m的有機聚合物膜、無機膜或有機/無機雜化膜。舉例來說，該有機聚合物膜可以為聚砜膜、聚碳酸酯膜、聚乙烯膜、聚醚砜膜、聚四氟乙烯膜、聚偏氟乙烯膜、聚六氟丙烯膜、殼聚糖膜等；該無機膜可以為氧化鋯膜、氧化鋅膜、氧化鋁膜等；該有機/無機雜化膜可以為聚砜/S1J莫、聚砜/MOF(金屬有機骨架)膜、聚砜/分子篩膜、聚偏氟乙烯/S1J莫等。本領域技術人員可以理解的是，本領域常見的其他納濾膜、超濾膜、微濾膜等也可作為本發明實施例期望的多孔基膜。
[0048]具體地，步驟b中，優選使用黏度低于500mPa.s的液態低聚物，如此設置，不僅可保證噴涂過程順利實施，且噴涂的霧化效果好，利于形成致密無缺陷的分離膜。舉例來說，該液態低聚物的黏度可以為0-50mPa.s，50_100mPa.s，100_500mPa.s，或者150-300mPa.s，或者200_400mPa.s等。進一步舉例來說，該黏度可以為50mPa.s，10mPa.s，150mPa.s，200mPa.s，250mPa.s，300mPa.s，350mPa.s，400mPa.s，450mPa.s或者 500mPa.s。
[0049]此外，步驟a中，通過將多孔基膜放置在旋轉的載膜臺上，以便于所噴涂的液態低聚物和固化劑溶液能夠在多孔基膜表面均勻分配。首先，基于本領域常用的載膜臺的形狀，該多孔基膜優選為直徑15_20cm的圓片狀，以避免多孔基膜不必要的浪費。其次，為了使所噴涂的液態低聚物在多孔基膜表面分布更加均勻，以形成致密無缺陷的分離膜，且避免過多的能耗產生，該載膜臺的旋轉速度優選大于等于60rpm。例如，其可以為60_100rpm、60-200rpm、60-300rpm、60-400rpm、60-500rpm、60-600rpm。進一步舉例來說，該旋轉速度可以為 60rpm、lOOrpm、150rpm、200rpm、250rpm、300rpm、350rpm、400rpm、450rpm、500rpm、550rpm、600rpm 等。
[0050]進一步地，該多孔基膜的膜面溫度為60°C _200°C，舉例來說，其可以為60°C、80 0C、100 °C、120 °C、140 V、160 V、180 V、200 V等。通過對多孔基膜表面的膜面溫度進行如上限定，可使所噴涂的液態低聚物與其固化劑溶液快速地發生交聯反應，不僅可在多孔基膜表面形成致密的分離層，還可縮短成膜時間，提高制膜效率。若多孔基膜表面溫度低于60°C，交聯反應進行緩慢，高于200°C則會破壞剛形成的致密的分離層。
[0051]進一步地，上述多孔基膜的膜面溫度可通過多種方式來實現，例如可以選用高溫烤燈照射，該高溫烤燈選自浴霸取暖燈、紅外線烤燈或紫外線烤燈中的至少一種。
[0052]步驟b中，為了便于在多孔基膜上實施噴涂過程，通過采用壓力噴槍分別將液態低聚物和固化劑溶液以霧化方式噴涂在多孔基膜表面。可以理解的是，該壓力噴槍包括用于噴涂液態低聚物的噴槍和用于噴涂固化劑溶液的噴槍。相應地，上述噴涂的【具體實施方式】可以為同時噴涂液態低聚物和固化劑溶液，或者交替噴涂液態低聚物和固化劑溶液(即噴涂一次液態低聚物，隨后再噴涂一次固化劑溶液，然后再依次交替噴涂即可)。
[0053]為了形成致密且無大孔缺陷的分離層，步驟b應在環境濕度小于等于60%的條件下實施。例如，該環境濕度可以為10% -60%,30% -50%,15%,20%,25%,30%,35%,40%、45%、55%、58% 等。
[0054]當采用壓力噴槍進行上述噴涂時，該壓力噴槍的噴嘴與多孔基膜的中心對應設置，且控制噴嘴與多孔基膜中心之間的距離為20-80cm，如此設置，可使所噴涂的液態低聚物霧化效果達到最佳，且在多孔基膜表面分布更均勻。
[0055]其中，液態低聚物和固化劑溶液的噴涂次數、每次的噴涂時間及每循環一次的間隔時間完全由邏輯控制器(Programmable Logic Controller，PLC)實現自動控制。
[0056]具體地，作為優選，液態低聚物和固化劑溶液的噴涂次數均為1-10次，從而使分離膜的分離層具有較薄的厚度，減小阻力，提高滲透通量，同時保證分離膜的分離層的致密性；每次噴涂時間均為1-lOs，噴涂時間過長不僅浪費原料，還起不到噴涂的霧化效果。
[0057]每循環一次噴涂過程的時間間隔為0-120S，在該時間間隔內，可保證上一次噴涂的液態低聚物和固化劑溶液反應完全。其中，上述“每循環一次噴涂過程”指的時分別噴涂一次液態低聚物和固化劑溶液作為一個循環過程。
[0058]具體地，作為優選，液體低聚物和固化劑溶液的噴涂速度為2_3ml/s，噴涂壓力為0.2-0.4MPa。對此限定可使噴涂液體低聚物和固化劑溶液的霧化效果達到最佳。
[0059]以下將通過具體實施例進一步地描述本發明。
[0060]在以下具體實施例中，所涉及的操作未注明條件者，均按照常規條件或者制造商建議的條件進行。所用原料未注明生產廠商及規格者均為可以通過市購獲得的常規產品。
[0061]實施例1
[0062]采用多孔基膜為聚砜(PSf)平板式超濾膜，截留分子量20000，選用的液態低聚物為端羥基的PDMS (黏度為10mPa.s)，選取的交聯劑和催化劑分別為正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基錫，環境友好型溶劑為乙醇，選取的高溫烤燈為浴霸取暖燈。
[0063]制備方法及步驟:
[0064]I)將液態的端羥基的PDMS直接置于容器中待用；將質量濃度為10%的正硅酸乙酯和質量濃度為I %的二月桂酸二丁基混合后溶于少量的乙醇溶劑中，待用；
[0065]2)將預處理后的PSf基膜剪成直徑為20cm的圓片后固定于垂直放置的載膜臺上，并以10rpm的速度勻速旋轉，同時使PSf基膜始終處于高溫烤燈的烘烤下；
[0066]3)在環境濕度為20 %條件下，用兩個壓力噴槍分別將液態的端羥基PDMS及其正硅酸乙酯/二月桂酸二丁基錫的乙醇混合溶液以高度霧化的方式交替噴涂至勻速旋轉的PSf基膜表面；噴槍與基膜間的距離為50cm，噴涂一次液態的端羥基PDMS時間為3s，噴涂一次正硅酸乙酯/ 二月桂酸二丁基錫的乙醇混合溶液的時間為5s，噴涂面積大于150cm2，循環噴涂次數為I次，所有噴槍的噴速均為2-3ml/s，壓力0.3MPa。
[0067]4)在噴涂的同時，PSf基膜表面的液態端羥基PDMS在80°C的浴霸取暖燈烘烤下發生原位化學交聯反應，交聯時間即噴涂時間(8s)，進而形成致密的端羥基PDMS/PSf分離膜。
[0068]將所制備的端羥基PDMS/PSf致密分離膜進行滲透汽化優選透醇性能測試。測試條件為:進料溫度為60°C的1wt.%乙醇/水體系，膜有效面積為50.24cm2，膜下游壓力為200Pao
[0069]測得滲透汽化膜性能為:滲透通量711g/m2h，透過液中乙醇含量33.3wt.%，分離因子4.5。
[0070]將所制備的端羥基PDMS/PSf致密分離膜用于氣體分離性能測試，濃縮空氣中的氧氣。測試條件為:進料氣體為25°C氧氣/氮氣混合物(氧氣為20.9% )，由空氣壓縮機提供，膜有效面積為50.24cm2，膜兩側壓差為200kPa。
[0071]測得的氣體分離分離性能為:氣體滲透通量為28.57L/min m2，透過側氧氣濃度為22.
[0072]實施例2
[0073]采用多孔基膜為聚砜(PSf)平板式超濾膜，截留分子量20000，選用的液態低聚物為端羥基的PDMS (黏度為10mPa.s)，選取的交聯劑和催化劑分別為正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基錫，環境友好型溶劑為乙醇，選取的高溫烤燈為浴霸取暖燈。
[0074]制備方法及步驟:
[0075]I)將液態的端羥基的PDMS直接置于容器中待用；將質量濃度為10%的正硅酸乙酯和質量濃度為I %的二月桂酸二丁基混合后溶于少量的乙醇溶劑中，待用；
[0076]2)將預處理后的PSf基膜剪成直徑為20cm的圓片后固定于垂直放置的載膜臺上，并以10rpm的速度勻速旋轉，同時使PSf基膜始終處于高溫烤燈的烘烤下；
[0077]3)在環境濕度為20%條件下，用兩個壓力噴槍分別將液態的端羥基的PDMS及其正硅酸乙酯/二月桂酸二丁基錫的乙醇混合溶液以高度霧化的方式交替噴涂至勻速旋轉的PSf基膜表面；噴槍與基膜間的距離為50cm，噴涂一次液態的端羥基的PDMS時間為3s，噴涂一次正硅酸乙酯/ 二月桂酸二丁基錫的乙醇混合溶液的時間為5s，噴涂面積大于150cm2，循環噴涂次數為3次，每循環一次中間間隔時間為30s，所有噴槍的噴速均為2_3ml/s，壓力 0.3MPa0
[0078]4)在噴涂的同時，PSf基膜表面的液態端羥基PDMS在80°C的浴霸取暖燈烘烤下發生原位化學交聯反應，交聯時間即噴涂時間(84s)，進而形成致密的端羥基PDMS/PSf分離膜。
[0079]將所制備的端羥基PDMS/PSf致密分離膜進行滲透汽化優選透醇性能測試。測試條件為:進料溫度為60°C的1wt.%乙醇/水體系，膜有效面積為50.24cm2，膜下游壓力200Pa。
[0080]測得滲透汽化膜性能為:滲透通量556g/m2h，透過液中乙醇含量44.4wt.%，分離因子7.2。
[0081]將所制備的端羥基PDMS/PSf致密分離膜用于氣體分離性能測試，濃縮空氣中的氧氣。測試條件為:進料氣體為25°C氧氣/氮氣混合物(氧氣為20.9% )，由空氣壓縮機提供，膜有效面積為50.24cm2，膜兩側壓差為200kPa。
[0082]測得的氣體分離分離性能為:氣體滲透通量為21.38L/min m2，透過側氧氣濃度為24%。
[0083]實施例3
[0084]采用多孔基膜為聚砜(PSf)平板式超濾膜，截留分子量20000，選用的液態低聚物為端羥基的PDMS (黏度為10mPa.s)，選取的交聯劑和催化劑分別為正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基錫，環境友好型溶劑為乙醇，選取的高溫烤燈為浴霸取暖燈。
[0085]制備方法及步驟:
[0086]I)將液態的端羥基的PDMS直接置于容器中待用；將質量濃度為10%的正硅酸乙酯和質量濃度為I %的二月桂酸二丁基混合后溶于少量的乙醇溶劑中，待用；
[0087]2)將預處理后的PSf基膜剪成直徑為20cm的圓片后固定于垂直放置的載膜臺上，并以10rpm的速度勻速旋轉，同時使PSf基膜始終處于高溫烤燈的烘烤下；
[0088]3)在環境濕度為20%條件下，用兩個壓力噴槍分別將液態的端羥基的PDMS及其正硅酸乙酯/二月桂酸二丁基錫的乙醇混合溶液以高度霧化的方式交替噴涂至勻速旋轉的PSf基膜表面；噴槍與基膜間的距離為50cm，噴涂一次液態的端羥基的PDMS時間為3s，噴涂一次正硅酸乙酯/ 二月桂酸二丁基錫的乙醇混合溶液的時間為5s，噴涂面積大于150cm2，循環噴涂次數為5次，每循環一次中間間隔時間為30s，所有噴槍的噴速均為2_3ml/s，壓力 0.3MPa0
[0089]4)在噴涂的同時，PSf基膜表面的液態端羥基PDMS在80°C的浴霸取暖燈烘烤下發生原位化學交聯反應，交聯時間即噴涂時間(160s)，進而形成致密的端羥基PDMS/PSf分離膜。
[0090]SEM照片顯示(圖1)，對比PSf基膜表面的多孔結構(圖1-3)，端羥基的PDMS分離層致密無缺陷(圖1-1);對比PSf基膜的斷面結構(圖1-4)，端羥基的PDMS分離層厚度為 8 μηι(圖 1-2)
[0091]將所制備的端羥基PDMS/PSf致密分離膜進行滲透汽化性能測試，回收水溶液中小分子有機物。測試條件為:進料溫度分別為60°C的3wt.%乙醇/水體系、1wt.%乙醇/水體系、3wt.%正丙醇/水體系、3wt.%異丙醇/水體系、3wt.%正丁醇/水體系、3wt.%異丁醇/水體系、3wt.%丙酮/水體系、3wt.%乙酸乙酯/水體系，膜有效面積為50.24cm2,膜下游側壓力