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一種熱可逆自修復聚氨酯膜及其制備方法_3

文檔序號:8958555閱讀:來源:國知局
051 ] 向硅烷化N —氨基甲酰馬來酰亞胺中,加入0.2868g去離子水、82mL乙醇、甲醇、丙醇、正丁醇混合物和0.0093g四甲基氫氧化銨和四乙基氫氧化銨混合物,并在磁力攪拌條件下,充分混合。升溫至50°C并恒溫反應5 h ;反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,室溫真空干燥,得到黃色液體,即帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷。
[0052](2)帶有呋喃環的線性聚氨酯的制備
在隊保護和機械攪拌條件下,將4,4-二苯基甲燒二異氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己內酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升溫至60°C恒溫反應3h ;而后冷卻至5 °C以下溫度,得到溶液A。
[0053]將2-呋喃甲胺(糠胺)(0.83g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反應20min后,升溫到100°C,反應10 ho得到溶液B。
[0054](3)熱可逆自修復聚氨酯膜的制備
將6.1798g帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,在52°C攪拌4.5 h ;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在50°C的鼓風干燥箱中烘48 h,制得熱可逆自修復聚氨酯膜。
[0055]實施例6
(O帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷的制備
在隊保護和攪拌條件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰馬來酰亞胺和93mL甲苯充分混合;而后向三口瓶內逐滴滴入3.676g γ-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完畢后,將三口瓶升溫至56°C并恒溫反應7 ho反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,室溫真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰馬來酰亞胺。
[0056]向硅烷化N —氨基甲酰馬來酰亞胺中,加入0.2928g去離子水、83mL乙醇和0.0094g四甲基氫氧化銨和四乙基氫氧化銨混合物,并在磁力攪拌條件下,充分混合。升溫至56°C并恒溫反應3.5 h ;反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,50°C下真空干燥,得到黃色液體,即帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷。
[0057](2)帶有呋喃環的線性聚氨酯的制備
在隊保護和機械攪拌條件下,將4,4-二苯基甲燒二異氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己內酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N-二甲基甲酰胺充分混合;升溫至55°C恒溫反應3.5h ;而后冷卻至5 °C以下溫度,得到溶液A。
[0058]將2-呋喃甲胺(糠胺)(0.84g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反應22min后,升溫到100°C,反應10 ho得到溶液B。
[0059](3)熱可逆自修復聚氨酯膜的制備
將6.2088g帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,在50°C攪拌4 h ;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在52°C的鼓風干燥箱中烘48 h,制得熱可逆自修復聚氨酯膜。
[0060]實施例7
(O帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷的制備
在隊保護和攪拌條件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰馬來酰亞胺和94mL甲苯充分混合;而后向三口瓶內逐滴滴入3.699g γ-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完畢后,將三口瓶升溫至54°C并恒溫反應7.5 h。反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,35°C下真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰馬來酰亞胺。
[0061 ] 向硅烷化N —氨基甲酰馬來酰亞胺中,加入0.2988g去離子水、84mL乙醇和0.0095g四甲基氫氧化銨,并在磁力攪拌條件下,充分混合。升溫至52°C并恒溫反應4.5 h ;反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,室溫真空干燥,得到黃色液體,即帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷。
[0062](2)帶有呋喃環的線性聚氨酯的制備
在隊保護和機械攪拌條件下,將4,4-二苯基甲燒二異氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己內酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升溫至60°C恒溫反應3h ;而后冷卻至5 °C以下溫度,得到溶液A。
[0063]將2-呋喃甲胺(糠胺)(0.8g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反應28min后,升溫到96°C,反應11 ho得到溶液B。
[0064](3)熱可逆自修復聚氨酯膜的制備
將6.2378g帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,在50°C攪拌4 h ;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在50°C的鼓風干燥箱中烘48 h,制得熱可逆自修復聚氨酯膜。
[0065]實施例8
(O帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷的制備
在隊保護和攪拌條件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰馬來酰亞胺和95mL甲苯充分混合;而后向三口瓶內逐滴滴入3.722g γ-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完畢后,將三口瓶升溫至50°C并恒溫反應8 ho反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,50°C下真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰馬來酰亞胺。
[0066]向硅烷化N—氨基甲酰馬來酰亞胺中,加入0.3048g去離子水、86mL乙醇、甲醇、丙醇、正丁醇混合物和0.0096g四甲基氫氧化銨,并在磁力攪拌條件下,充分混合。升溫至55°C并恒溫反應3 h ;反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,35°C下真空干燥,得到黃色液體,即帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷。
[0067](2)帶有呋喃環的線性聚氨酯的制備
在隊保護和機械攪拌條件下,將4,4-二苯基甲燒二異氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己內酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升溫至60°C恒溫反應3h ;而后冷卻至5 5 0C以下溫度,得到溶液A。
[0068]將2-呋喃甲胺(糠胺)(0.81g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反應30min后,升溫到100°C,反應10 ho得到溶液B。
[0069](3)熱可逆自修復聚氨酯膜的制備
將6.2668g帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,在51 °C攪拌5 h ;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在50°C的鼓風干燥箱中烘48 h,制得熱可逆自修復聚氨酯膜。
[0070]實施例9
(O帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷的制備
在隊保護和攪拌條件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰馬來酰亞胺和96mL甲苯充分混合;而后向三口瓶內逐滴滴入3.745g γ-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完畢后,將三口瓶升溫至60°C并恒溫反應6 ho反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,室溫真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰馬來酰亞胺。
[0071]向硅烷化N —氨基甲酰馬來酰亞胺中,加入0.3108g去離子水、85mL乙醇和0.0097g四甲基氫氧化銨和四乙基氫氧化銨混合物,并在磁力攪拌條件下,充分混合。升溫至60°C并恒溫反應3 h ;反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,60°C下真空干燥,得到黃色液體,即帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷。
[0072](2)帶有呋喃環的線性聚氨酯的制備
在隊保護和機械攪拌條件下,將4,4-二苯基甲燒二異氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己內酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升溫至58°C恒溫反應3h ;而后冷卻至5 °C以下溫度,得到溶液A。
[0073]將2-呋喃甲胺(糠胺)(0.82g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反應20min后,升溫到105°C,反應10 ho得到溶液B。
[0074](3)熱可逆自修復聚氨酯膜的制備
將6.2958g帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,在50°C攪拌4 h ;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在53°C的鼓風干燥箱中烘48 h,制得熱可逆自修復聚氨酯膜。
[0075]實施例10
(O帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷的制備
在隊保護和攪拌條件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰馬來酰亞胺和97mL甲苯充分混合;而后向三口瓶內逐滴滴入3.768g γ-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完畢后,將三口瓶升溫至50°C并恒溫反應8 ho反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,45°C下真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰馬來酰亞胺。
[0076]向硅烷化N —氨基甲酰馬來酰亞胺中,加入0.3168g去離子水、87mL乙醇、甲醇、丙醇、正丁醇混合物和0.0098g四甲基氫氧化銨,并在磁力攪拌條件下,充分混合。升溫至58°C并恒溫反應3.5 h ;反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,室溫真空干燥,得到黃色液體,即帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷。
[0077](2)帶有呋喃環的線性聚氨酯的制備
在隊保護和機械攪拌條件下,將4,4-二苯基甲燒二異氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己內酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N-二甲基甲酰胺充分混合;升溫至50°C恒溫反應2.5h ;而后冷卻至5 °C以下溫度,得到溶液A。
[0078]將2-呋喃甲胺(糠胺)(0.83g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反應20min后,升溫到102°C,反應10.5 ho得到溶液B。
[0079](3)熱可逆自修復聚氨酯膜的制備
將6.3248g帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,在50°C攪拌4 h ;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在50°C的鼓風干燥箱中烘48 h,制得熱可逆自修復聚氨酯膜。
[0080]實施例11
Cl)帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷的制備
在隊保護和攪拌條件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰馬來酰亞胺和98mL甲苯充分混合;而后向三口瓶內逐滴滴入3.791g γ-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完畢后,將三口瓶升溫至58°C并恒溫反應6 ho反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,室溫真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰馬來酰亞胺。
[0081 ] 向硅烷化N —氨基甲酰馬來酰亞胺中,加入0.3228g去離子水、88mL乙醇和0.0099g四甲基氫氧化銨,并在磁力攪拌條件下,充分混合。升溫至50°C并恒溫反應5 h;反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,室溫真空干燥,得到黃色液體,即帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷。
[0082](2)帶有呋喃環的線性聚氨酯的制備
在隊保護和機械攪拌條件下,將4,4-二苯基甲燒二異氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己內酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升溫至59°C恒溫反應3h ;而后冷卻至5 °C以下溫度,得到溶液A。
[0083]將2-呋喃甲胺(糠胺)(0.84g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反應26min后,升溫到100°C,反應10 ho得到溶液B。
[0084](3)熱可逆自修復聚氨酯膜的制備
將6.3538g帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,在53°C攪拌4.5 h ;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在50°C的鼓風干燥箱中烘48 h,制得熱可逆自修復聚氨酯膜。
[0085]實施例12
(O帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷的制備
在隊保護和攪拌條件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰馬來酰亞胺和99mL甲苯充分混合;而后向三口瓶內逐滴滴入3.814g γ-(2
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