給出的鉀離子的濃度。本發明 的結晶添加劑與消泡劑的混合物由以下物質的水溶液組成：6.1重量％的動態粘度為 1000mm 2/s的硅油（AK 1000，Wacker_Chemie GmbH)、0· 25重量％ 的疏水化二氧化娃 (Sipernat D10，Evonik Degussa 611113!1)、2.6重量％的聚乙氧基化脂肪酸混合物（ Illtras〇l?FS 18/90/7，Ashland Deutschland GmbH)、3.7重量％ 的聚乙氧基化脂肪醇混合 物（2.35重量％]^1&也|^1?.，Sasol Germany GmbH; 1.35重量％131·;^· C2，Croda Chemicals Europe)和5· 1 重量％的下式的脂肪醇硫酸鹽(Sulfopon? 1218 G，01eochemicals):
[0107] CnH2n+i-0-S03Na,
[0108] 其中，n = 12-18。純的結晶添加劑的濃度為117 ppm。
[0109] 在過濾并干燥后測定沉淀的甲硫氨酸的堆密度。
[0111]因此，甚至在低濃度的用作結晶添加劑的脂肪醇硫酸鹽的存在下，添加鉀離子也 使得堆密度提高。
【主權項】
1. 制備0，心甲硫氨酸的方法，其中，將二氧化碳供給到通過5-(2-甲硫基乙基）乙內酷 脈的水解而獲得的甲硫氨酸鐘水溶液中，W沉淀出粗甲硫氨酸，分離出所述粗甲硫氨酸并 將其純化，其中，出于純化的目的，制備分離出的粗甲硫氨酸的水溶液并將其重結晶，所述 方法的特征在于，用于進行所述重結晶的溶液含有鐘離子W及結晶添加劑，其中，所述結晶 添加劑是非離子表面活性劑或不同的非離子表面活性劑的混合物，并且通過將6〇°c-ii(rc 的熱的甲硫氨酸溶液引入到35°c-80°c的溫的甲硫氨酸懸浮體中來進行所述重結晶，所述 溫的甲硫氨酸懸浮體的溫度低于所引入的溶液的溫度，在所述添加期間，所述甲硫氨酸懸 浮體的溫度保持在35°C-80°C，其特征在于，所述結晶添加劑是山梨糖醇脂肪酸醋或不同的 山梨糖醇脂肪酸醋的混合物。2. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述結晶添加劑是聚乙氧基化山梨糖醇硬 脂酸醋。3. 根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述結晶添加劑是下式的聚乙氧基化山梨 糖醇=硬脂酸醋：其中，w+x+y+z = 20。4. 根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，用于進行所述重結晶的溶液中的所述 結晶添加劑的濃度是至少50ppm，所述濃度基于所述溶液和/或懸浮體的總質量。5. 根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，用于進行所述重結晶的溶液中的所述 結晶添加劑的濃度是至少I(K)PPm,所述濃度基于所述溶液和/或懸浮體的總質量。6. 根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，用于進行所述重結晶的溶液中的所述 結晶添加劑的濃度是至少40化pm，所述濃度基于所述溶液和/或懸浮體的總質量。7. 根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述結晶添加劑W水溶液或乳液的形 式使用。8. 根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述水溶液或乳液中的結晶添加劑的濃度 為2重量％-15重量％。9. 根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，用于進行所述重結晶的溶液另外包含 消泡劑。10. 根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述消泡劑包含硅油。11. 根據權利要求10所述的方法，其特征在于，所述硅油的動態粘度為〇.65mm2/s- I SOOmmVs O12. 根據權利要求11所述的方法，其特征在于，所述硅油的動態粘度為90mm2/s-ISOOmmVs O13. 根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述消泡劑還包含有效作為乳化劑的成 分。14. 根據權利要求13所述的方法，其特征在于，所述消泡劑含有聚乙氧基化脂肪酸和聚 乙氧基化醇的混合物。15. 根據權利要求13所述的方法，其特征在于，所述消泡劑還包含二氧化娃。16. 根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述消泡劑是包含W下成分的水溶 液:5重量％-10重量％的硅油、0.05重量％-1重量％的二氧化娃、0.5重量％-5重量％的聚 乙氧基化脂肪酸的混合物和2重量％-7重量％的聚乙氧基化脂肪醇的混合物。17. 根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，用于進行所述重結晶的溶液中的鐘離 子的濃度為lg/kg-30g/kg。18. 根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，用于進行所述重結晶的溶液中的鐘離 子的濃度為2g/kg-14g/kg。19. 根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，用于進行所述重結晶的溶液中的所述 鐘離子的濃度為5g/kg-10g/kg。20. 根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，通過將85°C-110°C的熱的粗甲硫氨酸 溶液引入到35°C-60°C的溫的甲硫氨酸懸浮體中來進行所述重結晶，由此形成的混合物的 溫度保持恒定并且為35°C-60°C。21. 根據權利要求20所述的方法，其特征在于，所述引入的甲硫氨酸懸浮體與甲硫氨酸 懸浮體初始進料的體積比為1:1至1:10。22. 根據權利要求20所述的方法，其特征在于，所述引入的甲硫氨酸懸浮體與甲硫氨酸 懸浮體初始進料的體積比為1:3至1: 6。23. 根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述重結晶W兩個階段來進行，其中， 在第一重結晶階段中，將85°C-110°C的熱的粗甲硫氨酸溶液引入到60°C-8(rC的溫的甲硫 氨酸懸浮體中，由此形成的混合物的溫度保持恒定并且為60°C-8(rC，并且其中，在第二重 結晶階段中，將在所述第一重結晶階段中獲得的60°C-8(rC的溫的甲硫氨酸懸浮體引入到 35°C-60°C的溫的甲硫氨酸懸浮體中，由此形成的混合物的溫度保持恒定并且為35°C-60 〇C。24. 根據權利要求23所述的方法，其特征在于，所述引入的甲硫氨酸懸浮體與甲硫氨酸 懸浮體初始進料的體積比為1:1至1:10。25. 根據權利要求23所述的方法，其特征在于，所述引入的甲硫氨酸懸浮體與甲硫氨酸 懸浮體初始進料的體積比為1:3至1: 6。26. 根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法包括另外的重結晶階段。27. 根據權利要求26所述的方法，其特征在于，如下進行所述方法：向重結晶階段相繼 供給來自前一階段的甲硫氨酸溶液，選擇粗甲硫氨酸與甲硫氨酸溶液之間的溫度差，使得 來自一個重結晶階段的甲硫氨酸溶液用作下一重結晶階段的粗甲硫氨酸。28. 根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述重結晶通過真空結晶來進行，其 中，所述第一重結晶階段中的壓力為100毫己-1000毫己，并且，如果進行兩階段重結晶的 話，所述第二重結晶階段中的壓力為35毫己-200毫己。29. 根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，從所述第一重結晶階段中和/或其它 重結晶階段之一中取出所述甲硫氨酸懸浮體中的一些，并且將其經由循環回路再次返回， 所述循環回路中的懸浮體的溫度升高6°C-12°C。30. 根據權利要求29所述的方法，其特征在于，在第一結晶階段中，將熱的甲硫氨酸溶 液Wl :3至1:6的體積比添加到循環的較冷的懸浮體中。
【專利摘要】本發明涉及制備D,L-甲硫氨酸的方法，其中，將二氧化碳供給到通過5-(2-甲硫基乙基)乙內酰脲的水解而獲得的甲硫氨酸鉀水溶液中，以沉淀出粗甲硫氨酸，分離出所述粗甲硫氨酸并將其純化，其中，出于純化的目的，制備分離出的粗甲硫氨酸的水溶液并將其重結晶，所述方法的特征在于，用于進行所述重結晶的溶液含有鉀離子以及結晶添加劑，其中，所述結晶添加劑是非離子表面活性劑或陰離子表面活性劑，或不同的非離子表面活性劑或陰離子表面活性劑的混合物，并且通過將60℃-110℃的熱的甲硫氨酸溶液引入到35℃-80℃的溫的甲硫氨酸懸浮體中來進行所述重結晶，所述溫的甲硫氨酸懸浮體的溫度低于所引入的溶液的溫度，在所述添加期間，所述甲硫氨酸懸浮體的溫度保持在35℃-80℃。
【IPC分類】C07C319/20, C07C323/58, C07C319/26, C07C319/28
【公開號】CN105646304
【申請號】
【發明人】M·克費爾, H·J·哈塞爾巴赫, S·賴歇特, H·雅各布, C·韋克貝克, K·胡特馬赫爾, H·克魯爾, B·德拉帕爾, R·彼得
【申請人】贏創德固賽有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2013年2月26日