一種納米Co₃O₄八面體粉末的制備方法

專利名稱：一種納米Co₃O₄八面體粉末的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種Co3O4八面體粉末的制備方法，具體涉及一種納米Co3O4八面體粉末的制備方法。
背景技術：
四氧化三鈷(Co3O4)微納米材料已經在低溫催化氧化一氧化碳、鋰離子電池、超級電容器、光催化和氣敏傳感器等方面得到了重要的應用。目前的大量研究表明:材料的性能與其微觀結構單元的所裸露的晶面密切相關。已有文獻報導的Co3O4晶體的形貌主要有:納米線、納米棒、多面體(立方體、八面體和十四面體)和分等級結構(包括多孔、海膽狀、空心球和花狀等)。其中，八面體Co3O4結構(由八個(111)晶面組成)由于其{111}晶面具有高比表面能而使之具有高的化學活性。因此，制備尺寸均勻、形狀規則、單分散性良好、且具有納米尺寸的Co3O4八面體粉末已經成為科研工作者的一項重大挑戰。然而，文獻中報導的Co3O4八面體的尺寸(通常指八面體的棱邊長度)較大(一般大于500nm)，而目前尚未見有關更小尺寸的形狀規則、尺寸均勻且單分散性良好納米Co3O4八面體粉末的研究結果。

發明內容
為解決上述現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種納米Co3O4八面體粉末的制備方法，該方法簡單易行，能夠制備出形狀規則、尺寸均勻且單分散性良好的納米Co3O4八面體粉末。為達到上述目的，本發明所采用的技術方案是:一種納米Co3O4八面體粉末的制備方法，包括如下步驟:步驟1:配制鈷鹽的乙醇溶液:利用無水乙醇作溶劑配制鈷鹽溶液，使其摩爾濃度為0.0001 L OmoI/L,記作溶液A ；步驟2:將一定質量的聚乙烯吡咯烷酮PVP加到步驟I所配置的溶液A中得到混合溶液，混合溶液中鈷鹽與聚乙烯吡咯烷酮PVP的質量比為1:10(Γ100:1 ;然后，將上述混合溶液磁力攪拌5 10min，記作溶液B ；步驟3:將步驟2所配置的溶液B加入到反應釜中，并加熱到14(T240°C保溫6 48h，得到含有Co3O4沉淀的固液混合物；步驟4:將步驟3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌:Γ5次，然后將離心洗滌后的產物在50 80°C下干燥fl2h，得到納米Co3O4八面體粉末。所述鈷鹽為硝酸鈷、醋酸鈷、乙酰丙酮鈷和氯化鈷。本發明采用一種低成本的、 可控性和可操作性良好的水熱合成法，通過對鈷鹽種類、保護劑用量、反應物濃度、反應溫度和反應時間的調控，能夠制備出尺寸均勻、形狀規則且單分散性良好的納米Co3O4八面體粉末。所獲得的納米Co3O4八面體粉末是尺寸小于500nmo


圖1為實施例一制備的納米Co3O4八面體粉末的掃描電子顯微照片。圖2為實施例二制備的納米Co3O4八面體粉末的掃描電子顯微照片。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施方式
對本發明作進一步詳細說明。實施例一本實施例一種納米Co3O4八面體粉末的制備方法，包括如下步驟:步驟1:將0.15g硝酸鈷與30mL無水乙醇配置成溶液，記作溶液A ；步驟2:將0.1Og PVP加到步驟I所配置的溶液A中得到混合溶液，然后，將上述混合溶液磁力攪拌lOmin，記作溶液B ;步驟3:將步驟2所配置的溶液B加入到容量為50mL的反應釜中，并加熱到180°C保溫36h，得到含有Co3O4沉淀的固液混合物；步驟4:將步驟3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌5次，然后將離心洗滌后的產物在60°C下干燥6h，得到納米Co3O4八面體粉末。如圖1所示，為本實施例制備的納米Co3O4八面體粉末的掃描電子顯微照片。其棱邊長度平均值為150nm，具有形狀規則和單分散性良好的特點。

實施例二本實施例一種納米Co3O4八面體粉末的制備方法，包括如下步驟:步驟1:將0.15g硝酸鈷與30mL無水乙醇配置成溶液，記作溶液A ；步驟2:將0.05g PVP加到步驟I所配置的溶液A中得到混合溶液，然后，將上述混合溶液磁力攪拌lOmin，記作溶液B ;步驟3:將步驟2所配置的溶液B加入到容量為50mL的反應釜中，并加熱到180°C保溫36h，得到含有Co3O4沉淀的固液混合物；步驟4:將步驟3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌5次，然后將離心洗滌后的產物在60°C下干燥6h，得到納米Co3O4八面體粉末。如圖2所示，為本實施例制備的納米Co3O4八面體粉末的掃描電子顯微照片。其棱邊長度平均值為290nm，具有尺寸均勻、形狀規則、單分散性良好的特點。實施例三本實施例一種納米Co3O4八面體粉末的制備方法，包括如下步驟:步驟1:將0.15g硝酸鈷與35mL無水乙醇配置成溶液，記作溶液A ；步驟2:將0.15g PVP加到步驟I所配置的溶液A中得到混合溶液，然后，將上述混合溶液磁力攪拌5min，記作溶液B ；步驟3:將步驟2所配置的溶液B加入到容量為50mL的反應釜中，并加熱到140°C保溫48h，得到含有Co3O4沉淀的固液混合物；步驟4:將步驟3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌3次，然后將離心洗滌后的產物在80°C下干燥4h，得到納米Co3O4八面體粉末。實施例四
本實施例一種納米Co3O4八面體粉末的制備方法，包括如下步驟:步驟1:將0.12g乙酰丙酮鈷與25mL無水乙醇配置成溶液，記作溶液A ；步驟2:將0.1Og PVP加到步驟I所配置的溶液A中得到混合溶液，然后，將上述混合溶液磁力攪拌lOmin，記作溶液B ;步驟3:將步驟2所配置的溶液B加入到容量為50mL的反應釜中，并加熱到240°C保溫6h，得到含有Co3O4沉淀的固液混合物；步驟4:將步驟3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌4次，然后將離心洗滌后的產物在50°C下干燥12h，得到納米Co3O4八面體粉末。實施例五本實施例一種納米Co3O4八面體粉末的制備方法，包括如下步驟:步驟1:將0.1Og乙酸鈷與30mL無水乙醇配置成溶液，記作溶液A ；步驟2:將0.15g PVP加到步驟I所配置的溶液A中得到混合溶液，然后，將上述混合溶液磁力攪拌8min，記作溶液B ；步驟3:將步驟2所配置的溶液B加入到容量為50mL的反應釜中，并加熱到180°C保溫18h，得到含有Co3O4沉淀的固液混合物；步驟4:將步驟3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌5次，然后將離 心洗滌后的產物在70°C下干燥5h，得到納米Co3O4八面體粉末。
權利要求
1.一種納米Co3O4八面體粉末的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: 步驟1:配制鈷鹽的乙醇溶液:利用無水乙醇作溶劑配制鈷鹽溶液，使其摩爾濃度為ΟΟΓ .0moI/L,記作溶液 A ； 步驟2:將一定質量的聚乙烯吡咯烷酮PVP加到步驟I所配置的溶液A中得到混合溶液，混合溶液中鈷鹽與聚乙烯吡咯烷酮PVP的質量比為1:10(Γ100:1 ;然后，將上述混合溶液磁力攪拌5 lOmin，記作溶液B ； 步驟3:將步驟2所配置的溶液B加入到反應釜中，并加熱到14(T240°C保溫6 48h，得到含有Co3O4沉淀的固液混合物； 步驟4:將步驟3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌3飛次，然后將離心洗滌后的產物在5(T80°C下干燥fl2h，得到納米Co3O4八面體粉末。
2.根據權利要求1所述的制備方 法，其特征在于:所述鈷鹽為硝酸鈷、醋酸鈷、乙酰丙酮鈷和氯化鈷。
全文摘要
一種納米Co3O4八面體粉末的制備方法，步驟如下1配制鈷鹽的乙醇溶液利用無水乙醇作溶劑配制鈷鹽溶液，使其摩爾濃度為0.0001~1.0mol/L，記作溶液A；2將一定質量的聚乙烯吡咯烷酮PVP加到步驟1所配置的溶液A中得到混合溶液，混合溶液中鈷鹽與聚乙烯吡咯烷酮PVP的質量比為1:100~100:1；然后，將上述混合溶液磁力攪拌5~10min，記作溶液B；3將步驟2所配置的溶液B加入到反應釜中，并加熱到140~240℃保溫6~48h，得到含有Co3O4沉淀的固液混合物；4將步驟3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌3~5次，然后將離心洗滌后的產物在50~80℃下干燥1~12h，得到納米Co3O4八面體粉末；該方法具有簡單易行的特點，能夠制備出形狀規則、尺寸均勻且單分散性良好的納米Co3O4八面體粉末。
文檔編號B82Y40/00GK103086441SQ20131001337
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月15日 優先權日2013年1月15日
發明者孫少東, 楊志懋, 張曉哲, 宋曉平, 孔春才 申請人:西安交通大學