一種n,n-二甲基甲酰胺的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及有機物的合成方法，尤其是一種N，N- 二甲基甲酰胺的合成方法。
【背景技術】
[0002]N，N-二甲基甲酰胺是一種無色、高沸點、吸濕性、魚腥味的液體，是一種極性飛質子、高介電量的有機溶劑，作為重要的化工原料以及溶解能力強的有機溶劑，其應用于合成行業的洗滌固化劑、腈綸的干法紡絲生產、染料行業的染料溶劑等，其工業上大量合成方法目前主要是羰基化一步法，但是反應的過程中甲醇鈉很容易與原料中帶來的雜質生產甲酸鈉、碳酸鈉等結晶，從而造成了裝置管道接口處的不斷積累從而造成設備生產能力下降等缺陷。
[0003]因此，需要一種新的技術方案以解決上述問題。
【發明內容】
[0004]發明目的:為了解決現有技術所存在的問題，本發明提供了一種反應時間較短、操作簡單，副產物雜質少的的N，N- 二甲基甲酰胺的合成方法。
[0005]技術方案:為達到上述目的，本發明一種N，N- 二甲基甲酰胺的合成方法可采用如下技術方案:一種N，N- 二甲基甲酰胺的合成方法，具體步驟如下:
(1)在圓底燒瓶中加入二甲胺、三甲醛，在冷凝管上安裝氮氣球，密封反應體系；
(2)加熱回流反應30min后，通入氫氣作為還原劑，并加入金屬還原劑；
(3)繼續加熱回流反應l_2h；
(4)待反應結束后，倒入裝有冰塊的錐形瓶中，用乙醇和水交替對燒瓶進洗滌，洗滌液混合均勻并入錐形瓶中，放置24h后析出固體；
(4 )抽濾，濾餅用乙醇重結晶得到所需N，N- 二甲基甲酰胺。
[0006]更進一步的，所述步驟(I)中圓底燒瓶中充滿氧氣。
[0007]更進一步的，所述步驟(2)、(3)中加熱回流采用油浴加熱的方式。
[0008]更進一步的，所述步驟(3)中加熱回流1.5h。
[0009]更進一步的，所述步驟(2)中金屬還原劑為Pt、Ru、Os中的一種。
[0010]更進一步的，所述步驟(4)中乙醇和水交替洗滌的次數為2-3次。
[0011]更進一步的，所述步驟(5)中抽濾的方式為間歇性抽濾方式。
[0012]有益效果:本發明所述的一種N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，與現有技術相比，具有反應操作方便、反應條件溫和，反應時間短、副產物雜質少的優點，一方面在保證純度的前提下增加了產物的收率，降低了反應時間從而提高了生產效率，降低了生產成本另一方面可以大量用于工業生產，降低反應附加產物對工業設備帶來的破壞。
【具體實施方式】
[0013]實施例1: 一種N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，具體步驟如下:
(1)在圓底燒瓶中加入二甲胺、三甲醛，在冷凝管上安裝氮氣球，密封反應體系；
(2)加熱回流反應30min后，通入氫氣作為還原劑，并加入金屬還原劑；
(3)繼續加熱回流反應Ih；
(4)待反應結束后，倒入裝有冰塊的錐形瓶中，用乙醇和水交替對燒瓶進洗滌，洗滌液混合均勻并入錐形瓶中，放置24h后析出固體；
(5 )抽濾，濾餅用乙醇重結晶得到所需N，N- 二甲基甲酰胺。
[0014]其中，所述步驟(I)中圓底燒瓶中充滿氧氣；所述步驟(2)、(3)中加熱回流采用油浴加熱的方式；金屬還原劑為Pt ;所述步驟(4)中乙醇和水交替洗滌的次數為2次；所述步驟(5)中抽濾的方式為間歇性抽濾方式。
[0015]其中，收率為80.6%，純度為96.6%，反應時間為1.5h。
[0016]實施例2:
一種N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，具體步驟如下:
(1)在圓底燒瓶中加入二甲胺、三甲醛，在冷凝管上安裝氮氣球，密封反應體系；
(2)加熱回流反應30min后，通入氫氣作為還原劑，并加入金屬還原劑；
(3)繼續加熱回流反應2h；
(4)待反應結束后，倒入裝有冰塊的錐形瓶中，用乙醇和水交替對燒瓶進洗滌，洗滌液混合均勻并入錐形瓶中，放置24h后析出固體；
(5 )抽濾，濾餅用乙醇重結晶得到所需N，N- 二甲基甲酰胺。
[0017]其中，所述步驟(I)中圓底燒瓶中充滿氧氣；所述步驟(2)中加熱回流采用油浴加熱的方式；金屬還原劑為Ru ;所述步驟(4)中乙醇和水交替洗滌的次數為3次；所述步驟
(5)中抽濾的方式為間歇性抽濾方式。
[0018]其中，收率為80.4%，純度為96.8%，反應時間為2.5h。
[0019]實施例3:
一種N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，具體步驟如下:
(1)在圓底燒瓶中加入二甲胺、三甲醛，在冷凝管上安裝氮氣球，密封反應體系；
(2)加熱回流反應30min后，通入氫氣作為還原劑，并加入金屬還原劑；
(3)繼續加熱回流反應1.5h ；
(4)待反應結束后，倒入裝有冰塊的錐形瓶中，用乙醇和水交替對燒瓶進洗滌，洗滌液混合均勻并入錐形瓶中，放置24h后析出固體；
(5 )抽濾，濾餅用乙醇重結晶得到所需N，N- 二甲基甲酰胺。
[0020]其中，所述步驟(I)中圓底燒瓶中充滿氧氣；所述步驟(2)、(3)中加熱回流采用油浴加熱的方式；金屬還原劑為Os ;所述步驟(4)中乙醇和水交替洗滌的次數為2次；所述步驟(5)中抽濾的方式為間歇性抽濾方式。
[0021]其中，收率為78.4%，純度為95.6%，反應時間為2h。
[0022]應當指出，以上【具體實施方式】僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍，在閱讀了本發明之后，本領域技術人員對本發明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權利要求所限定的范圍。
【主權項】
1.一種N，N- 二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于具體步驟如下: (1)在圓底燒瓶中加入二甲胺、三甲醛，在冷凝管上安裝氮氣球，密封反應體系； (2)加熱回流反應30min后，通入氫氣作為還原劑，并加入金屬還原劑； (3)繼續加熱回流反應l_2h； (4)待反應結束后，倒入裝有冰塊的錐形瓶中，用乙醇和水交替對燒瓶進洗滌，洗滌液混合均勻并入錐形瓶中，放置24h后析出固體； (5 )抽濾，濾餅用乙醇重結晶得到所需N，N- 二甲基甲酰胺。2.根據權利要求1所述的N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(I)中圓底燒瓶中充滿氧氣。3.根據權利要求1所述的N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(2)、(3)中加熱回流采用油浴加熱的方式。4.根據權利要求1所述的N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(3)中加熱回流1.5h。5.據權利要求1所述的N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(2)中金屬還原劑為Pt、Ru、Os中的一種。6.根據權利要求1所述的N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(4)中乙醇和水交替洗滌的次數為2-3次。7.根據權利要求1所述的N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(5)中抽濾的方式為間歇性抽濾方式。
【專利摘要】本發明公開了一種N,N-二甲基甲酰胺的合成方法，與現有技術相比，具有反應操作方便、反應條件溫和，反應時間短、副產物雜質少的優點，一方面在保證純度的前提下增加了產物的收率，降低了反應時間從而提高了生產效率，降低了生產成本另一方面可以大量用于工業生產，降低反應附加產物對工業設備帶來的破壞。
【IPC分類】C07C233/03, C07C231/10
【公開號】CN105085301
【申請號】CN201510596524
【發明人】劉惠峰
【申請人】蘇州順唐化纖有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年9月18日