/s的硅油(AK 1000，Wacker-Chemie GmbH)、0.25重 量％的疏水化二氧化娃（Sipernat D10，Evonik Degussa 611113!〇、2.6重量％的聚乙氧基化 脂肪酸混合物（丨ntras〇l?FS 18/90/7，Ashland Deutschland GmbH)、3.7重量％的聚乙氧 基化脂肪醇混合物（2.35重量％Marlipa丨⑧，Sasol Germany GmbH;1.35重量％Brij C2， Croda Chemicals Europe)和5.1 重量％ 的下式的脂肪醇硫酸鹽（SulfOpCm? 1218 G， Oleochemicals)：
[0047] CnH2n+i-0-S03Na,
[0048] 其中，n = i2 到 18。
[0049] 下表示出了確定的泡沫的量和甲硫氨酸的堆密度，所述堆密度作為用作結晶添加 劑的混合物的類型和濃度的函數，給出了總活性成分含量(不含水）。
[0051]觀察到，本發明的結晶添加劑以低濃度與根據EP 1 451 139 A1的添加劑同樣有 效地提高堆密度，并且本發明的添加劑與根據EP 1 451 139 A1的添加劑相比即使在高濃 度下仍然保留其效力。
[0052] 實施例2:
[0053] 在純消泡劑、純結晶添加劑和消泡劑與結晶添加劑的混合物的存在下的重結晶
[0054] 在添加本發明的純結晶添加劑、結晶添加劑與消泡劑的混合物和純消泡劑下，根 據實施例1的程序進行重結晶實驗。下表示出了在這里確定的泡沫的量和甲硫氨酸的堆密 度。
[0055] 純消泡劑(對比例1)以含水混合物的形式使用，它由以下物質組成:6.1重量％的 動態粘度為l〇〇〇mm2/s的硅油（AK 1000，Wacker-Chemie GmbH)、0.25重量％的疏水化二氧 化娃（Sipernat D10，Evonik Degussa 611113!1)、2.6重量％的聚乙氧基化脂肪酸混合物（ InteasoliDFS 18/90/7，Ashland Deutschland GmbH)、3.7重量％ 的聚乙氧基化脂肪醇混合 物（2.35重量％ MaHipal?，Sasol Germany 61]113!1;1.35重量％131·;^· C2，Croda Chemicals Europe)〇
[0056] 使用的純結晶添加劑是下列陰離子表面活性劑：
[0057] 2) CnH2n+i-0-S03Na，其中，n = 12-18( Sulfbpon? 1218G，01eochemicals)
[0058] 3)(^211+1-0-。2114-303恥，其中，11 = 8-18(1~1〇8仿卩〇11@8(：185，(：1&4&11〇
[0059] 4)CnH2n+i-(0C2H4)2-0-S0 3Na，其中，n = 12([)isp0nil?FES 27，Cognis)
[0060] 5)CnH2n+i-(0C2H4)i2-0-S0 3Na，其中，n=12(Disp〇nil? FES 993，Cognis)
[0061 ]對比例6)CnH2n+l-(0C2H4)3()-0-S03Na，其中，n=12(Disponil?FES77，Cognis)
[0062] 對于消泡劑與結晶添加劑的混合物，在各種情況下，將5.1重量％的相應的結晶添 加劑添加到上述混合物中，并且水的比例降低了5.1重量％ :
[0063] 7)(1)+(2)
[0064] 8)(1)+(3)
[0065] 9)(1)+(4)
[0066] 10)(1)+(5)
[0067]對比例11)(1) + (6)
[0069] 結果表明，純消泡劑不會實現堆密度的提高(條目1)。本發明的結晶添加劑2到5使 堆密度提高到大于500g/l的值，但在大多數情況下會導致起泡增加。本發明的消泡劑和結 晶添加劑的組合7到9使得堆密度大于600g/l，本發明的組合10使得堆密度大于500g/l，并 且不引起起泡增加。
[0070] 實施例3:
[0071] 在消泡劑和結晶添加劑或消泡劑和結晶添加劑的混合物存在下的重結晶
[0072] 用消泡劑和結晶添加劑的混合物或消泡劑和多種結晶添加劑的混合物，根據實施 例1的程序進行更多重結晶實驗。出于這個目的，使用下列混合物：
[0073] 8) (1 ) + (3)，濃度為200ppm、400ppm、1200ppm、2000ppm和4000ppm
[0074] 9) (1 ) + (4)，濃度為200ppm、400ppm、lOOOppm、1200ppm、2000ppm和4000ppm
[0075] 10) (1 ) + (5)，濃度為200ppm、400ppm、lOOOppm、1200ppm、2000ppm和4000ppm
[0076] 11)(1) + ((3) + (2)，比率為1:1)，濃度為200ppm、400ppm、1200ppm、2000ppm和 4000ppm
[0077] 12)(1) + ((4) + (2)，比率為1:2)，濃度為200ppm、400ppm、1200ppm、2000ppm和 4000ppm
[0083] 概述于上表中的結果表明，與EP 1 451 139 A1中描述的方法相比，測試的添加劑 的濃度的增加不會導致堆密度降低或至少不會導致堆密度顯著降低。
[0084] 對比例1:
[0085] 在陰離子表面活性劑存在下的重結晶
[0086]用從JP 46 019610 B已知的陰離子表面活性劑（13)十二烷基苯磺酸鈉和（14)二 辛基磺基琥珀酸鈉進行重結晶實驗。這里，純表面活性劑分別以400ppm的濃度使用。
[0088] 實驗數據表明，這些表面活性劑產生的結果比在實施例2中測試的表面活性劑的 結果差。
[0089] 實施例4:
[0090] 在非離子表面活性劑存在下的重結晶
[0091] 在添加非離子表面活性劑下，根據實施例1的程序進行重結晶實驗。在重結晶實驗 中使用以下基于山梨糖醇的表面活性劑，其中，所述表面活性劑分別以400ppm的濃度使用。
[0092] 15)Tego SMO V;山梨糖醇單油酸酯（PET10-084)
[0093] 16)Tego STO V;山梨糖醇三油酸酯（PET10-086)
[0094] 17)Tego SMS 60;聚乙氧基化山梨糖醇單硬脂酸酯(Pet 10-087)
[0095] 18)Tego SMS;山梨糖醇單硬脂酸酯（Pet 10-088)
[0096] 19)Span 60;山梨糖醇單硬脂酸酯（Pet 10-095)
[0097] 20)Span 80;山梨糖醇單油酸酯（Petl〇-〇96)
[0098] 21)Span 83;山梨糖醇倍半油酸酯（Petl〇-〇97)
[0099] 22)Span 65;山梨糖醇三硬脂酸酯（Petl2-167)
[0100] 23)Tween 61;聚乙氧基化(4 E0)山梨糖醇三硬脂酸酯(Petl2-169)
[0101] 24)Tween 65;聚乙氧基化(20 E0)山梨糖醇三硬脂酸酯(Petl〇-〇89)
[0103] 用400ppm的濃度的非離子表面活性劑聚乙氧基化山梨糖醇單硬脂酸酯（來自 Croda的Tween?65)，實現了616g/l的甲硫氨酸的堆密度。
[0104] 實施例5:
[0105] 鉀離子的濃度對甲硫氨酸的堆密度的影響
[0106] 將100g甲硫氨酸在900g水中的1000g 95°C的熱溶液在攪拌下經2 h逐滴添加到 20g甲硫氨酸在180g水中的40 °C的溫懸浮體中，在此期間，懸浮體初始進料的溫度保持在40 °C。所述實驗是在400ppm的總活性成分含量和一定量的碳酸氫鉀（potassium hydrogen carbonate)的存在下進行的，所述總活性成分含量基于本發明的結晶添加劑和消泡劑的混 合物的溶液/懸浮體的總質量，所述碳酸氫鉀的量對應于表中