專利名稱：一種交聯明膠抗菌膜材料的制備方法
技術領域：
本發明涉及抗菌膜材料的制備方法，具體涉及一種交聯明膠抗菌膜材料的制備方法。
背景技術：
保護環境，節約資源已成為世界各國實現可持續發展的基本戰略。曾經為人類帶來極大方便的塑料制品造成的環境污染以及對能源的消耗越來越受到廣泛關注。由于我國人口基數巨大，經濟高速增長，非降解塑料的生產和消費量呈爆炸式增長，已造成嚴重的環境污染和大量的能源消耗。生物大分子如蛋白、多糖和油脂等具有良好的成膜性、生物相容性和生物可降解性，是石油副產物制成的聚乙烯薄膜的良好替代品。以蛋白質、多糖或油 脂等生物大分子以單組分或是復合物為基質的膜材料可以有效地阻隔食物中的水分、氣體以及芳香物質的散失。具有如此多優點的生物可降解材料可以用來部分替代塑料制品的使用。作為可食性膜材料之一的蛋白質又由于營養性和良好的成膜性而備受重視。食品儲藏過程中的安全問題一直是食品行業關注的熱點問題。滋生在食品表面的微生物是導致其腐敗變質的重要因素，傳統噴涂方式的局限性在于抗菌劑快速向食品主體擴散，如山梨酸鉀在中等水分食品中擴散速率高達lO.mVs數量級。通過構建環境友好的蛋白-抗菌劑膜材料，利用膜材料對外源微生物的阻隔性以及抗菌劑的控制性釋放，抑制食品表面微生物的生長，為解決食品安全問題提供了新思路。膜材料的抗菌活性取決于遷移至食品表面的抗菌劑濃度，該濃度可以通過科學地調控抗菌劑在膜材料中的擴散行為來實現。國外學者對抗菌膜的研究局限于對膜的抗菌性研究和抗菌劑釋放動力學的表征，而關于抗菌劑擴散行為的調控及相關機制的研究則很少涉及。本研究旨在構建蛋白-溶菌酶/乳酸鏈球菌素復合抗菌膜材料，從材料學的視角出發，通過調控膜材料的微結構和潤濕性，改善膜材料機械性能和水汽阻隔性能的同時也控制抗菌劑釋放通道的形成和舒張度，科學地設計和調控抗菌劑的釋放速率。該研究的科學意義在于通過設計膜材料的微結構和潤濕性控制抗菌劑釋放速率，有助于解決食品儲藏過程中的安全問題，開拓了抗菌膜材料研究的新視角；抗菌劑緩釋機理研究為抗菌膜材料控制釋放理論研究奠定基礎；環境友好膜材料的構建有助于解決生物不可降解塑料制品使用帶來的“白色污染”問題。
發明內容
本發明的目的在于針對食品儲存過程中存在的微生物滋生腐敗問題，提供一種交聯明膠抗菌膜材料的制備方法。在明膠蛋白基質中添加溶菌酶/乳酸鏈球菌素等具有抗菌效果的生物活性物質，并且利用交聯劑-原花青素和京尼平來改善明膠膜材料的微結構的孔隙度和捕獲度，調控抗菌劑在膜材料中的分布和形態，科學控制抗菌劑的擴散速率，從而達到抗菌劑的控釋作用。所制備的明膠-溶菌酶/乳酸鏈球菌素抗菌膜材料對微生物有較強抑制生長的作用，抗菌劑的緩慢釋放可以延長食品貨架期。
本發明一種交聯明膠抗菌膜材料的制備方法包含以下步驟
(1)在明膠水溶液中加入甘油；
(2)在步驟(I)得到的溶液中加入抗菌劑，攪拌溶解；
(3)再加入交聯劑，在45 55°C磁力攪拌反應20 40min；
(4)將步驟(3)得到的物料真空脫氣后成膜；
所述抗菌劑為乳酸鏈球菌素或溶菌酶。所述的交聯劑優選為京尼平或原花青素。所述京尼平和原花青素的用量均優選為明膠重量的O. 25% 4. 0%。 所述乳酸鏈球菌素的加入量優選為每IOOmL步驟(I)所得溶液加入40 IOOmg乳酸鏈球菌素。所述溶菌酶的加入量優選為每IOOmL步驟(I)所得溶液加入40 IOOmg溶菌酶。所述明膠水溶液的濃度優選為5%w/v。另外本發明的一種優選方式是步驟一還包括加入所述甘油前將明膠水溶液在50°C充分水化，調節明膠水溶液pH值為5. 5 7. O的步驟。所述甘油的加入量優選為明膠質量的40%。抗菌試驗所選用的微生物包括大腸桿菌E. coli,金黃色葡萄球菌,單增李斯特菌，腸炎沙門氏桿菌四種食品中常見的細菌。本發明與現有技術相比，具有以下優點和有益效果
一.選用明膠制備膜材料，可以提高農副產品的附加值。明膠是一種動物性蛋白，由皮膚、韌帶、肌腱中的膠原經熱變性或物理化學降解而得，因其低廉的價格和廣泛的來源，同時具有良好的成膜性，作為可食性膜材料被廣泛應用；
二.選用天然植物交聯劑修飾蛋白膜的微結構，避免使用化學交聯劑帶來的毒性和生物難降解性。在蛋白基質中添加原花青素和京尼平，通過科學控制膜材料微結構的孔隙度和捕獲度，控制抗菌劑擴散通道的形成及形態，同時顯著提高膜材料的穩定性和機械特性；
三.選用具有抗菌活性的溶菌酶和乳酸鏈球菌素作為活性物質，可以有效抑制食品中常見微生物的滋生，延長食品貨架期。溶菌酶是一種具有抗菌活性的蛋白質，存在于雞蛋清、植物和動物分泌物質中。乳酸鏈球菌素是世界衛生組織批準的唯一可以用作食品添加劑的生物素。這些來源于天然的生物抑菌劑近年來受到社會廣泛關注，對于解決微生物尤其是細菌的抗藥性問題有良好的借鑒作用。該發明構建的明膠基質的抗菌膜材料通過對外源微生物的物理阻隔以及緩釋的溶菌酶/乳酸鏈球菌素的抑菌作用，可以有效抑制食品表面微生物的生長，為解決食品安全問題提供了新思路。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發明做進一步地詳細說明。發明人對本發明進行了深入地創造性研究和試驗，有許多成功的實施例，下面列舉八個具體的實施例。實施例I
第一步制備成5% (w/w)的明膠水溶液，充分水化后調節溶液pH值為6. 5，加入40%(w/w明膠)甘油，攪拌均勻；
第二步將步驟一中得到的溶液中入溶菌酶，添加量為50mg/100mL (溶液)；
第三步將步驟二中得到的溶液中加入原花青素，添加量為2. 0%(w/w明膠)。物料真空脫氣(O. 8 MPa, 3min)后量取45 mL體積的成膜液倒入有機玻璃盒中，放置于25°C，40% RH的恒溫恒濕箱中干燥36 h成膜。本實施例對添加不同濃度溶菌酶的復合膜材料進行性能測試，包括抗拉強度、斷裂伸長率等機械性能，膜材料的溶脹率以及抗菌活性等，本實施例中溶菌酶的濃度分別為40，50，60，80，100 mg/100 mL，其它條件不變，試驗結果如表I所示。表I不同溶菌酶含量明膠-原花青素交聯抗菌膜的物理特性和抗菌活性
權利要求
1.一種交聯明膠抗菌膜材料的制備方法，其特征在于，包含以下步驟 (1)在明膠水溶液中加入甘油； (2)在步驟(I)得到的溶液中加入抗菌劑，攪拌溶解； (3)再加入交聯劑，在45 55°C磁力攪拌反應20 40min； (4)將步驟(3)得到的物料真空脫氣后成膜； 所述抗菌劑為乳酸鏈球菌素或溶菌酶。
2.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述的交聯劑為京尼平或原花青素。
3.根據權利要求I或2所述的制備方法，其特征在于，所述京尼平和原花青素的用量均為明膠重量的O. 25% 4. 0%。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述乳酸鏈球菌素的加入量為每IOOmL步驟(I)所得溶液加入40 IOOmg乳酸鏈球菌素。
5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述溶菌酶的加入量為每IOOmL步驟(I)所得溶液加入40 IOOmg溶菌酶。
6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述明膠水溶液的濃度為5%w/v。
7.根據權利要求I或2所述的制備方法，其特征在于，步驟一還包括加入所述甘油前將明膠水溶液在50°C充分水化，調節明膠水溶液pH值為5. 5 7. O的步驟。
8.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述甘油的加入量為明膠質量的40%。
全文摘要
本發明公開了一種交聯明膠抗菌膜材料的制備方法，包括以下步驟(1)在明膠水溶液中加入甘油；(2)在步驟(1)得到的溶液中加入抗菌劑，攪拌溶解；(3)再加入交聯劑，在45～55℃磁力攪拌反應20～40min；(4)將步驟(3)得到的物料真空脫氣后成膜；所述抗菌劑為乳酸鏈球菌素或溶菌酶。本發明方法可以科學調控抗菌劑在膜材料中的釋放速率，達到控釋的目的，可用于食品的內包裝材料，旨在解決食品儲存過程中由于微生物在表面滋生引起的食品安全問題，本發明所制備的蛋白-溶菌酶/nisin復合抗菌膜材料對于提高食品品質，延長食品貨架期具有很大應用潛能。
文檔編號C08J3/24GK102775624SQ20121025224
公開日2012年11月14日 申請日期2012年7月20日 優先權日2012年7月20日
發明者唐傳核, 尹壽偉, 楊曉泉, 馬雯 申請人:華南理工大學