專利名稱：精制環硼氮烷化合物的制備方法、充填方法和保存用容器的制作方法
技術領域：
本發明涉及環硼氮烷化合物。環硼氮烷化合物可用于形成例如半導體用層間絕緣膜、障壁金屬層、蝕刻阻止層。
背景技術：
隨著信息設備的高性能化，LSI的設計標準正在逐年精細化。在精細設計標準的LSI制造中，構成LSI的材料也必須是高性能的，即使在精細LSI上也能發揮功能。例如，就LSI中的層間絕緣膜使用的材料來說，高電容率是信號遲延的原因。在精·細LSI中，這種信號遲延的影響特別大。為此，一直希望開發能夠用作層間絕緣膜的新型低電容率材料。此外，為了作為層間絕緣膜使用，不僅電容率要低，而且耐濕性、耐熱性、機械強度等特性也必須優良。作為適應這種需求的物質，提出了在分子內具有環硼氮烷環骨架的環硼氮烷化合物(例如，參照US申請公開2002-58142號)。由于具有環硼氮烷環骨架的環硼氮烷化合物分子極化率小，因而形成的覆膜電容率低。而且，形成的覆膜耐熱性也優良。作為環硼氮烷化合物，至今已經提出了多種化合物。例如，硼部位被烷基取代的烷基環硼氮烷化合物作為低電容率材料，具有非常優良的特性(例如，參照US專利申請公開2003-100175 號)。
發明內容
在此，使用環硼氮烷化合物作為例如上述半導體用層間絕緣膜的情況下，希望所用環硼氮烷化合物中的雜質越少越好。例如，在用作半導體的層間絕緣膜的情況下，如果使用的環硼氮烷化合物中雜質過多，所得層間絕緣膜等的性能有可能降低。與此相對，如果所用環硼氮烷化合物中雜質少，則能夠抑制上述問題的發生。作為能造成上述層間絕緣膜等的性能降低的雜質的混入源，本發明人發現其原因在于例如環硼氮烷化合物的制備以及往容器中充填、輸送等時空氣中的雜質。此外，本發明人還發現，環硼氮烷化合物與水分的接觸也是雜質混入的原因。即，發現環硼氮烷化合物(例如N，N’，N”-三甲基環硼氮烷)一旦與水接觸，N-B鍵就被水解，分解物(例如甲胺和硼酸)作為雜質生成。以往，環硼氮烷化合物只能在實驗室水平少量合成，通常用試劑瓶等保存。另一方面，如果產生今后大量生產的念頭，要考慮到必須在較大容器中長期保存。在此，嘗試考慮在保存大量生產的環硼氮烷化合物時，采用保存一般化合物所使用的桶罐等容器作為保存容器的情況。這種容器通常在大氣壓程度的環境下透氣，容器內的氣體和外部氣體在容器內外有一定程度地來回流動。因此，如果要使用以往一般用于保存化合物的容器直接保存環硼氮烷化合物的話，由于隨著外界氣體流入容器內外界氣體中所含的水分也流入容器內，有可能引起環硼氮烷化合物的分解。這樣，在制備環硼氮烷化合物以及往容器中充填、輸送、保存等多種工藝過程中，恐怕會在該化合物中混入雜質。然而，作為有效除去這種雜質混入的手段，還沒有提出令人滿意的解決方案，現在一直在期待這種手段的開發。本發明的目的在于提供在制備環硼氮烷化合物時，以及在將制備的環硼氮烷化合物充填到容器中時，能夠有效抑制雜質混入該化合物中的手段。本發明的另一目的在于提供在保存環硼氮烷化合物時，抑制包含水分的外界氣體流入保存容器內，防止保存中的環硼氮烷化合物分解的手段。本發明的另一目的在于提供雜質含量少的環硼氮烷化合物。為了達到上述各目的，本發明人進行了悉心研究。結果發現，通過控制制備或充填環硼氮烷化合物時環境中的水分含量，能夠抑制制備或充填環硼氮烷化合物時雜質混入環硼氮烷化合物中。另外，本發明人還發現，通過將用于保存環硼氮烷化合物的保存用容器的耐壓壓力控制在給定值或以上，能夠抑制保存環硼氮烷化合物時雜質混入環硼氮烷化合物中。S卩，本發明的一種方式是精制環硼氮烷化合物的制備方法，其中，包括準備環硼氮烷化合物的環硼氮烷化合物準備階段；以及在水分含量為2000體積ppm以下的環境條件下過濾所準備的上述環硼氮烷化合物的過濾階段。本發明的另一種方式是環硼氮烷化合物，其中，粒徑O. 5μπι或以上的雜質含量為100個/mL以下。本發明的另一種方式是環硼氮烷化合物的充填方法，其中，包括在水分含量為2000體積ppm以下的環境條件下，向容器中充填環硼氮烷化合物的充填階段。本發明的另一種方式是環硼氮烷化合物保存用容器，其具有O. IMPa或以上的耐壓壓力。本發明的另一種方式是環硼氮烷化合物，其中，在25°C下保存60天的情況下，純度的降低為1%以下。
具體實施例方式本發明的一種方式涉及在制備環硼氮烷化合物時抑制雜質混入該化合物中的技術。具體而言是精制環硼氮烷化合物的制備方法，其中，包括準備環硼氮烷化合物的環硼氮烷化合物準備階段；以及在水分含量為2000體積ppm以下的環境條件下過濾所準備的上述環硼氮烷化合物的過濾階段。在該方式的制備方法中，在具有給定水分含量的環境條件下，過濾環硼氮烷化合物。由此能夠有效抑制雜質混入精制環硼氮烷化合物中。以下，按照工藝順序詳細說明該方式的制備方法。[環硼氮烷化合物準備階段]在該方式的制備方法中，首先準備環硼氮烷化合物。·
準備的環硼氮烷化合物的具體形態沒有特別的限制，可以適當參照以往公知的知識。環硼氮烷化合物，例如用下述化學式I表示。
[化學式I]
權利要求
1.精制環硼氮烷化合物的制備方法，其中，包括準備環硼氮烷化合物的環硼氮烷化合物準備階段；以及將準備的所述環硼氮烷化合物在水分含量為2000體積ppm以下的環境條件下過濾的過濾階段。
2.根據權利要求I所述的制備方法，其中，所述過濾階段在潔凈度1000以下的環境條件下進行。
3.環硼氮烷化合物，其中，粒徑O.5μπι或以上的雜質的含量為100個/mL以下。
4.環硼氮烷化合物的充填方法，其中，包括在水分含量為2000體積ppm以下的環境條件下，在容器中充填環硼氮烷化合物的充填階段。
5.根據權利要求4所述的環硼氮烷化合物的充填方法，其中，所述充填階段在潔凈度1000以下的環境條件下進行。
6.根據權利要求3或4所述的充填方法，其中，所述環硼氮烷化合物是按照權利要求I或2所述的制備方法制備的精制環硼氮烷化合物。
7.根據權利要求4 6中任一項所述的充填方法，其中，充填的環硼氮烷化合物中含有的粒徑O. 5 μ m或以上的雜質個數為100個/mL以下。
8.環硼氮烷化合物保存用容器，其具有O.IMPa或以上的耐壓壓力。
9.根據權利要求8所述的環硼氮烷化合物保存用容器，其中，構成容器的材料是內面涂覆了樹脂的金屬材料。
10.環硼氮烷化合物的保存方法，其中，包括在權利要求8或9所述的環硼氮烷化合物保存用容器中保存環硼氮烷化合物的保存階段。
11.根據權利要求10所述的方法，其中，所述保存階段在30°C以下的溫度條件下進行。
12.環硼氮烷化合物，其在25°C下保存60天時的純度降低為I質量％以下。
全文摘要
精制環硼氮烷化合物的制備方法、充填方法和保存用容器制備精制環硼氮烷化合物時，在水分含量為2000體積ppm以下的環境條件下過濾環硼氮烷化合物。或者，在容器中充填環硼氮烷化合物時，在水分含量為2000體積ppm以下的環境條件下，在上述容器中充填上述環硼氮烷化合物。或者，使用具有0.1MPa或以上的耐壓壓力的環硼氮烷化合物保存容器作為保存環硼氮烷化合物的保存容器。
文檔編號F16J12/00GK102924491SQ20121040244
公開日2013年2月13日 申請日期2006年1月28日 優先權日2005年8月23日
發明者山本哲也, 中谷泰隆, 原田弘子 申請人:株式會社日本觸媒