一種耐高溫熒光顏料及其制備方法
【專利說明】
[0001]技術領域:
本發明涉及一種熒光顏料，特別是一種耐高溫熒光顏料及其制備方法。
[0002]【背景技術】:
熒光顏料屬功能性發光顏料，這類顏料當外來光，如紫外線照射時，能吸收一定形態的能量，不轉化成熱能，而是激發光子，以低可見光形式吸收的能量釋放出來，從而產生不同色相的熒光現象，所以在白天看來，它比其它種類的顏料要鮮艷得多，現有的熒光顏料中，通常由蜜胺樹脂、聚酰胺樹脂、聚酯酰胺樹脂和聚酯樹脂等載體包裹熒光染料而成，這些樹脂通常不能耐高溫，由這些樹脂制備的熒光顏料在使用溫度超過280°C時通常會出現熒光消失、色力下降等問題。如發明專利US 2653109、US 2809954、US 3198741、US3412036和US 2938873中所述的熒光顏料，其耐溫性能均不能超過220°C ;在US3915884中所述，利用苯甲酸、間苯二甲酸和二元酸(異佛爾酮二胺或環己二胺)為載體所制備的熒光顏料，其耐溫性能只可達260°C ;在專利US4975220中所述的熒光顏料，采用芳香族二元酸和脂肪族醇胺進行縮合，制備聚酯酰胺為載體的熒光顏料，但是此類熒光顏料的耐溫性能也不能達到260°C;在發明專利US3741907中，描述了一種利用聚氨酯為載體的熒光顏料的制備方法，但是此熒光顏料有著成本較高，且所有的原材料為異氰酸酯，反應時毒性較大，反應速度不宜控制等缺點。在專利US 3922232中，描述了利用多元酸酐(苯酐或均苯四酸酐)等與多元醇(季戊四醇、甘油、三羥甲基丙烷、三羥乙基三聚異氰尿酸酯)反應，制備聚酯樹脂為載體的熒光顏料，但是此類熒光顏料熒光效率較低，且非常不耐高溫，所得樹脂軟化點低，不宜粉碎加工；在專利USUS5236621中描述了一種熒光顏料，其制備過程是利用二元酸與二元胺或醇胺進行反應而制備樹脂載體而得到熒光顏料的，但是這類普通的熱塑性熒光顏料也有著耐熱性能差的缺點。
[0003]聚酰胺樹脂非常適合用來選作熱塑性熒光顏料載體，其有著極高的熒光激發效率，同時因為酰胺鍵的極性，其與熒光染料(通常為堿性染料，如羅丹明類熒光染料)的相容性好。但聚酰胺樹脂親水性較好，在高溫時酰胺鍵較易分解，其作為載體時所得的熒光顏料，耐高溫性能較差。為了提高聚酰胺類熒光顏料的耐高溫性能，通常可在制備熒光顏料的過程中加入多元醇(如甘油、三羥甲基丙烷和季戊四醇)，利用多元醇與聚酰胺中的羧基反應形成交聯的聚酯結構以提高熒光顏料耐溫性能。但是，甘油、三羥甲基丙烷和季戊四醇所形成的聚酯交聯中缺少極性基團，不利于熒光染料在交聯區域的分布。
[0004]
【發明內容】
:
針對現有的熒光顏料耐高溫(高于300°C)性能差的問題，本發明的提供一種耐高溫熒光顏料及其制備方法。
[0005]本發明的技術方案為:一種耐高溫熒光顏料，所述顏料的重量組分包括:三羥乙基三聚異氰尿酸酯I?3% ;異佛爾酮二胺17?20% ;環己胺23?24% ;間苯二甲酸24?28% ;己二酸22?28% ;癸二酸3?8% ;著色劑2?5%。
[0006]進一步的，一種耐高溫熒光顏料，所述顏料的重量組分包括:三羥乙基三聚異氰尿酸酯3% ;異佛爾酮二胺20% ;環己胺23% ;間苯二甲酸24% ;己二酸25% ;癸二酸3% ;著色劑2%。
[0007]進一步的，一種耐高溫熒光顏料，所述顏料的重量組分包括:三羥乙基三聚異氰尿酸酯2% ;異佛爾酮二胺21% ;環己胺23% ;間苯二甲酸24% ;己二酸25% ;癸二酸3% ;著色劑2%。
[0008]進一步的，一種耐高溫熒光顏料，所顏料的重量組分包括:三羥乙基三聚異氰尿酸酯1% ;異佛爾酮二胺22% ;環己胺23% ;間苯二甲酸25% ;己二酸23% ;癸二酸3% ;著色劑3% ο
[0009]本發明中，所述著色劑為玫瑰精B或玫瑰精6GDN或堿性品紅或堿性紫5BN或堿性嫩黃O或堿性橙中的任意一種任意幾種的混合物，此處不做特別限制。
[0010]一種耐高溫熒光顏料的制備方法，包括以下步驟:
A、將三羥乙基三聚異氰尿酸酯、異佛爾酮二胺和環己胺加入反應鍋中，攪拌并升溫至110°C?150°C后加入間苯二甲酸、己二酸和癸二酸，再繼續升溫至240°C?280°C后攪拌且保溫2小時，生成樹脂；
B、降溫至220°C?250°C加入著色劑，保溫30分鐘后出料；
C、將上述制備好的顏料粗品自然冷卻至常溫25°C，進行超細粉碎，使粉碎后的顏料平均粒為10um。
[0011]作為優選的，一種耐高溫熒光顏料的制備方法，包括以下步驟:
A、將1%重量的三羥乙基三聚異氰尿酸酯、22%重量的異佛爾酮二胺和23%重量的環己胺加入反應鍋中，攪拌并升溫至110°C?150°C后加入25%重量的間苯二甲酸、23%重量的己二酸和3%重量的癸二酸，再繼續升溫至240°C?280°C后攪拌且保溫2小時，生成樹月旨;
B、降溫至220°C?250°C加入3%重量的著色劑，保溫30分鐘后出料；
C、將上述制備好的顏料粗品自然冷卻至常溫25°C，進行超細粉碎，使粉碎后的顏料平均粒為10um。
[0012]作為優選的，一種耐高溫熒光顏料的制備方法，包括以下步驟:
A、將2%重量的三羥乙基三聚異氰尿酸酯、21%重量的異佛爾酮二胺和23%重量的環己胺加入反應鍋中，攪拌并升溫至110°C?150°C后加入24%重量的間苯二甲酸、25%重量的己二酸和3%重量的癸二酸，再繼續升溫至240°C?280°C后攪拌且保溫2小時，生成樹月旨;
B、降溫至220°C?250°C加入2%重量的著色劑，保溫30分鐘后出料；
C、將上述制備好的顏料粗品自然冷卻至常溫25°C，進行超細粉碎，使粉碎后的顏料平均粒為10um。
[0013]作為優選的，一種耐高溫熒光顏料的制備方法，包括以下步驟:
A、將3%重量的三羥乙基三聚異氰尿酸酯、20%重量的異佛爾酮二胺和23%重量的環己胺加入反應鍋中，攪拌并升溫至110°C?150°C后加入25%重量的間苯二甲酸、23%重量的己二酸和3%重量的癸二酸，再繼續升溫至240°C?280°C后攪拌且保溫2小時，生成樹月旨;
B、降溫至220°C?250°C加入3%重量的著色劑，保溫30分鐘后出料；
C、將上述制備好的顏料粗品自然冷卻至常溫25°C，進行超細粉碎，使粉碎后的顏料平均粒為10um。
[0014]本發明與現有技術相比具有以下優點:通過采用三羥乙基三聚異氰尿酸酯、異佛爾酮二胺、環己胺、苯二甲酸、己二酸和癸二酸來制備耐高溫熒光粉，不僅制備方法較為簡單，制取后的產品計率較高，且制取后的產品環保好，無污染。
[0015]本發明專利提供了一種耐高溫熒光顏料及其制備方法。本發明所述的熒光顏料可以耐受280°C至300°C的高溫，適合于高溫和長時間使用。本專利所提供的耐高溫熒光顏料的制備方法是，在制備聚酰胺樹脂載體時，同時加入三羥乙基三聚異氰尿酸酯與二元酸進行酯化交聯，以提高樹脂的耐溫性能。三羥乙基三聚異氰尿酸酯因分子中含有六元雜環，其有著極佳的耐熱性能，通常作為耐高溫樹脂的固化劑。同時因三羥乙基三聚異氰尿酸酯雜環上酰胺鍵極性的結構，其作為耐高溫交聯劑時利于熒光染料的分布和提高顏料熒光效率。本發明所提供的熒光顏料制備方法簡單、操作安全、成本低廉。
[0016]【具體實施方式】:
為了加深對本發明的理解，下面將結合實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例僅用于解釋本發明，并不構成對本發明保護范圍的限定。
[0017]—種耐高溫熒光顏料，所述顏料的重量組分包括:三羥乙基三聚異氰尿酸酯I?3% ;異佛爾酮二胺17?20%;環己胺23?24%;間苯二甲酸24?28%;己二酸22?28%;癸二酸3?8% ;著色劑2?5%。
[0018]所述著色劑為玫瑰精B或玫瑰精6GDN或堿性品紅或堿性紫5BN或堿性嫩黃O或堿性橙中的任意一種或任意幾種的混合物。
[0019]一種耐高溫熒光顏料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
A、將三羥乙基三聚異氰尿酸酯、異佛爾酮二胺和環己胺加入反應鍋中，攪拌并升溫至110°C?150°C后加入間苯二甲酸、己二酸和癸二酸，再繼續升溫至240°C?280°C后攪拌且保溫2小時，生成樹脂；
B、降溫至220°C?250°C加入著色劑，保溫30分鐘后出料；
C、將上述制備好的顏料粗品自然冷卻至常溫25°C，進行超細粉碎，使粉碎后的顏料平均粒為10um。
[0020]實施例一:準備1.56公斤重量的三羥乙基三聚異氰尿酸酯、19.34公斤重量的異佛爾酮二胺，35.7公斤重量的環己胺，37.26公斤重量的間苯二甲酸，37.38公斤重量的己二酸，12.16公斤重量的癸二酸和3.5公斤重量的玫瑰精B，先將1.56公斤重量的三羥乙基三聚異氰尿酸酯、19.34公斤重量的異佛爾酮二胺，35.7公斤重量的環己胺加入反應鍋中，攪拌并升溫至110°C?150°C后加入37.26公斤的間苯二甲酸、37.38公斤的己二酸和12.16公斤癸二酸，再繼續升溫至240°C?280°C后攪拌且保溫2小時，生成樹脂，然后降溫至220°C?250°C時加入3.5公斤玫瑰精B，保溫30分鐘后出料，并將制備好的顏料粗品自然冷卻至常溫25 V，進行超細粉碎，使粉碎后的顏料平均粒為10um。其中作為著色劑的玫瑰精B可以用相應量的玫瑰精6GDN或堿性品紅或堿性紫5BN或堿性嫩黃O或堿性橙中的任意一種或任意幾種的混合物來替代，也可用玫瑰精B與玫瑰精6GDN或堿性品紅或堿性紫5BN或堿性嫩黃O或堿性橙中的任意一種或任意幾種的混合物來替代。這樣就得到耐高溫熒光顏料，經分析和測試，這種顏料的收率為98%，且制成的熒光顏料可以在注塑壓片機中耐受