一種水溶性脲醛樹脂浸漬液的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種脲醛樹脂的制備方法，特別涉及一種水溶性脲醛樹脂浸潰液的制備方法。
【背景技術】
[0002]現有的木材改性浸潰液，大多為低分子量脲醛樹脂或酚醛樹脂，脲醛樹脂浸潰液具有成本低、原材料來源豐富等優點。但也存在著制成的產品甲醛釋放量高，不環保，貯藏短、重復使用性差(會逐步自聚合、固化)、從而導致生產成本高等缺陷。此外，這樣的木材改性劑使用時需要將木材烘干(含水量低于20%)后才能浸潰加工導致能耗和生產成本高。
[0003]一般的脲醛樹脂浸潰液通常采用堿-酸-堿生產工藝，其酸性階段的反應溫度一般為80°C左右，PH值為6左右，主要是多種羥甲基脲與尿素間的縮合反應，生產成本較高。此外，這樣獲得的脲醛樹脂浸潰液游離甲醛量高，防水性和穩定性也不佳。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供一種水溶性脲醛樹脂浸潰液的制備方法，簡單易行，生產成本低，所得產品水溶性好，穩定性好，游離甲醛含量低。
[0005]本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:
一種水溶性脲醛樹脂浸潰液的制備方法，將甲醛10mol和甲醇5-30mol加入反應釜，升溫至35-40°C，加磷酸、硫酸或醋酸調pH為1-3，第一次加入尿素，保持在35_40°C溫度下反應30-50min，加入三聚氰胺5_30mol，35_40°C下反應8_20min，第二次加入尿素，35-40°C下反應25-40min，加氫氧化鈉調pH值8-10，升溫至70_85°C反應40_60min，冷卻，出料。
[0006]作為優選，第一次加入尿素的量為15-16.7mol。
[0007]作為優選，第一次加入尿素與第二次加入尿素的總量為90-1 1mol。
[0008]本發明采用酸-堿生產工藝制備水溶性脲醛樹脂浸潰液，且在酸性階段采用低溫(35-40°C )、強酸性(PH1-3)條件，主要目的是生成部份Uron環(氧雜-3，5- 二氮環已基-4-酮)的環狀化合物。環狀化合物防水性好，穩定性好，且環狀化合物容易滲入木材內部。加入甲醇的目的是生成部份含醚鍵化合物，增加貯存穩定性。加入三聚氰胺的目的是:使三聚氰胺與尿素、甲醛共縮聚，提高樹脂的耐水性。
[0009]本發明的尿素分兩次加入，第一次少量加入，第二次大量加入，這樣的目的是:第一次少量加入是為了部分形成環狀化合物(Uron環)，環狀化合物防水性好，穩定性好，且環狀化合物容易滲入木材內部。第二次加入尿素生成鏈狀化合物，這樣生產成本低，時間短。尿素第一次不能大量加入，不能大量產生環狀化合物，尿素第一次大量加入會導致能耗高，時間長,生產成本高。
[0010]本發明的有益效果是:
1、簡單易行，生產成本低，適合工業化生產。
[0011]2、采用酸-堿生產工藝制備水溶性脲醛樹脂浸潰液，且在酸性階段采用低溫(35-40°C )、強酸性(PH1-3)條件，主要目的是生成部份Uron環(氧雜_3，5-二氮環已基-4-酮)的環狀化合物。環狀化合物防水性好，穩定性好，且環狀化合物容易滲入木材內部。
[0012]3、本發明的尿素分兩次加入，第一次少量加入，第二次大量加入，能部分形成環狀化合物(Uron環),且時間短,成本低。
【具體實施方式】
[0013]下面通過具體實施例，對本發明的技術方案作進一步的具體說明。
[0014]本發明中，若非特指，所采用的原料和設備等均可從市場購得或是本領域常用的。下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領域的常規方法。
[0015]實施例1:
一種水溶性脲醛樹脂浸潰液的制備方法，將甲醛10mol和甲醇5mol加入反應釜，升溫至35°C，加醋酸調pH為3，第一次加入尿素15mol，保持在35°C溫度下反應50min，加入三聚氰胺5mol，35°C下反應20min，第二次加入尿素75mol，35°C下反應40min，加氫氧化鈉調pH值10，升溫至70°C反應60min，冷卻，出料。
[0016]實施例2:
一種水溶性脲醛樹脂浸潰液的制備方法，將甲醛10mol和甲醇30mol加入反應釜，升溫至40°C，加磷酸調pH為1，第一次加入尿素16.7mol，保持在40°C溫度下反應30min，加入三聚氰胺30mol, 40°C下反應8min,第二次加入尿素93.3mol, 40°C下反應25min,加氫氧化鈉調pH值8，升溫至85°C反應40min，冷卻，出料。
[0017]實施例3:
一種水溶性脲醛樹脂浸潰液的制備方法，將甲醛10mol和甲醇15mol加入反應釜，升溫至40°C，加硫酸調pH為2，第一次加入尿素16mol，保持在40°C溫度下反應40min，加入三聚氰胺15mol, 40°C下反應1min,第二次加入尿素84mol, 40°C下反應30min,加氫氧化鈉調pH值9，升溫至75°C反應50min，冷卻，出料。
[0018]本發明所得水溶性脲醛樹脂浸潰液，其固含量在50-60%。貯存期達6個月以上，貯藏6個月后無沉淀，不泛白，水稀釋達2倍以上。
[0019]采用本發明所得水溶性脲醛樹脂浸潰液浸潰板材制得膠合板進行性能測試: 依據歐洲標準EN 120:1992穿孔法檢測游離甲醛含量，游離甲醛達EO級。
[0020]室溫冷水浸泡24h，流失率< 5% ;70°C熱水浸泡24h，流失率< 10%，抗流失性能好。流失率計算為:膠合板浸泡后干燥至浸泡前的含水率所得的重量除以浸泡前膠合板的重量。
[0021]以上所述的實施例只是本發明的一種較佳的方案，并非對本發明作任何形式上的限制，在不超出權利要求所記載的技術方案的前提下還有其它的變體及改型。
【主權項】
1.一種水溶性脲醛樹脂浸潰液的制備方法，其特征在于:將甲醛10mol和甲醇5-30mol加入反應釜，升溫至35-40°C，加磷酸、硫酸或醋酸調pH為1_3，第一次加入尿素，保持在35-40°C溫度下反應30-50min，加入三聚氰胺5_30mol，35-40°C下反應8_20min，第二次加入尿素，35-40°C下反應25-40min，加氫氧化鈉調pH值8-10，升溫至70_85°C反應40-60min，冷卻，出料。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:第一次加入尿素的量為15-16.7mol。3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于:第一次加入尿素與第二次加入尿素的總量為90-1 1mol。
【專利摘要】本發明公開了一種水溶性脲醛樹脂浸漬液的制備方法，本發明方法為：將甲醛100mol和甲醇5-30mol加入反應釜，升溫至35-40℃，加磷酸、硫酸或醋酸調pH為1-3，第一次加入尿素，保持在35-40℃溫度下反應30-50min，加入三聚氰胺5-30mol，35-40℃下反應8-20min，第二次加入尿素，35-40℃下反應25-40min，加氫氧化鈉調pH值8-10，升溫至70-85℃反應40-60min，冷卻，出料。本發明簡單易行，生產成本低，所得產品水溶性好，穩定性好，游離甲醛含量低。
【IPC分類】B27K3/50, C08G12/38
【公開號】CN104927012
【申請號】CN201410549137
【發明人】黃培偉, 葛沙琪, 葛瀾, 黃安瀛
【申請人】洋浦久聚臺木材科技有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2014年10月16日