<listing id="vjp15"></listing><menuitem id="vjp15"></menuitem><var id="vjp15"></var><cite id="vjp15"></cite>
<var id="vjp15"></var><cite id="vjp15"><video id="vjp15"><menuitem id="vjp15"></menuitem></video></cite>
<cite id="vjp15"></cite>
<var id="vjp15"><strike id="vjp15"><listing id="vjp15"></listing></strike></var>
<var id="vjp15"><strike id="vjp15"><listing id="vjp15"></listing></strike></var>
<menuitem id="vjp15"><strike id="vjp15"></strike></menuitem>
<cite id="vjp15"></cite>
<var id="vjp15"><strike id="vjp15"></strike></var>
<var id="vjp15"></var>
<var id="vjp15"></var>
<var id="vjp15"><video id="vjp15"><thead id="vjp15"></thead></video></var>
<menuitem id="vjp15"></menuitem><cite id="vjp15"><video id="vjp15"></video></cite>
<var id="vjp15"></var><cite id="vjp15"><video id="vjp15"><thead id="vjp15"></thead></video></cite>
<var id="vjp15"></var>
<var id="vjp15"></var>
<menuitem id="vjp15"><span id="vjp15"><thead id="vjp15"></thead></span></menuitem>
<cite id="vjp15"><video id="vjp15"></video></cite>
<menuitem id="vjp15"></menuitem>

一種氨基甲酸酯衍生物的制備方法_3

文檔序號:9880733閱讀:來源:國知局
): 58.04 - 7.97 (m, 2H), 7.46 (d, J = 8.7 Hz, 2H), 6.87 (s, 1H), 4.35 (q, J = 7.1 Hz, 2H), 3.79 (s, 3H), 1.38 (t, J = 7.1 Hz, 3H)〇
[0027] 實施例十六:N-(4_甲醛基苯基)氨基甲酸甲酯的合成 以4-氨基苯甲醛、肼基甲酸甲酯作為原料,其反應步驟如下: 在反應瓶中加入4-氨基苯甲醛0.0605克(0.5 mmol)、肼基甲酸甲酯0.2252克(2.5 mmol),氯化銅(0.007 g,0.05 mmol)、叔丁基過氧化氫0.3 mL(3 mmol)和5毫升乙腈,室溫 反應;TLC跟蹤反應直至完全結束;反應結束后得到的粗產物經柱層析分離(石油醚:乙酸乙 酯=10:1),得到目標產物(產率62%)。產物的分析數據如下NMR (⑶Cl3,400MHz): δ 9.91 (s, 1 Η), 7.84 (d, J = 8.7 Hz, 2H), 7.56 (d, J = 8.6 Hz, 2H), 6.95 (s, 1H), 3.81 (s, 3H)〇
[0028] 實施例十七:N-(4_乙酰基苯基)氨基甲酸甲酯的合成 以4-氨基苯乙酮、肼基甲酸甲酯作為原料,其反應步驟如下: 在反應瓶中加入4-氨基苯乙酮0.0675克(0.5 mmol)、肼基甲酸甲酯0.2252克(2.5 mmol),氯化亞銅(0.005 g,0.05 mmol)、叔丁基過氧化氫0.3 mL(3 mmol)和5毫升丙酸,室 溫反應;TLC跟蹤反應直至完全結束;反應結束后得到的粗產物經柱層析分離(石油醚:乙酸 乙酯=10:1),得到目標產物(產率72%)。產物的分析數據如下JHNMR (⑶Cl3,400MHz): δ 7.92 (d, J = 8.7 Hz, 2H), 7.49 (d, J = 8.6 Hz, 2H), 7.13 (s, 1H), 3.79 (s, 3H), 2.56 (s, 3H)〇
[0029] 實施例十八:N-(2_萘基)氨基甲酸甲酯的合成 以2-萘胺、肼基甲酸甲酯作為原料,其反應步驟如下: 在反應瓶中加入2-萘胺0.0715克(0.5 mmol)、肼基甲酸甲酯0.2252克(2.5 _〇1), 氯化亞銅(0.005 g,0.05 mmol)、叔丁基過氧化氫0.3 mL(3 mmol)和5毫升1,2-二氯乙燒, 室溫反應;TLC跟蹤反應直至完全結束;反應結束后得到的粗產物經柱層析分離(石油醚:乙 酸乙酯=10:1),得到目標產物(產率67%)。產物的分析數據如下JH NMR (CDC13, 400MHz): 57.98 (s, 1H), 7.78 (d, J = 8.6 Hz, 3H), 7.48 - 7.43 (m, 1H), 7.42 - 7.35 (m, 2H), 6.83 (s, 1H), 3.82 (s, 3H)〇
[0030] 實施例十九:N-苯甲酰基氨基甲酸甲酯的合成 以苯甲酰胺、肼基甲酸甲酯作為原料,其反應步驟如下: 在反應瓶中加入苯甲酰胺0.061克(0.5 mmol)、肼基甲酸甲酯0.2252克(2.5 mmol),氯化亞銅(0.005 g,0.05 mmol),叔丁基過氧化氫0.3 mL(3 mmol)和5毫升 1,2-二氯 乙烷,室溫反應;TLC跟蹤反應直至完全結束;反應結束后得到的粗產物經柱層析分離(石油 醚:乙酸乙酯=10:1),得到目標產物(產率86%)。產物的分析數據如下:4匪R (⑶Cl3, 400MHz): 512.10 (s, 1H), 7.97 (d, J = 7.5 Hz, 2H), 7.65 (t, J = 7.4 Hz, 1H), 7.50 (t, J = 7.7 Hz, 2H), 3.77 (s, 3H)〇
[0031 ]實施例二十:N-苯磺酰基氨基甲酸甲酯的合成 以苯磺酰胺、肼基甲酸甲酯作為原料,其反應步驟如下: 在反應瓶中加入苯磺酰胺0.079克(0.5 mmol)、肼基甲酸甲酯0.2252克(2.5 mmol),溴化銅0.0112克(0.05 mmol),二叔丁基過氧化物(0.44 g,3 mmol)和5毫升乙腈,室 溫反應;TLC跟蹤反應直至完全結束;反應結束后得到的粗產物經柱層析分離(石油醚:乙酸 乙酯=10:1),得到目標產物(產率86%)。產物的分析數據如下JHNMR (⑶Cl3,400MHz): 512.70 (s, 1H), 7.94 (d, J = 7.5 Hz, 2H), 7.61 (t, J = 7.4 Hz, 1H), 7.54 (t, J = 7.7 Hz, 2H), 3.76 (s, 3H)〇
[0032] 實施例二十一 :N,N_二苯基氨基甲酸甲酯的合成 以二苯胺、肼基甲酸甲酯作為原料,其反應步驟如下: 在反應瓶中加入二苯胺0.0845克(0.5 mmol)、肼基甲酸甲酯0.2252克(2.5 mmol), 三氯化鐵0.0081克(0.05 mmol)、叔丁基過氧化氫0.3 mL(3 mmol)和5毫升乙腈,室溫反應; TLC跟蹤反應直至完全結束;反應結束后得到的粗產物經柱層析分離(石油醚:乙酸乙酯= 10:1),得到目標產物(產率57%)</Η MIR (CDC13,400MHz): δ 7.40 (d,J = 7.8 Hz, 4H), 7.30 (t, J = 7.9 Hz, 4H), 7.06 (t, J = 7.4 Hz, 2H), 3.77 (s, 3H)。
[0033] 實施例二十二:N_甲基-N-苯基氨基甲酸甲酯的合成 以N-甲基苯胺、肼基甲酸甲酯作為原料,其反應步驟如下: 在反應瓶中加入N-甲基苯胺0.0535克(0.5 mmol)、肼基甲酸甲酯0.2252克(2.5 mmol),氯化亞鐵0.0063克(0.05 mmol)、叔丁基過氧化氫0.3 mL(3 mmol)和5毫升乙腈,室 溫反應;TLC跟蹤反應直至完全結束;反應結束后得到的粗產物經柱層析分離(石油醚:乙酸 乙酯=10:1),得到目標產物(產率80%)。產物的分析數據如下JHNMR (⑶Cl3,400MHz): δ7·39 - 7.31 (m, 2H), 7.28 - 7.14 (m, 3H), 3.70 (s, 3H), 3.67 (s, 3H)。
[0034] 實施例二十三:N_正己基氨基甲酸甲酯的合成 以正己胺、肼基甲酸甲酯作為原料,其反應步驟如下: 在反應瓶中加入正己胺0.0505克(0.5 mmol)、肼基甲酸甲酯0.2252克(2.5 _〇1), 溴化銅0.0112克(0.05 mmol)、叔丁基過氧化氫0.3 mL(3 mmol)和5毫升甲苯,室溫反應; TLC跟蹤反應直至完全結束;反應結束后得到的粗產物經柱層析分離(石油醚:乙酸乙酯= 10:1),得到目標產物(產率79%)。產物的分析數據如下JHNMR (CDC13,400MHz): δ4.75 (s, 1Η), 3.63 (s, 3H), 3.13 (dd, J = 12.9, 6.4 Hz, 2H), 1.39 - 1.53 (m, 2H), 1.32 - 1.22 (m, 6H), 3.63 (t, J = 12.9, 3H)〇
[0035] 實施例二十四:N_甲基-N-芐基氨基甲酸甲酯的合成 以N-甲基芐胺、肼基甲酸甲酯作為原料,其反應步驟如下: 在反應瓶中加入N-甲基芐胺0.0605克(0.5 mmol)、肼基甲酸甲酯0.2252克(2.5 mmol),溴化銅0.0112克(0.05 mmol)、叔丁基過氧化氫0.3 mL(3 mmol)和5毫升乙腈,室溫 反應;TLC跟蹤反應直至完全結束;反應結束后得到的粗產物經柱層析分離(石油醚:乙酸乙 酯=10:1),得到目標產物(產率77%)。產物的分析數據如下NMR (⑶Cl3,400MHz): δ 7.33 (t, J = 7.2 Hz, 2H), 7.29 - 7.19 (m, 3H), 4.47 (s, 2H), 3.75 (s, 3H), 2.86 (s, 3H)〇
[0036] 實施例二十五:N,N_二正丙基氨基甲酸甲酯的合成 以二正丙胺、肼基甲酸甲酯作為原料,其反應步驟如下: 在反應瓶中加入二正丙胺0.0505克(0.5 mmol)、肼基甲酸甲酯0.2252克(2.5 mmol),氯化銅(0.007 g,0.05 mmol)、二叔丁基過氧化物(0.44 g,3 mmol)和5毫升乙腈,室 溫反應;TLC跟蹤反應直至完全結束;反應結束后得到的粗產物經柱層析分離(石油醚:乙酸 乙酯=10:1),得到目標產物(產率55%),Η MIR (CDC13,400MHz): δ3· 75 (s, 3H), 2.85-2.64 (m, 4H), 1.74 - 1.53 (m, 4H), 0.99-0.81 (m, 6H).〇
[0037] 實施例二十六:N-(2_吡啶基)氨基甲酸甲酯的合成 以2-氨基吡啶、肼基甲酸甲酯作為原料,其反應步驟如下: 在反應瓶中加入2-氨基吡啶0.047克(0.5 mmol)、肼基甲酸甲酯0.2252克(2.5 mmol),溴化銅0.0112克(0.05 mmol)、二叔丁基過氧化物(0.44 g,3 mmol)和5毫升乙腈,室 溫反應;TLC跟蹤反應直至完全結束;反應結束后得到的粗產物經柱層析分離(石油醚:乙酸 乙酯=10:1),得到目標產物(產率61%)。產物的分析數據如下JHNMR (⑶Cl3,400MHz): δ
當前第3頁1 2 3 4 
網友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
1
韩国伦理电影