本發明涉及一種全水溶性甲醚化氨基樹脂的合成方法，屬于化學合成技術領域。
背景技術：
現有的甲醚化氨基樹脂包含兩類，一類是部分甲醚化氨基樹脂，另一類是全甲醚化氨基樹脂，傳統的部分甲醚化氨基樹脂由于生產工藝的不同和設備的不同，一般只能做到具有一定的親水性，水量加入過多會出現渾濁。但是由于加入的水量少，后期施工的時候，粘度高，沒法施工，所以必須再加入部分有機助溶劑降低粘度才能施工，既增加了成本又增加了vocs排放。
本發明在現有技術的基礎之上，通過大量實驗篩選制備工藝，制造的全水溶性甲醚化氨基樹脂具有無限水溶性，可以用水稀釋至任意粘度，既可降低vocs排放，環保性強，又可節省大量成本。
技術實現要素：
發明目的：本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種全水溶性甲醚化氨基樹脂的合成方法，該方法制備工藝合理，制備得到的全水溶性甲醚化氨基樹脂具有無限水溶性，可以用水稀釋至任意粘度，方便施工，既可降低vocs排放，環保性強，又可節省大量成本，取得了非常好的技術效果。
技術方案，為實現以上目的，本發明采用的技術方案是：
一種全水溶性甲醚化氨基樹脂的合成方法，它包括以下步驟：
（1）將三聚氰胺，甲醇，液體甲醛和固體甲醛混合物，按一定比例投入反應釜中，加入堿性物質，調整到一定ph值，緩慢升溫到設定溫度，維持一段時間，檢測反映后的游離甲醛含量；
（2）待游離甲醛檢測含量合格后，加入甲醇，降溫到設定溫度，加入酸性物質，調整到一定ph值，并在此溫度維持一定時間，待變清澈透明后，加入堿性物質中和；
（3）采用常壓或減壓蒸餾，除去過量的甲醇；
（4）蒸餾結束后，再加入甲醇，再加入酸性物質，調整到一定ph值，并在此溫度維持一定時間，最后加入堿性物質中和；
（5）再采用常壓或減壓蒸餾，除去甲醇；
（6）然后降溫，兌稀，得全水溶性甲醚化氨基樹脂。
作為優選方案，以上所述的一種全水溶性甲醚化氨基樹脂的合成方法，其特征在于，它包括以下步驟：
（1）將三聚氰胺，甲醇，液體甲醛和固體甲醛混合物，按一定比例投入反應釜中，加入堿性物質，調整ph值到10至11，緩慢升溫到70-80℃，維持1~6小時，檢測反映后的游離甲醛含量；
（2）待游離甲醛檢測含量合格后，加入甲醇，降溫到設定溫度40-70℃，加入酸性物質，調整到ph值為3-5，并在此溫度維持1~6小時，待變清澈透明后，加入堿性物質中和；
（3）采用常壓或減壓蒸餾，除去過量的甲醇；
（4）蒸餾結束后，再加入甲醇，再加入酸性物質，調整ph值為2-4，并在此溫度維持0.5~2小時，最后加入堿性物質中和；
（5）再采用常壓或減壓蒸餾，除去甲醇；
（6）然后降溫80℃，加入異丁醇兌稀，得全水溶性甲醚化氨基樹脂。
作為優選方案，以上所述的一種全水溶性甲醚化氨基樹脂的合成方法，三聚氰胺，甲醇，液體甲醛和固體甲醛混合物的重量比為1:2~10:2.5~3；液體甲醛和固體甲醛混合物中甲醛的質量濃度為40-45%。
作為優選方案，以上所述的一種全水溶性甲醚化氨基樹脂的合成方法，步驟（1）、步驟（2）和步驟（4）中所述的堿性物質為naoh或koh。
作為優選方案，以上所述的一種全水溶性甲醚化氨基樹脂的合成方法，步驟（2）和步驟（4）中的酸性物質為體積比為1:1:1的鹽酸、硫酸和甲酸。
作為優選方案，以上所述的一種全水溶性甲醚化氨基樹脂的合成方法，步驟（2）游離甲醛含量達到9-10%時，加入甲醇。
作為優選方案，以上所述的一種全水溶性甲醚化氨基樹脂的合成方法，步驟（2）加入甲醇的量與步驟（1）中三聚氰胺重量比為4-6:1。
作為優選方案，以上所述的一種全水溶性甲醚化氨基樹脂的合成方法，步驟（4）加入甲醇的量與步驟（1）中三聚氰胺的重量比為1.5-3:1。
以上所述的一種全水溶性甲醚化氨基樹脂的合成方法，液體甲醛和固體甲醛是按一定比例混合使用，質量濃度控制在40-45%，固體甲醛加入越多，由于三聚氰胺和固體甲醛都是固態，難以混合均勻，加入液體甲醛越多，由于反應過程中，水分過多，需要較高溫度蒸餾，會造成樹脂聚合度增加，水溶性下降。
本發明加入堿性物質，一般指的是naoh或koh溶液，ph值在10-11，ph過高，后面醚化時酸度高，甲醇反應不充分，ph過低，該反應難以完成。
在第一步反應中，三聚氰胺和甲醛反應的時候，該反應是一個過量反應，反應程度跟溫度和時間有關，為了獲得最佳的經濟效益，當游離甲醛達到9~10%左右時，就進行下一步工藝。
在第二步和第四步工藝中，加入的酸性物質包括鹽酸、硫酸和甲酸等，鹽酸和硫酸催化速度快，副反應多，甲酸催化速度慢，時間長，影響生產效率，該工藝是按鹽酸：硫酸：甲酸=1:1:1，平衡兩者的缺陷。
本發明反應采用的兩步醚化法生產的甲醚化氨基樹脂，不同于傳統的一步法合成甲醚化氨基樹脂。
有益效果：本發明和現有技術相比具有以下優點：
本發明通過大量實驗篩選最佳的原料組成和最佳的制備工藝步驟，取得了非常好的技術效果。本發明提供的方法制備工藝合理，制備得到的全水溶性甲醚化氨基樹脂具有無限水溶性，可以用水稀釋至任意粘度，方便施工，既可降低vocs排放，環保性強，又可節省大量成本，取得了非常好的技術效果。
具體實施方式
實施例1
一種全水溶性甲醚化氨基樹脂的合成方法，它包括以下步驟：
（1）將三聚氰胺，甲醇，液體甲醛和固體甲醛混合物，按重量份1：0.5:2.8投入反應釜中，加入氫氧化鈉物質，調整ph值到10，緩慢升溫到80℃，維持4小時，檢測反映后的游離甲醛含量；
（2）待游離甲醛檢測含量為9.5%時，加入甲醇4.5份（三聚氰胺重量為1份），降溫到設定溫度40-50℃，加入體積比為1:1:1的鹽酸、硫酸和甲酸，調整到ph值為4.0-4.5，并在此溫度維持3小時，待變清澈透明后，加入氫氧化鈉中和；
（3）采用常壓或減壓蒸餾，除去過量的甲醇；
（4）蒸餾結束后，再加入甲醇1.8份（三聚氰胺重量為1份），再加入體積比為1:1:1的鹽酸、硫酸和甲酸，調整ph值為2.5-3.5，并在此溫度維持1小時，最后加入氫氧化鈉中和；
（5）再采用常壓或減壓蒸餾，除去甲醇；
（6）然后降溫80℃，加入異丁醇兌稀，得全水溶性甲醚化氨基樹脂。
以上所述的液體甲醛和固體甲醛混合物中甲醛的質量濃度為45%。
2、性能檢測
取以上全水溶性甲醚化氨基樹脂進行性能檢測，檢測方法按照如下：
實施稱量10g（精確到0.01g）試樣于燒杯中，在25℃下，緩慢逐步加入去離子水，邊加入邊用玻璃棒快速攪拌。至燒杯中出現渾濁（以4#字體置于燒杯底部，筆畫模糊為判斷標準），并在15s內不消失時，即為終點。記下消耗去離子水的質量。
通過以上方案獲得的甲醚化氨基樹脂根據此檢測方法永不出現渾濁。
實施例2
一種全水溶性甲醚化氨基樹脂的合成方法，它包括以下步驟：
（1）將三聚氰胺，甲醇，液體甲醛和固體甲醛混合物，按重量份1：1：:2.5投入反應釜中，加入氫氧化鉀物質，調整ph值到11，緩慢升溫到75℃，維持3小時，檢測反映后的游離甲醛含量；
（2）待游離甲醛檢測含量為10%時，加入甲醇4份（三聚氰胺重量為1份），降溫到設定溫度45-55℃，加入體積比為1:1:1的鹽酸、硫酸和甲酸，調整到ph值為3.5-4.0，并在此溫度維持4小時，待變清澈透明后，加入氫氧化鈉中和；
（3）采用常壓或減壓蒸餾，除去過量的甲醇；
（4）蒸餾結束后，再加入甲醇1.6份（三聚氰胺重量為1份），再加入體積比為1:1:1的鹽酸、硫酸和甲酸，調整ph值為3.0-4.0，并在此溫度維持1.5小時，最后加入氫氧化鈉中和；
（5）再采用常壓或減壓蒸餾，除去甲醇；
（6）然后降溫80℃，加入異丁醇兌稀，得全水溶性甲醚化氨基樹脂。
以上所述的液體甲醛和固體甲醛混合物中甲醛的質量濃度為45%。
3、性能檢測
取以上全水溶性甲醚化氨基樹脂進行性能檢測，檢測方法按照如下：
實施稱量10g（精確到0.01g）試樣于燒杯中，在25℃下，緩慢逐步加入去離子水，邊加入邊用玻璃棒快速攪拌。至燒杯中出現渾濁（以4#字體置于燒杯底部，筆畫模糊為判斷標準），并在15s內不消失時，即為終點。記下消耗去離子水的質量。
通過以上方案獲得的甲醚化氨基樹脂根據此檢測方法永不出現渾濁。
以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。