一種復合超硬材料的合成工藝的制作方法

本發明屬于復合超硬材料制造領域，具體涉及一種復合超硬材料的合成工藝。

背景技術：

在我國的復合超硬材料制造行業中，通常用硬質合金與超硬材料(金剛石或立方氮化硼等)在六面頂液壓機上，通過高溫高壓合成一種全新的復合超硬材料產品。目前所有制造復合超硬材料產品的生產工藝都是基本一致的，即：將組裝好的復合超硬材料葉臘石合成立方體，放置于六面頂液壓機的六個頂錘之中，將壓機系統壓力升至50～90MPa后，便接通電源，直接對復合超硬材料葉臘石立方體加熱升溫；當合成壓力達到額定壓力時(90～100MPa)加熱升溫仍然持續一段時間，當加熱升溫完畢，卸壓后取出復合片超硬材料立方體，砸開葉臘石，取出已合成完畢的復合超硬材料制品，一個回次的合成工藝結束。這種目前沿用的合成工藝有些許缺陷，最重要的一個是硬質合金中金屬原子在高溫高壓的作用下，大量向超硬材料中滲析；而且每個回次工藝中產品型號盡管完全一致，但向超硬材料滲析的量是不一致的，這也導致超硬材料中的金屬含量為9～20％不等，而超硬材料中的金屬含量不一致會造成整批次產品中的單個產品質量不均勻、不穩定。

此外，通過檢驗與實際應用，現有工藝制備得到的復合超硬材料制品的熱穩定性低，磨耗比下降。不僅如此，其所得產品的成品率低，一般低于85％。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種減少合成復合超硬材料過程中硬質合金元素滲析，降低超硬材料中金屬含量，提高復合超硬材料的成品率和熱穩定性，并提高磨耗比的復合超硬材料的合成工藝。

本發明的技術方案在于提供一種復合超硬材料的合成工藝，所述合成工藝包括以下步驟：

1)將組裝的硬質合金與超硬材料置于葉臘石體中，加入六面頂液壓機中，加壓至8-10MPa，并升溫至700℃～800℃；

2)進一步加壓至90～100MPa，升溫至1400℃～1700℃。

本發明的發明人在生產實踐中發現，復合超硬材料制品的超硬材料中所含的金屬是影響產品質量的一個關鍵指標。復合超硬材料制品中超硬材料中所含金屬的多少，直接決定了產品最關鍵的兩個物理性能，一個熱穩定性，二個是磨耗比。熱穩定性是指產品經高溫焊接后的各項物理性能參數與高溫焊接前相比較的情況，降低幅度越小證明熱穩定性好，(傳統工藝降低幅度達10％～40％)。而金屬含量與磨耗比下降成正比，即金屬含量越高，所產生的磨耗比下降值越大。復合超硬材料制品的超硬材料即使在配比時不加入金屬，但在高溫高壓合成時，硬質合金中的金屬向超硬材料滲析，超硬材料中金屬增加，導致熱穩定性變差，磨耗比降低。

對此，發明人進行了大量的嘗試與試驗，希望能夠對上述情況進行改善。進而提出了本發明的技術方案。

具體的，在合成過程中，先加壓至5-10MPa，然后使加熱錘錘面與葉臘石體中的導電鋼圈緊密接觸，送電加熱升溫，升溫至700℃～800℃時，金剛石或氮化硼在700℃～800℃(無保護氣體)的溫度中，金剛石或氮化硼的復合工作層接近并達到理論密度，其表面會輕微氮化而金屬原子在這種溫度下無法擺脫約束力。進一步加壓至90～100MPa，升溫至1400℃-1700℃時，完成鍵與鍵之間的結合，使有無數個細微顆粒組成的粉料體變成一個堅固的整體。降低超硬材料中的金屬滲析的速度，達到減少超硬材料中金屬含量的目的。

本發明進一步包括以下優選的技術方案：

優選的方案，在步驟1)、步驟2)的基礎上，進一步包括步驟3)：將六面頂液壓機兩個加熱錘錘面的壓力增加10％～40％，其余四面壓力不變。

通過第三次加壓，將兩個加熱錘錘面所承受的壓力繼續升高，高于非加熱錘錘面壓力3％～40％，且通過控制組裝的硬質合金與超硬材料與兩個加熱錘呈垂直狀態，可以有效的阻滯金屬原子運動速度，從而達到進一步降低超硬材料中的金屬含量的目的，為提高超硬復合材料的熱穩定性和磨耗比提供有效保障。

優選的方案，在步驟2)的基礎上，進一步將六面頂液壓機兩個加熱錘錘面的壓力增加3％～40％，其余四面壓力不變。

優選的方案，步驟3)中，將六面頂液壓機兩個加熱錘錘面的壓力增加10％～20％。

優選的方案，步驟1)中，升溫至700℃～800℃后保持30s-50s。

優選的方案，步驟2)中，升溫至1400℃～1700℃后保持100s-1000s。

優選的方案，步驟3)中，加壓后保持1-5min。

優選的方案，步驟1)中，先加壓至5-10MPa后，再升溫。

優選的方案，步驟2)中，先加壓至90～100MPa后，再升溫。

優選的方案，步驟3)中，兩個加熱錘與組裝的硬質合金與超硬材料垂直。

優選的方案，所述超硬材料為金剛石和/或立方氮化硼。

本發明的有益效果：

1)超硬復合片產品中，硬質合金的金屬滲析量相比傳統沿用合成工藝大大減少。

2)本發明的成品率達到95％左右。

3)本發明的技術方案所得產品在焊接前后的熱穩定參數相差不大，熱穩定性好。

4)本發明的技術方案所得產品的磨耗比有較大幅度提高。

附圖說明

圖1是沿用傳統工藝制備得到的超硬材料的相圖，白色部分為金屬。金屬含量為11.3％。

圖2是本發明工藝制備得到的超硬材料的相圖，白色部分為金屬。金屬含量為2.01％。

具體實施方式

實施例1

將組裝的硬質合金與金剛石置于葉臘石體中，置于六面頂液壓機的六個頂錘之中，先加壓至10MPa，對加熱錘送電加熱升溫至700℃～800℃，加熱時間為30秒，加壓至90MPa，升溫至1400℃～1700℃，達到合成工藝所制定額定時間后(5～15分鐘)，停止加熱，并將壓力降至零，取出合成完畢的產品。

傳統工藝產品中的超硬材料中金屬含量為9％～20％；

上述工藝得到的產品中，超硬材料中的金屬含量為1.05％～5.06％。

且所得產品熱穩定性有所提高，產品焊接前后的熱穩定參數之差為6％。

實施例2

將組裝的硬質合金與金剛石置于葉臘石體中，置于六面頂液壓機的六個頂錘之中，先加壓至10MPa時，對加熱錘送電加熱升溫至700℃～800℃，加熱時間為30秒，加壓至90MPa，升溫至1400℃～1700℃，達到合成工藝所制定額定時間后(5～15分鐘)，在兩個加熱錘錘面進一步施壓，使其比四個非加熱錘錘面所承受的壓力高11％，達到合成工藝所制定的額定時間后(3～5分鐘)，停止加熱，并將壓力降至零，取出合成完畢的產品。

傳統工藝產品中的超硬材料金屬含量為9％～20％；

上述工藝所得產品中超硬材料的金屬含量僅為3.14％。

產品焊接前后的熱穩定參數之差為4.31％。

實施例3

將組裝的硬質合金與金剛石置于葉臘石體中，置于六面頂液壓機的六個頂錘之中，先加壓至10MPa時，升溫至700℃～800℃，加熱時間為30秒，加壓至90MPa，升溫至1400℃～1700℃，達到合成工藝所制定額定時間后，在兩個加熱錘錘面進一步施壓，使其比四個非加熱錘錘面所承受的壓力高19％，達到合成工藝所制定的額定時間后，停止加熱，并將壓力降至零，取出合成完畢的產品。

傳統工藝產品中的復合工作層金屬含量為9％～20％；

上述工藝所得產品中超硬材料中的金屬含量僅為2.01％。

產品焊接前后的熱穩定參數之差為2.33％。