一種冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備方法
【專利摘要】本發明屬于材料微觀結構電鏡表征領域，涉及一種冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備的方法，將冷軋薄板切割成寬度為1.5-2mm的長條狀薄板；清洗長條狀薄板除去表面油脂，同時超聲清洗銅管；將多片條狀薄板疊在一起插入銅管中，將插有條狀薄板的銅管垂直固定在臺鉗上，將熔化的焊錫倒入銅管中填滿空隙后冷卻銅管；采用低速鋸將銅管切割成0.35-0.60mm厚的初樣，然后將初樣初步磨薄到0.04-0.06mm；采用離子減薄儀對樣品進行離子減薄制成樣品，減薄過程中采用液氮進行冷卻。本發明的有益效果是制備過程簡單易于掌握，使用設備較少，減少對進口膠的依賴成本低廉，制備成功率較高，實用性強。
【專利說明】一種冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于材料微觀結構電鏡表征領域，涉及一種冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備的方法，特別適用于薄規格冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備領域。
【背景技術】
[0002]透射電子顯微鏡可以用來觀察材料的微觀結構，但與普通光學顯微鏡不同之處在于透射電鏡采用電子束作為光源，而電子束的穿透能力比較弱，因此用于觀察的電鏡樣品需有非常薄的可供觀察的薄區。一般用于觀察普通形貌的樣品薄區約為SOnm左右，而用于高分辨率觀察的樣品薄區則更薄只有30nm左右，這樣是否能夠制備出合格的透射電鏡樣品成為對材料微觀結構進行表征的關鍵。對于平面樣品來說，其制備過程比較簡單，而對于橫截面樣品來說，尤其是冷軋薄板來說，由于其厚度較薄，因此制備其透射電鏡樣品十分困難，成功率較低。
[0003]申請號201110452744.3公開了一種橫截面透射電鏡樣品的制備方法:先將樣品切割成長條，用丙酮清潔其表面以去除雜質，然后自然晾干，將長條樣品有薄膜的一面均勻涂上一層固化膠，再將兩個長條樣品的膠面對應粘牢，對粘后在130°C溫度下加熱進行固化，然后冷卻至室溫；在鑰棒一端沿中心切割出一個貫穿式凹槽，將待測試樣品的外表面及凹槽的內表面均勻涂覆一層固化膠，把待測試樣品放入凹槽中固定后加熱固化，將銅管內表面均勻涂覆上一層固化膠，將嵌有待測試樣品的鑰棒凹槽一端涂覆固化膠后塞入銅管中，將橫截面樣品進行切割、研磨、釘薄和離子減薄后得電鏡橫截面樣品。這種方法易于掌握但是過程比較繁瑣，而且由于使用的進口 M-610膠價格昂貴，一旦混合后需低溫保存，有效時間短，造成橫截面透射電鏡樣品制備成本高昂，同時對粘樣品磨制過程中樣品易于脫開，磨制成功率偏低，造成材料的浪費。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是提供一種簡便實用的低成本冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備的方法。
[0005]為解決上述技術問題，本發明的技術方案為:
[0006]—種冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備方法，包括
[0007]步驟1、將冷軋薄板切割成寬度為1.5-2mm的長條狀薄板；
[0008]步驟2、清洗長條狀薄板除去表面油脂，同時超聲清洗銅管；
[0009]步驟3、將多片條狀薄板疊在一起插入銅管中，將銅管垂直固定在臺鉗上，將熔化的焊錫倒入銅管中填滿空隙后冷卻銅管；
[0010]步驟4、采用低速鋸將銅管切割成0.35-0.60mm厚的初樣，然后將初樣初步磨薄到
0.04-0.06mm ；
[0011]步驟5、采用離子減薄儀對樣品進行離子減薄制成樣品，減薄過程中采用液氮進行冷卻。[0012]優選的，所述步驟2清洗長條狀薄板時，將切割后的條狀冷軋薄板放入丙酮中采用超聲清洗，清洗時間至少IOmin ；
[0013]優選的，所述步驟2清洗銅管時采用兩次超聲清洗，第一次清洗介質為丙酮，第二次清洗介質為無水乙醇。
[0014]優選的，在所述步驟4初步磨薄時，先采用800#砂紙將初樣磨薄到0.3-0.4mm,隨后更換為1500#砂紙繼續磨薄至0.10-0.20mm,然后將砂紙更換為2000#直至磨薄到
0.04-0.06mm。
[0015]優選的，所述步驟3冷卻銅管時采用風冷。
[0016]優選的，所述步驟2中所用銅管為外徑3mm,內徑2.5mm。
[0017]優選的，所述步驟3中所用焊錫為Sn42/Bi58無鉛低溫焊錫線。
[0018]本發明的有益效果是與原有橫截面透射電鏡樣品制備方法相比，制備過程簡單易于掌握，使用設備較少，減少對進口膠的依賴成本低廉，制備成功率較高，實用性強。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0019]圖1為本發明實施例冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備的樣品示意圖。
[0020]圖2為采用本發明實施例冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備方法制備的0.2mm厚冷軋IF鋼橫截面微觀結構圖。
【具體實施方式】
[0021]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明的技術方案作進一步具體說明。
[0022]本冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備方法實施例中，首先將0.2mm厚冷軋IF鋼切割成寬度為2mm的長條狀薄板，然后采用超聲清洗將切割后的條狀冷軋IF鋼放入丙酮清洗干凈，清洗時間15min以除去表面油脂，同時將外徑3為_，內徑為2.5mm銅管采用兩次超聲清洗，第一次清洗介質為丙酮，第二次清洗介質為無水乙醇，每次清洗時間為IOmin ；
[0023]然后，將10片2mm寬的IF鋼疊在一起插入清洗干凈的銅管中，將上述插有10片冷軋IF鋼的銅管垂直立起并固定在臺鉗上，將熔化Sn42/Bi58無鉛低溫焊錫線倒入銅管中直至填滿銅管并吹冷風使其迅速冷卻；
[0024]采用低速鋸將銅管切割成0.5mm厚的初樣，然后采用800#砂紙將初樣磨薄到
0.3mm,隨后更換為1500#砂紙繼續磨薄至0.15mm,然后將砂紙更換為2000#直至磨薄到
0.05mm ；
[0025]最后，采用離子減薄儀對樣品進行離子減薄，開啟雙離子槍進行減薄，離子槍傾角為4。，待樣品快穿孔時采用2°單離子槍減薄，減薄過程中采用液氮進行冷卻，待樣品穿孔后即可獲得冷軋IF鋼橫截面透射電鏡樣品，如圖1所示，包括:銅管1，冷軋薄板2，焊錫
3。從圖2的0.2mm厚冷軋IF鋼橫截面微觀結構圖中我們也能清晰的觀察到IF鋼呈現的被拉長的晶粒，表明本實施例制備的樣品合格。
[0026]冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備方法，制備過程簡單易于掌握，使用設備較少，減少對進口膠的依賴成本低廉，制備成功率較高，實用性強。
[0027]最后所應說明的是，以上【具體實施方式】僅用以說明本發明的技術方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的精神和范圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。
【權利要求】
1.一種冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備方法，其特征在于，包括 步驟1、將冷軋薄板切割成寬度為1.5-2mm的長條狀薄板； 步驟2、清洗長條狀薄板除去表面油脂，同時超聲清洗銅管； 步驟3、將多片條狀薄板疊在一起插入銅管中，將銅管垂直固定在臺鉗上，將熔化的焊錫倒入銅管中填滿空隙后冷卻銅管； 步驟4、采用低速鋸將銅管切割成0.35-0.60mm厚的初樣，然后將初樣初步磨薄到0.04-0.06mm ； 步驟5、采用離子減薄儀對樣品進行離子減薄制成樣品，減薄過程中采用液氮進行冷卻。
2.根據權利要求1所述的冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備方法，其特征在于，所述步驟2清洗長條狀薄板時，將切割后的條狀冷軋薄板放入丙酮中采用超聲清洗，清洗時間至少lOmin。
3.根據權利要求1或2所述的冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備方法，其特征在于，所述步驟2清洗銅管時采用兩次超聲清洗，第一次清洗介質為丙酮，第二次清洗介質為無水乙醇。
4.根據權利要求1或2所述的冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備方法，其特征在于，在所述步驟4初步磨薄時,先采用800#砂紙將初樣磨薄到0.3-0.4mm,隨后更換為1500#砂紙繼續磨薄至0.10-0.20mm,然后將砂紙更換為2000#直至磨薄到0.04-0.06mm。
5.根據權利要求1或2所述的冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備方法，其特征在于，所述步驟3冷卻銅管時采用風冷。
6.根據權利要求1或2所述的冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備方法，其特征在于，所述步驟2中所用銅管為外徑3mm,內徑2.5mm。
7.根據權利要求1或2所述的冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備方法，其特征在于，所述步驟3中所用焊錫為Sn42/Bi58無鉛低溫焊錫線。
【文檔編號】G01N1/28GK103487303SQ201310461312
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月30日 優先權日:2013年9月30日
【發明者】劉華賽, 王彥超, 朱國森, 劉光明, 滕華湘, 熊愛明, 李學濤 申請人:首鋼總公司