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一種熱可逆自修復聚氨酯膜及其制備方法_4

文檔序號:8958555閱讀:來源:國知局
,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完畢后,將三口瓶升溫至52°C并恒溫反應7.5 h。反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,35°C下真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰馬來酰亞胺。
[0086]向硅烷化N —氨基甲酰馬來酰亞胺中,加入0.3288g去離子水、89mL乙醇、甲醇混合物和0.0092g四甲基氫氧化銨和四乙基氫氧化銨混合物,并在磁力攪拌條件下,充分混合。升溫至51°C并恒溫反應5 h ;反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,室溫真空干燥,得到黃色液體,即帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷。
[0087](2)帶有呋喃環的線性聚氨酯的制備
在隊保護和機械攪拌條件下,將4,4-二苯基甲燒二異氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己內酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升溫至60°C恒溫反應3h ;而后冷卻至5 °C以下溫度,得到溶液A。
[0088]將2-呋喃甲胺(糠胺)(0.81g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反應30min后,升溫到103°C,反應10 ho得到溶液B。
[0089](3)熱可逆自修復聚氨酯膜的制備
將6.3828g帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,在50°C攪拌4 h ;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在54°C的鼓風干燥箱中烘48 h,制得熱可逆自修復聚氨酯膜。
[0090]實施例13
(O帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷的制備
在隊保護和攪拌條件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰馬來酰亞胺和81mL甲苯充分混合;而后向三口瓶內逐滴滴入3.837g γ-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完畢后,將三口瓶升溫至55°C并恒溫反應7 ho反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,室溫真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰馬來酰亞胺。
[0091]向硅烷化N—氨基甲酰馬來酰亞胺中,加入0.3348g去離子水、90mL乙醇、甲醇混合物和0.0094g四甲基氫氧化銨,并在磁力攪拌條件下,充分混合。升溫至52°C并恒溫反應5 h ;反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,35°C下真空干燥,得到黃色液體,即帶馬來酰亞胺基超支化聚娃氧燒。
[0092](2)帶有呋喃環的線性聚氨酯的制備
在隊保護和機械攪拌條件下,將4,4-二苯基甲燒二異氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己內酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升溫至50°C恒溫反應3h ;而后冷卻至5 °C以下溫度,得到溶液A。
[0093]將2-呋喃甲胺(糠胺)(0.8g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反應27min后,升溫到98°C,反應10.5h。得到溶液B。
[0094](3)熱可逆自修復聚氨酯膜的制備
將6.4118g帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,在50°C攪拌4 h ;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在50°C的鼓風干燥箱中烘48 h,制得熱可逆自修復聚氨酯膜。
[0095]實施例14
(O帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷的制備
在N2保護和攪拌條件下,在250mL三口瓶中,2.24g N 一氨基甲酰馬來酰亞胺和82mL甲苯充分混合;而后向三口瓶內逐滴滴入3.86g γ-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完畢后,將三口瓶升溫至56°C并恒溫反應6.5 ho反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,室溫真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰馬來酰亞胺。
[0096]向硅烷化N —氨基甲酰馬來酰亞胺中,加入0.3408g去離子水、89mL乙醇和0.0095g四甲基氫氧化銨和四乙基氫氧化銨混合物,并在磁力攪拌條件下,充分混合。升溫至53°(:并恒溫反應4.5 h;反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,30°C下真空干燥,得到黃色液體,即帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷。
[0097](2)帶有呋喃環的線性聚氨酯的制備
在隊保護和機械攪拌條件下,將4,4-二苯基甲燒二異氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己內酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升溫至55°C恒溫反應3h ;而后冷卻至5 °C以下溫度,得到溶液A。
[0098]將2-呋喃甲胺(糠胺)(0.83g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反應30min后,升溫到100°C,反應10 ho得到溶液B。
[0099](3)熱可逆自修復聚氨酯膜的制備
將6.4408g帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,在50°C攪拌4 h ;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在50°C的鼓風干燥箱中烘48 h,制得熱可逆自修復聚氨酯膜。
[0100]實施例15
Cl)帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷的制備
在隊保護和攪拌條件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰馬來酰亞胺和83mL甲苯充分混合;而后向三口瓶內逐滴滴入3.883g γ-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完畢后,將三口瓶升溫至50°C并恒溫反應8 ho反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,室溫真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰馬來酰亞胺。
[0101]向硅烷化N—氨基甲酰馬來酰亞胺中,加入0.3468g去離子水、88mL乙醇、甲醇混合物和0.0096g四甲基氫氧化銨,并在磁力攪拌條件下,充分混合。升溫至59°C并恒溫反應3 h ;反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,室溫真空干燥,得到黃色液體,即帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷。
[0102](2)帶有呋喃環的線性聚氨酯的制備
在隊保護和機械攪拌條件下,將4,4-二苯基甲燒二異氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己內酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升溫至60°C恒溫反應2.5h ;而后冷卻至5 °C以下溫度,得到溶液A。
[0103]將2-呋喃甲胺(糠胺)(0.84g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反應24min后,升溫到100°C,反應10 ho得到溶液B。
[0104](3)熱可逆自修復聚氨酯膜的制備
將6.4698g帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,在55°C攪拌4 h ;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在55°C的鼓風干燥箱中烘48 h,制得熱可逆自修復聚氨酯膜。
[0105]實施例16
(O帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷的制備
在隊保護和攪拌條件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰馬來酰亞胺和84mL甲苯充分混合;而后向三口瓶內逐滴滴入3.906g γ-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完畢后,將三口瓶升溫至60°C并恒溫反應6 ho反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,50°C下室溫真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰馬來酰亞胺。
[0106]向硅烷化N —氨基甲酰馬來酰亞胺中,加入0.3528g去離子水、85mL乙醇和0.0097g四甲基氫氧化銨和四乙基氫氧化銨混合物,并在磁力攪拌條件下,充分混合。升溫至57°C并恒溫反應3.5 h ;反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,50°C下室溫真空干燥,得到黃色液體,即帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷。
[0107](2)帶有呋喃環的線性聚氨酯的制備在隊保護和機械攪拌條件下,將4,4-二苯基甲燒二異氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己內酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升溫至55°C恒溫反應3 h ;而后冷卻至5 °C以下溫度,得到溶液A。
[0108]將2-呋喃甲胺(糠胺)(0.82g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反應20min后,升溫到96°C,反應11 ho得到溶液B。
[0109](3)熱可逆自修復聚氨酯膜的制備
將6.4988g帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,在50°C攪拌4 h ;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在50°C的鼓風干燥箱中烘48 h,制得熱可逆自修復聚氨酯膜。
[0110]實施例17
Cl)帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷的制備
在隊保護和攪拌條件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰馬來酰亞胺和85mL甲苯充分混合;而后向三口瓶內逐滴滴入3.929g γ-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完畢后,將三口瓶升溫至52°C并恒溫反應7.5 ho反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,室溫真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰馬來酰亞胺。
[0111]向硅烷化N —氨基甲酰馬來酰亞胺中,加入0.3588g去離子水、87mL乙醇和0.0098g四甲基氫氧化銨,并在磁力攪拌條件下,充分混合。升溫至56°C并恒溫反應4 h;反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,室溫真空干燥,得到黃色液體,即帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷。
[0112](2)帶有呋喃環的線性聚氨酯的制備
在隊保護和機械攪拌條件下,將4,4-二苯基甲燒二異氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己內酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升溫至60°C恒溫反應2.5h ;而后冷卻至5 °C以下溫度,得到溶液A。
[0113]將2-呋喃甲胺(糠胺)(0.8g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反應30min后,升溫到95°C,反應10 ho得到溶液B。
[0114](3)熱可逆自修復聚氨酯膜的制備
將6.5278g帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,在50°C攪拌4 h ;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在50°C的鼓風干燥箱中烘48 h,制得熱可逆自修復聚氨酯膜。
[0115]實施例18
(O帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷的制備
在隊保護和攪拌條件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰馬來酰亞胺和86mL甲苯充分混合;而后向三口瓶內逐滴滴入3.952g γ-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完畢后,將三口瓶升溫至50°C并恒溫反應8 ho反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,35°C下真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰馬來酰亞胺。
[0116]向硅烷化N—氨基甲酰馬來酰亞胺中,加入0.3648g去離子水、84mL乙醇、甲醇混合物和0.0099g四甲基氫氧化銨,并在磁力攪拌條件下,充分混合。升溫至55°C并恒溫反應4 h ;反應結束后,減壓蒸餾除去溶劑,35°C下真空干燥,得到黃色液體,即帶馬來酰亞胺基超支化聚娃氧燒。
[0117](2)帶有呋喃環的線性聚氨酯的制備
在隊保護和機械攪拌條件下,將4,4-二苯基甲燒二異氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己內酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升溫至60°C恒溫反應3h ;而后冷卻至5 °C以下溫度,得到溶液A。
[0118]將2-呋喃甲胺(糠胺)(0.83g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反應30min后,升溫到105°C,反應10 ho得到溶液B。
[0119](3)熱可逆自修復聚氨酯膜的制備
將6.5568g帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,在50°C攪拌4 h ;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在51°C的鼓風干燥箱中烘48 h,制得熱可逆自修復聚氨酯膜。
[0120]實施例19
(O帶馬來酰亞胺基超支化聚硅氧烷的制備
在隊保護和攪
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