產生的固體，用水清洗，干燥至含水量< 2%，柱層析分離，得到5_硝基-2- (4-硝基苯氧基)-批唳；2)5-氛基-c1- (4-氛基苯氧基)-批P定(AAP)向反應釜中，加入5-硝基-2- (4-硝基苯氧基)-吡啶、鈀碳催化劑和無水乙醇或甲醇，攪拌，在氫氣流下室溫(2(T25°C )反應9(T95h，HPLC檢測，原料5-硝基-2- (4-硝基苯氧基)_吡啶反應完全，反應結束，過濾除去固體，減壓除去乙醇或甲醇，得固體，柱層析提純，得5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-批P定。反應方程式為
權利要求
1.一種5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-批唳的制備方法,其制備步驟為 1)5-硝基-2- (4-硝基苯氧基)-吡啶 向反應釜中加入2-氯-5硝基吡啶、4-硝基苯酚、碳酸鉀和DMF ;攪拌、加熱85、0°C，保持此溫度條件反應3 4h ;然后，將反應液冷卻至2(T25°C，將反應混合物倒入(T5°C的冰水中靜置12 15h，收集產生的固體，用水清洗，干燥至含水量< 2%，柱層析分離，得到5-硝基-2_ (4-硝基苯氧基)-批淀； 2)5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-卩比唳 向反應釜中，加入5-硝基-2- (4-硝基苯氧基)-吡啶、鈀碳催化劑和無水乙醇或甲醇，攪拌，在氫氣流下室溫反應9(T95h，HPLC檢測，原料5-硝基-2- (4-硝基苯氧基)-吡啶反應完全，反應結束，過濾除去固體，減壓除去乙醇或甲醇，得固體，柱層析提純，得5-氨基-2- (4-氨基苯氧基)-批P定。
2.根據權利要求1所述的一種5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶的制備方法，其特征在于步驟I)中，所述2-氯-5硝基吡啶、4-硝基苯酚與碳酸鉀的摩爾比為1:1 1. 2:1. Γ1. 4。
3.根據權利要求1所述的一種5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶的制備方法，其特征在于步驟2)中，所述鈀碳占5-硝基-2- (4-硝基苯氧基)-吡啶的質量百分比為4 5%。
全文摘要
本發明公開了一種5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶的制備方法，其制備步驟為1)2-氯-5-硝基吡啶、4-硝基苯酚、碳酸鉀和DMF；攪拌、加熱反應，得到5-硝基-2-(4-硝基苯氧基)-吡啶；2)5-硝基-2-(4-硝基苯氧基)-吡啶、鈀碳催化劑和無水乙醇或甲醇，攪拌，在氫氣流下反應，得5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶。本發明公開的制備方法，制備過程簡單，后處理容易，收率高，總收率超過85%，產品純度超過99Wt.%。
文檔編號C07D213/73GK102993091SQ20121049238
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月28日 優先權日2012年11月28日
發明者龔衛良, 黃德周 申請人:張家港市大偉助劑有限公司