本發明屬于有機合成領域，具體涉及一種新型異丙醇胺的制備方法。
背景技術：
醇胺類物質是一類重要的有機化合物，其獨特的結構及電荷分布，通常被用做表面活性劑，廣泛應用于化工原料，顏料、醫藥、建筑材料等各領域。我國在20世紀60年代實現工業化生產。二乙醇單異丙醇胺為眾多醇胺類物質中的一種，于20世紀四五十年代被設計研發。隨著樹枝狀聚合物在生物醫學領域從簡單的藥物運送載體，到復雜的醫療成像等多個方面得到應用，其合成所用的重要原料二乙醇單異丙醇胺受到重視。二乙醇單異丙醇胺作為表面活性劑，具有優良的助磨及提高水泥早期強度性能，近幾年在水泥行業中凸顯，而備受關注。
目前在水泥助磨劑領域，其配方大都是醇類、醇胺類、醋酸鹽類等化工原料單一或復合的產品，水泥助磨劑的應用重點已不僅僅關注其助磨作用，更關注其對水泥的增強作用，因此高助磨性及高強度增強性能的水泥助磨劑的開發與應用越來越受到重視，與其他同類水泥添加劑產品相比，二乙醇單異丙醇胺(DEIPA)在提高粉磨效率，節能降耗及改善水泥強度方面對比對比其他醇胺類產品有較大優勢。
目前二乙醇單異丙醇胺有多種制備方法，如US2649483A采用二乙醇胺與環氧丙烷反應制備二乙醇單異丙醇胺，該方法采用在1mm汞柱的絕對壓力下進行減壓蒸餾的方式分離反應產物，真空度高對設備要求較高。專利CN103224453A采用水做為溶劑，以環氧丙烷及二乙醇胺為原料制備二乙醇單異丙醇胺，該方法的缺陷在于，烷胺比較高，過量的環氧丙烷難以回收，同時過量的環氧丙烷會加速副產物的生成，另外溶劑水的存在使得環氧丙烷部分水解，降低了環氧丙烷的利用率。
技術實現要素：
為解決上述問題，本發明公開了一種新型異丙醇胺的制備方法。
為了達到以上目的，本發明提供如下技術方案：
一種新型異丙醇胺的制備方法，包括以下步驟：(1)催化劑的制備：將80-90份ZSM-5分子篩、5-10份粘結劑和0.5-2份選自Fe、Ca、La、Ni、Mg、Ba或P中的至少兩種元素的氧化物充分混合后，烘干的到所需的分子篩催化劑；(2)二乙醇胺的制備：將步驟(1)中制得的分子篩催化劑裝入固定床，向所述固定床內注入無水液氨和環氧乙烷進行反應，環氧乙烷和液氨的摩爾比為2-2.5:1；(3)二乙醇單異丙醇胺的合成；往反應釜內通入惰性氣體置換反應釜內的空氣，然后將步驟(2)中得到的反應產物注入反應釜，再加入適量阻聚劑、水和一定比例的環氧丙烷，通入惰性氣體維持反應釜內的壓力為0.1～0.5Mpa，對物料進行攪拌得到混合液，然后向混合液中滴加環氧丙烷，控制反應溫度在40-60℃，攪拌反應2-4h，得二乙醇單異丙醇胺產品。
作為優選，所述步驟(2)中固定床的反應條件為：溫度為80～120℃，壓力為3～5MPa，體積空速為1～4h-1。
作為優選，所述步驟(3)中加入環氧丙烷的總摩爾量為步驟(2)中液氨的摩爾量的1-1.2倍。
作為優選，所述阻聚劑的用量為混合液與環氧丙烷質量之和的0.01％-0.2％。
作為優選，所述阻聚劑為對苯二酚、對羥基苯甲醚、氯化亞銅或噻吩嗪。
作為優選，所述步驟(3)中的加料方式是先在反應容器里面入一定比例的環氧丙烷，其加入量為環氧丙烷總質量的20％～30％。
在步驟(2)中，液氨與環氧乙烷會發生如下反應：
NH3+CH2CH2O→NH2CH2CH2OH
NH2CH2CH2OH+CH2CH2O→NH(CH2CH2OH)2
NH(CH2CH2OH)2+CH2CH2O→N(CH2CH2OH)3
固定床中填充的分子篩催化劑的孔徑為0.5～0.7nm，它不妨礙起始反應物擴散進入孔中，不會降低反應活性，同時這個孔徑范圍能阻止三乙醇胺在孔內生成。通過控制環氧乙烷和液氨的摩爾比為2-2.5:1，來提高二乙醇胺的產率，減少一乙醇胺的生成。
在步驟(3)中，在反應釜中發生以下反應：
由于步驟(2)中的產物以二乙醇胺為主，因此在步驟(3)中的反應釜內主要是二乙醇胺和環氧丙烷生成二乙醇單異丙醇胺，另外，步驟(2)的產物中含有少量的一乙醇胺，一乙醇胺和環氧丙烷反應生成單乙醇二異丙醇胺。最終產品中的成分以二乙醇單異丙醇胺為主，副產物均為醇胺類物質，可直接用于生產水泥助磨劑。當需要高純度的二乙醇單異丙醇胺時，還可以通過精餾進一步分離提純。
本發明取得的有益效果為：
本發明采用液氨、環氧乙烷和環氧丙烷為原料，分兩步合成二乙醇單異丙醇胺，在用液氨和環氧乙烷合成二乙醇胺時，通過分子篩催化劑，有效抑制了三乙醇胺的生成，通過提高環氧乙烷和液氨的摩爾比，減少了一乙醇胺的生產，從而提高了二乙醇胺的產率，進而提高了二乙醇單異丙醇胺的產率。由于最終產品中的副產物均為醇胺類物質，在生產水泥助磨劑時可直接使用，簡化了生產工藝，降低了生產成本。
具體實施方式
下面結合具體實施方式，進一步闡明本發明，應理解下述具體實施方式僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。
一種新型異丙醇胺的制備方法，包括以下步驟：
(1)催化劑的制備：將80-90份ZSM-5分子篩、5-10份粘結劑和0.5-2份選自Fe、Ca、La、Ni、Mg、Ba或P中的至少兩種元素的氧化物充分混合后，烘干的到所需的分子篩催化劑。
(2)二乙醇胺的制備：將步驟(1)中制得的分子篩催化劑裝入固定床，向所述固定床內注入無水液氨和環氧乙烷進行反應，環氧乙烷和液氨的摩爾比為2-2.5:1；固定床的反應條件為：溫度為80～120℃，壓力為3～5MPa，體積空速為1～4h-1。
經檢測，步驟(2)的產物中一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的質量比例為15:83:2。
(3)二乙醇單異丙醇胺的合成；往反應釜內通入惰性氣體置換反應釜內的空氣，然后將步驟(2)中得到的反應產物注入反應釜，再加入適量阻聚劑和水，并先在反應容器里面入一定比例的環氧丙烷，其加入量為環氧丙烷總質量的20％～30％。通入惰性氣體維持反應釜內的壓力為0.1～0.5Mpa，對物料進行攪拌得到混合液，然后向混合液中滴加環氧丙烷，加入環氧丙烷的總摩爾量為步驟(2)中液氨的摩爾量的1-1.2倍。阻聚劑的用量為混合液與環氧丙烷質量之和的0.01％-0.2％。控制反應溫度在40-60℃，攪拌反應2-4h，得二乙醇單異丙醇胺產品。其中，阻聚劑為對苯二酚、對羥基苯甲醚、氯化亞銅或噻吩嗪。
經檢測，最終產品中二乙醇單異丙醇胺的含量為80.5％(質量百分數)。
本發明方案所公開的技術手段不僅限于上述實施方式所公開的技術手段，還包括由以上技術特征任意組合所組成的技術方案。應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也視為本發明的保護范圍。