一種快速檢測乳化香精中鄰苯二甲酸酯的樣品前處理方法及使用其的檢測方法
【專利摘要】本發明提供了一種快速檢測乳化香精中鄰苯二甲酸酯的樣品前處理方法，包括：a、向待測的乳化香精中加入正己烷并混勻，得到混合液；b、將混合液在水浴中氮氣吹干；c、向氮氣吹干后的容器中加入正己烷并渦旋，取液體待測。其操作簡單、耗時短、有機溶劑用量較少且無需使用凝膠滲透色譜裝置來實施凈化，降低了成本。本發明還提供了一種快速檢測乳化香精中鄰苯二甲酸酯的方法，包括：根據上述的樣品前處理方法對乳化香精進行前處理；用氣相色譜質譜聯用法對前處理后得到的液體中的鄰苯二甲酸酯進行檢測。其樣品前處理過程操作簡單、耗時短、有機溶劑用量較少且無需使用凝膠滲透色譜裝置來實施凈化，降低了檢測的成本。
【專利說明】-種快速檢測乳化香精中鄰苯二甲酸醒的樣品前處理方法 及使用其的檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種檢測鄰苯二甲酸醋的樣品前處理方法及使用其的檢測方法，尤其 適用于檢測乳化香精中的鄰苯二甲酸醋。
【背景技術】
[0002] 鄰苯二甲酸醋類化合物（Phthalates，PAEs)又稱駄酸醋類化合物，是一類能起到 軟化作用的化學品，是大約30種化合物的總稱，其一般化學結構是由1個剛性平面芳姪和 2個可塑的非線性脂肪側鏈組成。鄰苯二甲酸醋類化合物常作為增塑劑用于塑料生產。鄰 苯二甲酸醋類化合物對動物具有潛在的毒性，并表現出內分泌干擾性。
[0003] 乳化香精是一類常用的食用香精，在乳化香精的加工和運輸過程中存在鄰苯二甲 酸醋類化合物污染的風險，常見的鄰苯二甲酸醋組分包括鄰苯二甲酸二甲醋、鄰苯二甲酸 二己醋、鄰苯二甲酸二異下醋、鄰苯二甲酸二下醋、鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）己醋、鄰苯二 甲酸二（4-甲基-2-戊基）醋、鄰苯二甲酸二（2-己氧基）己醋、鄰苯二甲酸二戊醋、鄰苯 二甲酸二己醋、鄰苯二甲酸下基予基醋、鄰苯二甲酸二（2-下氧基）己醋、鄰苯二甲酸二環 己醋、鄰苯二甲酸二（2-己基）己醋、鄰苯二甲酸二苯醋、鄰苯二甲酸二正辛醋、鄰苯二甲酸 二壬醋。
[0004] 目前，常用國家標準《GB/T 21911-2008食品中鄰苯二甲酸醋的測定》中提供的 方法來檢測食品中鄰苯二甲酸醋，方法中對不含油脂試樣和含油脂試樣需進行不同的前處 理。依據上述方法對乳化香精進行檢測，若按照不含油脂式樣進行前處理，由于乳化香精中 含有乳化劑，導致萃取不能實現，無法實施檢測；若按照含油脂的試樣進行前處理，需要大 約2. 5?3. 0小時的前處理時間，同時需要消耗大量的有機溶劑，還需要配制專口的凝膠滲 透色譜裝置來實施凈化，其操作復雜且成本較高。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的是提供一種快速檢測乳化香精中鄰苯二甲酸醋的樣品前處理方法， 其操作簡單且成本較低。
[0006] 本發明的另一個目的是提供一種快速檢測乳化香精中鄰苯二甲酸醋的方法，其操 作簡單且成本較低。
[0007] 本發明提供了一種快速檢測乳化香精中鄰苯二甲酸醋的樣品前處理方法，包括： a、向待測的乳化香精中加入正己焼并混勻，得到混合液；b、將混合液在水浴中氮氣吹干； C、向氮氣吹干后的容器中加入正己焼并潤旋，取液體待測。
[0008] 在快速檢測乳化香精中鄰苯二甲酸醋的樣品前處理方法的一種示意性實施方式 中，步驟a中，每1克待測的乳化香精中加入正己焼的量為4至6毫升。
[0009] 在快速檢測乳化香精中鄰苯二甲酸醋的樣品前處理方法的一種示意性實施方式 中，步驟b中，水浴的溫度為4(TC至5(TC。
[0010] 在快速檢測乳化香精中鄰苯二甲酸醋的樣品前處理方法的一種示意性實施方式 中，步驟C中，潤旋的速度不高于3000轉/分鐘，時長為20至30砂。
[0011] 本發明還提供了一種快速檢測乳化香精中鄰苯二甲酸醋的方法，包括：根據上述 的樣品前處理方法對待測的乳化香精進行前處理；用氣相色譜質譜聯用法對前處理后得到 的液體中的鄰苯二甲酸醋進行檢測。
[0012] 在快速檢測乳化香精中鄰苯二甲酸醋的方法的一種示意性實施方式中，氣相色譜 質譜聯用法的色譜條件為；色譜柱；毛細管色譜柱，規格為SOmX 0. 25mmX0. 25 ym，固定相 為5%苯基和95%二甲基聚娃氧焼進樣n溫度；25(TC ;分流方式：不分流；載氣；氮氣；流 速；1. 0血/min ;升溫程序；初溫為6(TC維持Imin,然后W 15C /min升到21(TC，再W 4°C / min升到280°C保持2. 5min ;進樣量；1 y L。
[0013] 在快速檢測乳化香精中鄰苯二甲酸醋的方法的一種示意性實施方式中，氣相色譜 質譜聯用法的質譜條件為；電離方式；電子轟擊源；電離能量；70eV ;離子源溫度；20(TC ;傳 輸線溫度；25(TC ;溶劑延遲時間；8. 5min ;掃描模式；選擇離子掃描模式。
[0014] 本發明提供的一種快速檢測乳化香精中鄰苯二甲酸醋的樣品前處理方法，其操作 簡單、耗時短、有機溶劑用量較少且無需使用凝膠滲透色譜裝置來實施凈化，降低了成本。
[0015] 本發明提供的一種快速檢測乳化香精中鄰苯二甲酸醋的方法，其樣品前處理過程 操作簡單、耗時短、有機溶劑用量較少且無需使用凝膠滲透色譜裝置來實施凈化，降低了檢 測的成本。
【具體實施方式】
[0016] 為了對發明的技術特征、目的和效果有更加清楚的理解，現結合W下實施例說明 本發明的【具體實施方式】。
[0017] 本發明【具體實施方式】中所使用的正己焼均為色譜純。
[0018] 第一實施例；樣品前處理方法。
[0019] 待測的乳化香精選用乳化草霉香精。
[0020] 方法步驟： a、 取1克待測的乳化香精于玻璃試管中，加入5毫升正己焼并混勻，得到混合液； b、 將盛有混合液的玻璃試管置于4(TC水浴中，同時將混合液氮氣吹干； C、向氮氣吹干后的玻璃試管中加入1毫升正己焼，并在3000轉/分鐘的轉速下潤旋20 砂，取液體待測。
[0021] 第二實施例；樣品前處理方法。
[0022] 待測的乳化香精選用乳化哈密瓜香精。
[002引方法步驟： a、 取1克待測的乳化香精于玻璃試管中，加入4毫升正己焼并混勻，得到混合液； b、 將盛有混合液的玻璃試管置于45C水浴中，同時將混合液氮氣吹干； C、向氮氣吹干后的玻璃試管中加入1毫升正己焼，并在2500轉/分鐘的轉速下潤旋25 砂，取液體待測。
[0024] 第H實施例：樣品前處理方法。
[0025] 待測的乳化香精選用乳化水蜜桃香精。
[0026] 方法步驟： a、 取1克待測的乳化香精于玻璃試管中，加入6毫升正己焼并混勻，得到混合液； b、 將盛有混合液的玻璃試管置于5(TC水浴中，同時將混合液氮氣吹干； C、向氮氣吹干后的玻璃試管中加入1毫升正己焼，并在2000轉/分鐘的轉速下潤旋30 砂，取液體待測。
[0027] 第四實施例；檢測方法。
[0028] 1、實驗條件及定性定量方法。
[0029] 1. 1氣相色譜質譜聯用法的色譜條件： 色譜柱；毛細管色譜柱，規格為30mX0.25mmX0.25ym，固定相為5%苯基和95%二 甲基聚娃氧焼；進樣口溫度；25(TC ;分流方式：不分流；載氣；氮氣；流速；1. OmL/min ;升溫 程序；初溫為6(TC維持Imin,然后W 15C /min升到21(TC，再W 4°C /min升到28(TC保持 2. Smin ;進樣量：1 y L。
[0030] 1. 2氣相色譜質譜聯用法的質譜條件： 電離方式；電子轟擊源；電離能量；7〇eV ;離子源溫度；20(TC ;傳輸線溫度；25(TC ;溶劑 延遲時間；8. 5min ;掃描模式；選擇離子掃描模式，監測離子如下表所示。
[0031]
【權利要求】
1. 一種快速檢測乳化香精中鄰苯二甲酸酯的樣品前處理方法，其特征在于包括： a、 向待測的乳化香精中加入正己烷并混勻，得到混合液； b、 將所述混合液在水浴中氮氣吹干； c、 向所述氮氣吹干后的容器中加入正己烷并渦旋，取液體待測。
2. 如權利要求1所述的快速檢測乳化香精中鄰苯二甲酸酯的樣品前處理方法，其中所 述步驟a中，每1克所述待測的乳化香精中加入所述正己烷的量為4至6毫升。
3. 如權利要求1所述的快速檢測乳化香精中鄰苯二甲酸酯的樣品前處理方法，其中所 述步驟b中，所述水浴的溫度為40°C至50°C。
4. 如權利要求1所述的快速檢測乳化香精中鄰苯二甲酸酯的樣品前處理方法，其中所 述步驟c中，所述渦旋的速度不高于3000轉/分鐘，時長為20至30秒。
5. -種快速檢測乳化香精中鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于包括：根據權利要求1 所述的樣品前處理方法對待測的乳化香精進行前處理；用氣相色譜質譜聯用法對所述前處 理后得到的液體中的鄰苯二甲酸酯進行檢測。
6. 如權利要求5所述的快速檢測乳化香精中鄰苯二甲酸酯的方法，其中所述氣相色譜 質譜聯用法的色譜條件為： 色譜柱：毛細管色譜柱，規格為30mX0. 25mmX0. 25 μ m，固定相為5%苯基和95%二甲 基聚硅氧烷； 進樣口溫度：250°C ; 分流方式：不分流； 載氣：氦氣； 流速：1. OmL/min ; 升溫程序：初溫為60°C維持lmin，然后以15°C /min升到210°C，再以4°C /min升到 280°C 保持 2. 5min ; 進樣量：1 μ L。
7. 如權利要求5所述的快速檢測乳化香精中鄰苯二甲酸酯的方法，其中所述氣相色譜 質譜聯用法的質譜條件為： 電離方式：電子轟擊源； 電離能量：70eV ; 離子源溫度：200°C ; 傳輸線溫度：250°C ; 溶劑延遲時間：8. 5min ; 掃描模式：選擇離子掃描模式。
【文檔編號】G01N30/06GK104237423SQ201310222205
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2013年6月6日 優先權日:2013年6月6日
【發明者】姜瑞清, 常建軍, 胡桂林, 陳軍, 宋曉東 申請人:內蒙古蒙牛乳業（集團）股份有限公司