本發明涉及一種硫代葡萄糖苷的提取工藝，具體為一種辣木內硫代葡萄糖苷的提取工藝及其應用。
背景技術：
硫代葡萄糖苷是一種含硫的陰離子親水性植物次生代謝產物，葡萄糖硫苷酶存在于特定的蛋白體中，硫代葡萄糖苷存在于液泡中，兩者是分離的，但當植物細胞組織被破壞的時候，比如在刀切或咀嚼的過程中，葡萄糖苷酶被釋放出來，并將硫代葡萄糖苷水解，植物中的硫代葡萄糖苷已有大量的文獻報道。在天然植物中已發現120多種不同的硫代葡萄糖苷，硫代葡萄糖苷存在于這些植物的根、莖、葉和種子中，但主要存在于種子中。
之前，有研究人員已經開發了從青花菜種子、油菜種子等獲得硫代葡萄糖苷的方法，現有技術一種從青花菜莖葉廢棄物中提取硫代葡萄糖苷的方法(CN201210166482.9)，該方法是以青花菜、花椰菜等富含硫代葡萄糖苷的蔬菜莖葉廢棄物為原料，利用陰離子交換柱來提取硫代葡萄糖苷的方法。該方法能夠通過變廢為寶節約能耗，提高農田經濟附加值，為農業增收。
另現有技術恰瑪古硫代葡萄糖苷提取物及其制備方法(CN201410266700.5)，該恰瑪古硫代葡萄糖苷提取物按下述制備方法得到：第一步，將原料恰瑪古洗凈粉碎后真空干燥得到干恰瑪古，按1克干恰瑪古中加入7毫升至11毫升的體積百分比為80％至100％ 的甲醇水溶液計，向干恰瑪古中加入甲醇水溶液，在溫度為80℃下恒溫水浴0.5小時至1.5小時進行一次提取，一次提取分離后得到一次提取液和一次殘留物。
現有技術普遍存在硫代葡萄糖苷得率低，不能滿足現有工業化生產的要求。
技術實現要素：
有鑒于此，本發明提供一種辣木內硫代葡萄糖苷的提取工藝及其應用，本發明以辣木為原料提取硫代葡萄糖苷，原料資源豐富，并且提取工藝簡單，不而且本發明中硫代葡萄糖苷的得率高，提高了提取效率，更能滿足現有工業化生產的要求。
為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：
根據本發明的第一方面，提供一種辣木內硫代葡萄糖苷的提取工藝，其包括：
步驟1：選取辣木原料，經預處理，制備成適宜的物理形狀；
步驟2：將預處理后的辣木原料轉移到提取容器中，加入辣木原料質量的2～4倍的提取溶液浸潤一定時間；
步驟3：將浸潤后的辣木果或辣木葉撈出置于常溫的純凈水中，，加入萃取劑進行超聲波振蕩萃取，超聲波的功率為200～600W，萃取時間為0.5～1h，萃取溫度為20～70℃；
步驟4：將步驟3的溶液采用離心機離心0.5～2小時后，采用濾紙過濾，取上清液干燥后取得辣木原料的活性物質；
步驟5：將步驟4提取的活性物質真空干燥，加入濃度為60～80％ 的甲醇水溶液中，微波加熱至75℃，微波功率為200～500W，微波時間為1～15min，一次微波提取后得到一次提取液和一次殘留物，在一次殘留物中加入和殘留物等體積的甲醇水溶液，溶液濃度為70～85％，微波加熱至80℃，微波功率為500～800W，微波時間為1～15min，二次微波提取后得到二次提取液和二次殘留物，在二次殘留物中再次加入和殘留物等體積的甲醇水溶液，溶液濃度為85～90％，微波加熱至85℃，微波功率為800～1200W，微波時間為1～15min，三次微波提取后得到三次提取液和三次殘留物，將一次提取液、二次提取液、三次提取液混合均勻；
步驟6：將步驟5制得的提取液在離心機中離心10～30min后，收集上清液，將上清液經濾膜、濃縮后得硫代葡萄糖苷。
進一步地，在步驟1中，具體操作步驟如下：
將辣木果或辣木種子挑揀、沖洗、干燥、粉碎，使得經粉碎后的粒度過30～100目的篩，得到辣木果粉或辣木種子粉；
將辣木果粉或辣木種子粉用振動篩震動分選，去掉大顆粒雜質和不合格的辣木果粉或辣木葉粉；
將篩選后的辣木果粉或辣木種子粉再次進行深度雜質分離，除去灰塵和細微雜質。
進一步地，在步驟2中，所述提取溶液為乙醇，濃度為65～85％，浸潤時間為8～15小時。
進一步地，在步驟3中，所述萃取劑為乙酸乙酯。
進一步地，在步驟3中，經超聲波萃取后的原料，回流提取二次 或者三次，合并提取液。
進一步地，在步驟5中，利用微波提取時至少進行三次，每次提取將提取液溫度升高至少5℃，微波功率增加至少300W。
根據本發明的第二方面，提供一種辣木內硫代葡萄糖苷的應用，將硫代葡萄糖苷應用到化妝品中的洗臉劑或抗皺劑中。
進一步地，在一些實施例中，所述洗臉劑由以下重量百分比的組分組成：
硫代葡萄糖苷：0.5～20％；
月桂酸：5～30％；
棕櫚酸：1～10％；
氫氧化鉀：0.05～1％；
乙二醇硬脂酸酯：0.50～0.5％；
椰油酰胺丙基甜菜堿：0.02～0.2％；
甘油：0.05～1％；
薄荷醇：0.1～2％；
透明質酸鈉：0.05～0.1％
丙烯酸類共聚物：0.01～0.05％；
乙醇：0.04～0.1％；
甲基異噻唑啉酮：0.01～0.7％；
水：余量。
進一步地，在一些實施例中，所述抗皺劑由以下重量百分比的組分組成：
硫代葡萄糖苷：0.05～40％；
丙醇二酸：0.02～0.7％；
葫蘆素：0.05～15；
蜂王漿：0.5～3％；
杏仁核油：0.07～0.4％；
蘆薈膠：0.5～5％；
維生素E醋酸酯：1～3％；
硅油：0.07～0.4％；
輔酶Q10：0.07～1:；
α-熊果苷：0.02～0.3％；
去離子水：余量。
本發明的有益效果是：本發明以辣木為原料提取硫代葡萄糖苷，所以原料資源豐富，相對生產成本低廉。并且提取工藝簡單，不需要特別的生產設備，無污染排放，因此易于操作，環保，便于大規模工業化生產，而且本發明中硫代葡萄糖苷的得率高，提高了提取效率，更能滿足現有工業化生產的要求，所以研究開發從辣木中提取硫代葡萄糖苷有著明顯地經濟價值和現實意義。
具體實施方式
本發明提供一種辣木內硫代葡萄糖苷的提取工藝及其應用，本發明以辣木為原料提取硫代葡萄糖苷，原料資源豐富，并且提取工藝簡單，不而且本發明中硫代葡萄糖苷的得率高，提高了提取效率，更能滿足現有工業化生產的要求。
為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：
根據本發明的第一方面，提供一種辣木內硫代葡萄糖苷的提取工藝，其包括：
步驟1：選取辣木原料，經預處理，制備成適宜的物理形狀；
步驟2：將預處理后的辣木原料轉移到提取容器中，加入辣木原料質量的2～4倍的提取溶液浸潤一定時間；
步驟3：將浸潤后的辣木果或辣木葉撈出置于常溫的純凈水中，，加入萃取劑進行超聲波振蕩萃取，超聲波的功率為200～600W，萃取時間為0.5～1h，萃取溫度為20～70℃；
步驟4：將步驟3的溶液采用離心機離心0.5～2小時后，采用濾紙過濾，取上清液干燥后取得辣木原料的活性物質；
步驟5：將步驟4提取的活性物質真空干燥，加入濃度為60～80％的甲醇水溶液中，微波加熱至75℃，微波功率為200～500W，微波時間為1～15min，一次微波提取后得到一次提取液和一次殘留物，在一次殘留物中加入和殘留物等體積的甲醇水溶液，溶液濃度為70～85％，微波加熱至80℃，微波功率為500～800W，微波時間為1～15min，二次微波提取后得到二次提取液和二次殘留物，在二次殘留物中再次加入和殘留物等體積的甲醇水溶液，溶液濃度為85～90％，微波加熱至85℃，微波功率為800～1200W，微波時間為1～15min，三次微波提取后得到三次提取液和三次殘留物，將一次提取液、二次提取液、三次提取液混合均勻；
步驟6：將步驟5制得的提取液在離心機中離心10～30min后， 收集上清液，將上清液經濾膜、濃縮后得硫代葡萄糖苷。
進一步地，在步驟1中，具體操作步驟如下：
將辣木果或辣木種子挑揀、沖洗、干燥、粉碎，使得經粉碎后的粒度過30～100目的篩，得到辣木果粉或辣木種子粉；
將辣木果粉或辣木種子粉用振動篩震動分選，去掉大顆粒雜質和不合格的辣木果粉或辣木葉粉；
將篩選后的辣木果粉或辣木種子粉再次進行深度雜質分離，除去灰塵和細微雜質。
進一步地，在步驟2中，所述提取溶液為乙醇，濃度為65～85％，浸潤時間為8～15小時。
進一步地，在步驟3中，所述萃取劑為乙酸乙酯。
進一步地，在步驟3中，經超聲波萃取后的原料，回流提取二次或者三次，合并提取液。
進一步地，在步驟5中，利用微波提取時至少進行三次，每次提取將提取液溫度升高至少5℃，微波功率增加至少300W。
根據本發明的第二方面，提供一種辣木內硫代葡萄糖苷的應用，將硫代葡萄糖苷應用到化妝品中的洗臉劑或抗皺劑中。
進一步地，在一些實施例中，所述洗臉劑由以下重量百分比的組分組成：
硫代葡萄糖苷：0.5～20％；
月桂酸：5～30％；
棕櫚酸：1～10％；
氫氧化鉀：0.05～1％；
乙二醇硬脂酸酯：0.50～0.5％；
椰油酰胺丙基甜菜堿：0.02～0.2％；
甘油：0.05～1％；
薄荷醇：0.1～2％；
透明質酸鈉：0.05～0.1％
丙烯酸類共聚物：0.01～0.05％；
乙醇：0.04～0.1％；
甲基異噻唑啉酮：0.01～0.7％；
水：余量。
進一步地，在一些實施例中，所述抗皺劑由以下重量百分比的組分組成：
硫代葡萄糖苷：0.05～40％；
丙醇二酸：0.02～0.7％；
葫蘆素：0.05～15；
蜂王漿：0.5～3％；
杏仁核油：0.07～0.4％；
蘆薈膠：0.5～5％；
維生素E醋酸酯：1～3％；
硅油：0.07～0.4％；
輔酶Q10：0.07～1:；
α-熊果苷：0.02～0.3％；
去離子水：余量；
為了使本技術領域的人員更好的理解本申請中的技術方案，下面將結合實施例來對本發明的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本申請的一部分實施例，基于本申請中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都應當屬于本申請保護的范圍。
實施例1
一種辣木內硫代葡萄糖苷的提取工藝，其包括：
步驟1：將辣木果或辣木種子挑揀、沖洗、干燥、粉碎，使得經粉碎后的粒度過30～100目的篩，得到辣木果粉或辣木種子粉；將辣木果粉或辣木種子粉用振動篩震動分選，去掉大顆粒雜質和不合格的辣木果粉或辣木葉粉；將篩選后的辣木果粉或辣木種子粉再次進行深度雜質分離，除去灰塵和細微雜質；
步驟2：將預處理后的辣木原料轉移到提取容器中，加入辣木原料質量的2～4倍的提取溶液浸潤一定時間；所述提取溶液為乙醇，濃度為65～85％，浸潤時間為8～15小時；
步驟3：將浸潤后的辣木果或辣木葉撈出置于常溫的純凈水中，，加入萃取劑進行超聲波振蕩萃取，超聲波的功率為200～600W，萃取時間為0.5～1h，萃取溫度為20～70℃；所述萃取劑為乙酸乙酯；
步驟4：將步驟3的溶液采用離心機離心0.5～2小時后，采用濾紙過濾，取上清液干燥后取得辣木原料的活性物質；經超聲波萃取后的原料，回流提取二次或者三次，合并提取液；
步驟5：將步驟4提取的活性物質真空干燥，加入濃度為60～80％的甲醇水溶液中，微波加熱至75℃，微波功率為200～500W，微波時間為1～15min，一次微波提取后得到一次提取液和一次殘留物，在一次殘留物中加入和殘留物等體積的甲醇水溶液，溶液濃度為70～85％，微波加熱至80℃，微波功率為500～800W，微波時間為1～15min，二次微波提取后得到二次提取液和二次殘留物，在二次殘留物中再次加入和殘留物等體積的甲醇水溶液，溶液濃度為85～90％，微波加熱至85℃，微波功率為800～1200W，微波時間為1～15min，三次微波提取后得到三次提取液和三次殘留物，將一次提取液、二次提取液、三次提取液混合均勻；
步驟6：將步驟5制得的提取液在離心機中離心10～30min后，收集上清液，將上清液經濾膜、濃縮后得硫代葡萄糖苷。
本發明的一種辣木內硫代葡萄糖苷的提取工藝關鍵技術是采用超聲波提取，超聲波提取技術的影響因素包括：物料的粉碎度、預處理劑選擇、預處理溶液濃度、預處理時間、超聲波功率、超聲波萃取時間、萃取溫度等等；在本實驗中，根據上述影響因素的不同，試驗結果如表1：
表1
實施例2
一種辣木內硫代葡萄糖苷的提取工藝，其包括：
步驟1：將辣木果或辣木種子挑揀、沖洗、干燥、粉碎，使得經 粉碎后的粒度過30～100目的篩，得到辣木果粉或辣木種子粉；將辣木果粉或辣木種子粉用振動篩震動分選，去掉大顆粒雜質和不合格的辣木果粉或辣木葉粉；將篩選后的辣木果粉或辣木種子粉再次進行深度雜質分離，除去灰塵和細微雜質；
步驟2：將預處理后的辣木原料轉移到提取容器中，加入辣木原料質量的2～4倍的提取溶液浸潤一定時間；所述提取溶液為乙醇，濃度為65～85％，浸潤時間為8～15小時；
步驟3：將浸潤后的辣木果或辣木葉撈出置于常溫的純凈水中，，加入萃取劑進行超聲波振蕩萃取，超聲波的功率為200～600W，萃取時間為0.5～1h，萃取溫度為20～70℃；所述萃取劑為乙酸乙酯；
步驟4：將步驟3的溶液采用離心機離心0.5～2小時后，采用濾紙過濾，取上清液干燥后取得辣木原料的活性物質；經超聲波萃取后的原料，回流提取二次或者三次，合并提取液；
步驟5：將步驟4提取的活性物質真空干燥，加入濃度為60～80％的甲醇水溶液中，微波加熱至75℃，微波功率為200～500W，微波時間為1～15min，一次微波提取后得到一次提取液和一次殘留物，在一次殘留物中加入和殘留物等體積的甲醇水溶液，溶液濃度為70～85％，微波加熱至80℃，微波功率為500～800W，微波時間為1～15min，二次微波提取后得到二次提取液和二次殘留物，在二次殘留物中再次加入和殘留物等體積的甲醇水溶液，溶液濃度為85～90％，微波加熱至85℃，微波功率為800～1200W，微波時間為1～15min，三次微波提取后得到三次提取液和三次殘留物，將一次提取液、二次提取液、三次 提取液混合均勻；
步驟6：將步驟5制得的提取液在離心機中離心10～30min后，收集上清液，將上清液經濾膜、濃縮后得硫代葡萄糖苷。
在本實施例中，所述洗臉劑由以下重量百分比的組分組成：
硫代葡萄糖苷：0.5～20％；
月桂酸：5～30％；
棕櫚酸：1～10％；
氫氧化鉀：0.05～1％；
乙二醇硬脂酸酯：0.50～0.5％；
椰油酰胺丙基甜菜堿：0.02～0.2％；
甘油：0.05～1％；
薄荷醇：0.1～2％；
透明質酸鈉：0.05～0.1％
丙烯酸類共聚物：0.01～0.05％；
乙醇：0.04～0.1％；
甲基異噻唑啉酮：0.01～0.7％；
水：余量。
表2為所述洗臉劑各組分詳細含量表；
表2
實驗目的：通過對比分析上述洗臉劑的對皮膚油膩、污垢的清潔效果。
實驗方法：將清潔體驗者分為三組，分別是A組成、B組、C組，每組10人，體驗者要求年齡區間為18～30周歲，男女數量相當，將三組體驗者按照A組不使用洗面奶、B組使用市面上購買的普通洗面奶和C組使用上述洗臉劑，觀察結果。
實驗結果：結果參見表3。
表3
實施例3
一種辣木內硫代葡萄糖苷的提取工藝，其包括：
步驟1：將辣木果或辣木種子挑揀、沖洗、干燥、粉碎，使得經粉碎后的粒度過30～100目的篩，得到辣木果粉或辣木種子粉；將辣木果粉或辣木種子粉用振動篩震動分選，去掉大顆粒雜質和不合格的辣木果粉或辣木葉粉；將篩選后的辣木果粉或辣木種子粉再次進行深度雜質分離，除去灰塵和細微雜質；
步驟2：將預處理后的辣木原料轉移到提取容器中，加入辣木原料質量的2～4倍的提取溶液浸潤一定時間；所述提取溶液為乙醇，濃度為65～85％，浸潤時間為8～15小時；
步驟3：將浸潤后的辣木果或辣木葉撈出置于常溫的純凈水中，，加入萃取劑進行超聲波振蕩萃取，超聲波的功率為200～600W，萃取時間為0.5～1h，萃取溫度為20～70℃；所述萃取劑為乙酸乙酯；
步驟4：將步驟3的溶液采用離心機離心0.5～2小時后，采用濾紙過濾，取上清液干燥后取得辣木原料的活性物質；經超聲波萃取后 的原料，回流提取二次或者三次，合并提取液；
步驟5：將步驟4提取的活性物質真空干燥，加入濃度為60～80％的甲醇水溶液中，微波加熱至75℃，微波功率為200～500W，微波時間為1～15min，一次微波提取后得到一次提取液和一次殘留物，在一次殘留物中加入和殘留物等體積的甲醇水溶液，溶液濃度為70～85％，微波加熱至80℃，微波功率為500～800W，微波時間為1～15min，二次微波提取后得到二次提取液和二次殘留物，在二次殘留物中再次加入和殘留物等體積的甲醇水溶液，溶液濃度為85～90％，微波加熱至85℃，微波功率為800～1200W，微波時間為1～15min，三次微波提取后得到三次提取液和三次殘留物，將一次提取液、二次提取液、三次提取液混合均勻；
步驟6：將步驟5制得的提取液在離心機中離心10～30min后，收集上清液，將上清液經濾膜、濃縮后得硫代葡萄糖苷。
在本實施例中，所述抗皺劑由以下重量百分比的組分組成：
硫代葡萄糖苷：0.05～40％；
丙醇二酸：0.02～0.7％；
葫蘆素：0.05～15；
蜂王漿：0.5～3％；
杏仁核油：0.07～0.4％；
蘆薈膠：0.5～5％；
維生素E醋酸酯：1～3％；
硅油：0.07～0.4％；
輔酶Q10：0.07～1:；
α-熊果苷：0.02～0.3％；
去離子水：余量；
表4為所述抗皺劑中各組分含量的不同的抗皺試驗效果測試表。
表4
實驗目的：通過對比分析上述抗皺劑的對皮膚抗皺效果。
實驗方法：將抗皺體驗者分為三組，分別是A組成、B組、C組，每組10人，體驗者要求年齡區間為28～35周歲，全部要求女性，將三組體驗者按照A組不使用任何護膚品、B組使用市面上購買的普通護膚品和C組使用上述抗皺劑，半年后，觀察結果。
實驗結果：結果參見表5。
表5
最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，本領域普通技術人員對本發明的技術方案所做的其他修改或者等同替換，只要不脫離本發明技術方案的精神和范圍，均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。