專利名稱：生產水溶性硫化深藍染料的方法
技術領域：
本發明涉及一種生產染料的方法，特別是一種生產水溶性硫化深藍染料的方法。
背景技術：
目前，紡織印染行業中廣泛使用的硫化深藍染料主要用于棉、麻、絲等織物的印染。由于硫化深藍染料的溶解性較差(通常條件下難溶于水)，印染
時要先將其加入到85t以上的硫化鈉水溶液中進行溶解，硫化鈉在該水溶液中所占的份量較大，這樣，印染后就產生含硫化鈉的大量廢水要進行排放。該印染廢水具有色度深、堿性大、有機污染物濃度高、水質變化大、成分復雜等特點，屬較難處理的工業廢水之一，對環境的污染嚴重。另外，印染后還存在著染料的吸盡率低、分布不均勻的問題，以至染色堅牢度較低、織物纖維的強力增加。
發明內容
本發明的目的在于提供一種生產水溶性硫化深藍染料的方法，采用本方法生產的染料，印染后的廢水排放量明顯減少，可有效地減輕環境污染。
本發明提供了一種生產水溶性硫化深藍染料的方法，它依次包括以下工藝步驟將硫化深藍染料加入到硫化鈉水溶液中進行溶解并得到混合溶液；對混合溶液進行分離，以除去不溶性雜質并得到純凈液；對純凈液進行濃縮得到濃縮液；在濃縮液中加入磺化劑和催化劑進行催化磺化反應，得到水溶性硫化深藍染料；對水溶性硫化深藍染料進行干燥、表面處理。
本發明方法的工藝步驟簡單合理，印染時可直接將水溶性硫化深藍染料加入到水里進行溶解，這樣，印染后的廢水排放量明顯減少，可有效地減輕環境污染。
另外，印染后還存在著染料的吸盡率高、分布均勻的優點。在本發明的生產水溶性硫化深藍染料的方法中
硫化鈉水溶液所包含的硫化鈉、水的重量比為(0.65 ~ 0.95):(1.65 ~ 2.12)，硫化鈉水溶液的溫度為83~98^,硫化深藍染料、硫化鈉水溶液的重量比為(0.76 ~1.06):(2.3~ 3.07)。
采用離心分離機對混合溶液進行離心分離，離心分離機的轉速為2000 ~2800轉/分，分離時間為1.5 ~ 2.5小時。
采用蒸汽盤管對純凈液進行濃縮，加熱溫度為100-117^，加熱時間為3.5~8.5小時，得到含固量為30~37%的濃縮液。
濃縮液、催化劑的重量比為(0.7~1.15):(0.016~ 0.255)，濃縮液、磺化劑的重量比為(0.7 ~ 1.15):(0.16 ~ 0.42)，催化磺化反應的反應溫度為80 ~ 98匯，反應時間為3.5 ~ 4.5小時，所述的催化劑為硫酸、硫酸鉀、三氧化硫、三甲胺、四氫呋喃中的任意一種，所述的磺化劑為亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、甲醛次硫酸氫鈉中的任意一種。
對水溶性硫化深藍染料進行干燥時采用旋轉閃蒸方式，干燥溫度為120 ~140^，干燥時間為3.5~9.5小時，干燥效率為80~120kg/h，對干燥后的水溶性硫化深藍染料迸行表面處理時先研磨5.5 ~ 8.5小時，使研磨后反應產物的95%以上能通過80目篩，然后進行拼混，拼混時的攪拌速度為20 80轉/分，攪拌時間為5.5 ~ 8.5小時，最終得到的水溶性硫化深藍染料的理化指標如下
顆粒度80目篩能通過95%以上
強度100%
色光近似、分散級
水溶性(50t)g/L:大于IOO。
雔雄討
以下通過下面給出的實施例可以進一步清楚地了解本發明。但它們不是對本發明的限定。
5實施例1:
生產水溶性硫化深藍染料的方法，它依次包括以下工藝步驟
將硫化深藍染料加人到溫度為831的硫化鈉水溶液中進行溶解并得到混 合溶液，硫化鈉水溶液所包含的硫化鈉、水的重量比為0.65丄65，硫化深藍 染料、硫化鈉水溶液的重量比為0.76:3;
采用離心分離機對混合溶液進行離心分離，離心分離機的轉速為2000轉 /分，分離時間為2.5小時，以除去不溶性雜質并得到純凈液；
采用蒸汽盤管對純凈液進行濃縮，加熱溫度為100r，加熱時間為8.5小 時，得到含固量為30%的濃縮液；
在濃縮液中加入磺化劑和催化劑進行催化磺化反應，得到水溶性硫化深 藍染料，濃縮液、催化劑的重量比為0.7:0.016，濃縮液、磺化劑的重量比為 0.7:0.16，催化磺化反應的反應溫度為80r，反應時間為4.5小時，所述的催 化劑為硫酸，所述的磺化劑為亞硫酸氫鈉，所述催化磺化反應的反應簡式如 下所示
，、a/N°2A/0H 02Na ，2 a OH
V\ 、人A^A
S-S03Na
對水溶性硫化深藍染料進行干燥、表面處理，其中對水溶性硫化深藍 染料進行干燥時采用旋轉閃蒸方式，干燥溫度為1201 ，干燥時間為9.5小時， 干燥效率為120kg/h，對干燥后的水溶性硫化深藍染料進行表面處理時先研磨 5.5小時，使研磨后反應產物的95%以上能通過80目篩，然后進行拼混，拼 混時的攪拌速度為20轉/分，攪拌時間為8.5小時，最終得到的水溶性硫化深 藍染料的理化指標如下
顆粒度80目篩能通過95%以上
強度100%
色光近似、分散級
N-H
N-H
6水溶性(50t)g/L:大于IOO。 實施例2:
生產水溶性硫化深藍染料的方法，它依次包括以下工藝步驟
將硫化深藍染料加入到溫度為的硫化鈉水溶液中進行溶解并得到混 合溶液，硫化鈉水溶液所包含的硫化鈉、水的重量比為0.8:1.885，硫化深藍 染料、硫化鈉水溶液的重量比為0.91:2.685;
采用離心分離機對混合溶液進行離心分離，離心分離機的轉速為2400轉 /分，分離時間為2小時，以除去不溶性雜質并得到純凈液；
采用蒸汽盤管對純凈液進行濃縮，加熱溫度為，加熱時間為6小時， 得到含固量為33.5%的濃縮液；
在濃縮液中加人磺化劑和催化劑進行催化磺化反應，得到水溶性硫化深 藍染料，濃縮液、催化劑的重量比為0.925:0.1355，濃縮液、磺化劑的重量比 為0.925:0.29，催化磺化反應的反應溫度為89^ ，反應時間為4小時，所述的 催化劑為四氫呋喃，所述的磺化劑為焦亞硫酸鈉；
對水溶性硫化深藍染料進行干燥、表面處理，其中對水溶性硫化深藍 染料進行干燥時采用旋轉閃蒸方式，干燥溫度為130^ ，干燥時間為6.5小時， 干燥效率為100kg/h，對干燥后的水溶性硫化深藍染料進行表面處理時先研磨 7小時，使研磨后反應產物的95%以上能通過80目篩，然后進行拼混，拼混 時的攪拌速度為50轉/分，攪拌時間為7小時，最終得到的水溶性硫化深藍染 料的理化指標如下
顆粒度80目篩能通過95%以上
強度100%
色光近似、分散級
水溶性(50t)g/L:大于IOO。
實施例3:
生產水溶性硫化深藍染料的方法，它依次包括以下工藝步驟將硫化深藍染料加入到溫度為98^的硫化鈉水溶液中進行溶解并得到混 合溶液，硫化鈉水溶液所包含的硫化鈉、水的重量比為0.95:2.12，硫化深藍 染料、硫化鈉水溶液的重量比為1.06:3.07;
采用離心分離機對混合溶液進行離心分離，離心分離機的轉速為2800轉 /分，分離時間為L5小時，以除去不溶性雜質并得到純凈液；
采用蒸汽盤管對純凈液進行濃縮，加熱溫度為inx:，加熱時間為3,5小 時，得到含固量為37%的濃縮液；
在濃縮液中加入磺化劑和催化劑進行催化磺化反應，得到水溶性硫化深 藍染料，濃縮液、催化劑的重量比為1.15:0.255，濃縮液、磺化劑的重量比為 1.15:0.42，催化磺化反應的反應溫度為98t，反應時間為3.5小時，所述的催 化劑為三甲胺，所述的磺化劑為甲醛次硫酸氫鈉；
對水溶性硫化深藍染料進行干燥、表面處理，其中對水溶性硫化深藍 染料進行干燥時采用旋轉閃蒸方式，干燥溫度為140t，干燥時間為3.5小時， 干燥效率為80kg/h，對干燥后的水溶性硫化深藍染料進行表面處理時先研磨 8.5小時，使研磨后反應產物的95%以上能通過80目篩，然后進行拼混，拼 混時的攪拌速度為80轉/分，攪拌時間為5.5小時，最終得到的水溶性硫化深 藍染料的理化指標如下
顆粒度80目篩能通過95%以上
強度100%
色光近似、分散級
水溶性(50^)g/L:大于IOO。
權利要求
1、生產水溶性硫化深藍染料的方法，它依次包括以下工藝步驟a、將硫化深藍染料加入到硫化鈉水溶液中進行溶解并得到混合溶液；b、對混合溶液進行分離，以除去不溶性雜質并得到純凈液；c、對純凈液進行濃縮得到濃縮液；d、在濃縮液中加人磺化劑和催化劑進行催化磺化反應，得到水溶性硫化深藍染料；e、對水溶性硫化深藍染料進行干燥、表面處理。
2、 根據權利要求1所述的生產水溶性硫化深藍染料的方法，其特征在于:步驟a中硫化鈉水溶液所包含的硫化鈉、水的重量比為(0.65~0.95):(1.65~2.12)，硫化鈉水溶液的溫度為83 98r，硫化深藍染料、硫化鈉水溶液的重量比為(0.76 ~ 1.06):(2.3 ~ 3.07)。
3、 根據權利要求1所述的生產水溶性硫化深藍染料的方法，其特征在于:步驟b中采用離心分離機對混合溶液進行離心分離，離心分離機的轉速為2000 ~ 2800轉/分，分離時間為1.5 ~ 2.5小時。
4、 根據權利要求1所述的生產水溶性硫化深藍染料的方法，其特征在于:步驟c中采用蒸汽盤管對純凈液進行濃縮，加熱溫度為100 ~ 1171 ，加熱時間為3.5 ~ 8.5小時，得到含固量為30 ~ 37%的濃縮液。
5、 根據權利要求1所述的生產水溶性硫化深藍染料的方法，其特征在于:步驟d中濃縮液、催化劑的重量比為(0.7~1.15):(0.016~0.255)，濃縮液、磺化劑的重量比為(0.7 ~ 1.15):(0.16 ~ 0.42)，催化磺化反應的反應溫度為80 ~ 98^，反應時間為3.5 ~ 4.5小時，所述的催化劑為硫酸、硫酸鉀、三氧化硫、三甲胺、四氫呋喃中的任意一種，所述的磺化劑為亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、甲醛次硫酸氫鈉中的任意一種。
6、 根據權利要求1所述的生產水溶性硫化深藍染料的方法，其特征在于:步驟e中對水溶性硫化深藍染料進行干燥時采用旋轉閃蒸方式，干燥溫度為120 14(n:，干燥時間為3,5 9.5小時，干燥效率為80 120kg/h，步驟e中對干燥后的水溶性硫化深藍染料進行表面處理時先研磨5.5 ~ 8.5小時，使研磨后反應產物的95%以上能通過80目篩，然后進行拼混，拼混時的攪拌速度為20 ~ 80轉/分，攪拌時間為5.5 ~ 8.5小時，最終得到的水溶性硫化深藍染料的理化指標如下顆粒度80目篩能通過95%以上強度100%色光近似、分散級水溶性(50r)g/L:大于IOO。
全文摘要
一種生產水溶性硫化深藍染料的方法，它依次包括以下工藝步驟將硫化深藍染料加入到硫化鈉水溶液中進行溶解并得到混合溶液；對混合溶液進行分離，以除去不溶性雜質并得到純凈液；對純凈液進行濃縮得到濃縮液；在濃縮液中加入磺化劑和催化劑進行催化磺化反應，得到水溶性硫化深藍染料；對水溶性硫化深藍染料進行干燥、表面處理。硫化鈉水溶液所包含的硫化鈉、水的重量比為(0.65～0.95)∶(1.65～2.12)，硫化鈉水溶液的溫度為83～98℃，硫化深藍染料、硫化鈉水溶液的重量比為(0.76～1.06)∶(2.3～3.07)。本發明方法的工藝步驟簡單合理，印染時可直接將水溶性硫化深藍染料加入到水里進行溶解，這樣，印染后的廢水排放量明顯減少，可有效地減輕環境污染。
文檔編號C09B49/00GK101633793SQ20081002243
公開日2010年1月27日 申請日期2008年7月21日 優先權日2008年7月21日
發明者胡溪明, 蔡瑞琳, 勇 邱 申請人:邱 勇;蔡瑞琳