,其中該巰基羧酸 溶液的濃度為〇. 5_350g/L ;
[0036] (ii)將金屬化合物溶解在第二溶劑中,以形成金屬化合物溶液,其中該金屬化合 物的濃度為〇· l_300g/L ;
[0037] (iii)將該巰基羧酸溶液與該金屬化合物溶液混合,得到巰基羧酸金屬絡合物的 溶液;
[0038] (iv)將該巰基羧酸金屬絡合物的溶液滴入到第三溶劑中,觀察到有固體巰基羧酸 金屬絡合物析出后,除去溶劑,得到巰基羧酸金屬絡合物;
[0039] (V)抽濾并干燥步驟(iv)中得到的所述巰基羧酸金屬絡合物。
[0040] 在本發明的一種實施方式中,步驟(iii)是在20-70°C的溫度范圍內進行的,優選 20-50Γ〇
[0041] 在本發明的一種實施方式中,在步驟(iii)和步驟(iv)之間還包括分離除去干擾 離子的步驟。在一種具體的實施方式中,該干擾離子為氯離子。
[0042] 在本發明的一些【具體實施方式】中,在本發明的一種【具體實施方式】中,將所述巰基 羧酸溶液與所述金屬化合物溶液混合的步驟(iii)是將金屬化合物溶液緩慢加入到巰基 羧酸化合物溶液中。在一種優選的實施方式中,將所述巰基羧酸溶液與所述金屬化合物溶 液混合的步驟(iii)是將所述金屬化合物溶液加入到所述疏基羧酸化合物溶液中。
[0043] 在本發明的一些【具體實施方式】中,該巰基化合物選自巰基葡萄糖酸、巰基羧酸中 的一種或多種。在本發明的一些【具體實施方式】中,該巰基化合物為巰基乙酸、2-巰基丙酸、 3_巰基丙酸、巰基丁酸、巰基十一酸、巰基己酸、巰基琥珀酸、和二巰基丁二酸中的一種或多 種。在本發明的一些優選實施方式中,巰基化合物為巰基羧酸,所述金屬化合物為巰基羧酸 金屬絡合物。
[0044] 巰基羧酸溶液的濃度越大,所形成的金屬鹽結晶越多,使得溶液的粘度越大,分離 越困難。當巰基羧酸溶液的濃度小于50g/L時,所得溶液的粘度較適于分離。因此,在本發 明的一些【具體實施方式】中,所述巰基羧酸溶液的濃度為0. 5-300g/L,優選10-200g/L,更優 選10-100g/L ;所述金屬化合物的濃度為l-300g/L,優選20-300g/L,更優選20-30g/L。
[0045] 在本發明的一些【具體實施方式】中,金屬化合物選自金、銀、錫、鋅、或銅的化合物。 在本發明的一些優選實施方式中,該金屬化合物為金的鹽。在尤其優選的實施方式中,該金 屬化合物為三氯化金。
[0046] 在本發明的一些【具體實施方式】中,所述第一溶劑、第二溶劑和第三溶劑選自水、甲 醇、乙醇、丙三醇、乙醚、丙酮、丁酮、苯、氯仿、二氯甲烷中的一種或多種。在本發明的一種優 選實施方式中,第一溶劑和第二溶劑為水、丙酮或丁酮或其混合物,第三溶劑為甲醇、乙醇 或乙醚。所述溶劑可以單獨使用,或作為一種或多種溶劑的混合溶劑使用。
[0047] 在一種具體的實施方式中,將以巰基羧酸計50克的巰基羧酸化合物溶解在 0. 01L-1L溶劑中,以形成巰基羧酸化合物溶液;將以金屬計30克的金屬化合物溶解在 0. 01L-1L溶劑中,以形成金屬化合物溶液;以及在20-70°C的溫度范圍內,以1 : 0. 1 (v/v) 的比例范圍,邊攪拌邊將金化合物溶液緩慢滴加到巰基羧酸化合物溶液中。混合過程持續 10小時上。
[0048] 將金屬化合物溶液加入到所述巰基羧酸化合物溶液中的目的在于使金屬化合物 溶液中的金離子能與巰基羧酸鹽充分絡合。需將三氯化金溶液逐滴滴入巰基羧酸溶液中, 使金離子完全被巰基羧酸鹽絡合。
[0049] 在本發明的一種【具體實施方式】中,當金屬鹽為氯酸鹽時,干擾離子為氯離子。所述 分離可以為抽濾,如常壓過濾或減壓抽濾,或者離心。也可以使用本領域技術人員公知的分 離方法。然后,將抽濾得到的干物質用溶劑沖洗2次,再在真空干燥機中烘干至恒重,從而 得到巰基羧酸金屬絡合物。該巰基羧酸金屬絡合物可用于配制電解液,從而用于金屬的表 面處理,例如電鍍。
[0050] 在本發明的一種實施方式中,巰基羧酸化合物選自巰基葡萄糖酸、巰基乙酸、2-巰 基丙酸、3-巰基丙酸、巰基丁酸、巰基十一酸、巰基己酸、巰基琥珀酸、和二巰基丁二酸中的 一種或多種。在本發明的一種優選實施方式中,該巰基羧酸化合物為巰基羧酸,該巰基羧酸 金屬絡合物為巰基羧酸金屬絡合物。當本發明的方法中使用巰基羧酸化合物時,所得到的 巰基羧酸金屬絡合物可被用于金屬的表面處理,例如電鍍金。
[0051] 本發明的方法可用于利用多種金屬化合物的表面處理,例如金(Au)、銀(Ag)、錫 (Sn)、鋅(Zn)、或銅(Cu)等。在本發明的一些優選實施方式中,本發明的方法適合用于鍍 金。在一些尤其優選的實施方式中,該金屬化合物為三氯化金(AuC1 3)。
[0052] 以下實施例僅僅是出于舉例說明的目的作出,而不是以任何方式限制本發明的范 圍。
[0053] 實施例1 :利用巰基葡萄糖酸和三氯化金來制備巰基羧酸金屬絡合物
[0054] 在室溫下,在惰性環境下,將10克巰基葡萄糖酸溶解于50mL水中(重量百分比為 200g/L),得到50毫升的巰基葡萄糖酸水溶液。在惰性環境下操作,將6克三氯化金(AuC1 3) 溶解于20mL水中(重量百分比為300g/L),用氫氧化鉀調整pH值至8. 0,得到氯酸金鉀水 溶液。接著,在約45°C的溫度條件下,將氯酸金鉀水溶液逐滴加入到巰基葡萄糖酸水溶液 中。保持該溫度并持續攪拌12小時,以使絡合反應充分進行。絡合反應完成后,將該溶液 滴加到500ml的甲醇中,觀察到有固體物質析出。將得到的固體物質經過抽濾除去溶劑,然 后在真空干燥機中烘干,得到白色粉末狀的巰基羧酸金屬絡合物(7. 2克,產率為96% ),產 物易吸潮。
[0055] 實施例2 :利用巰基乙酸和三氯化金來制備巰基羧酸金屬絡合物
[0056] 在室溫下,在惰性環境下,將10克巰基乙酸溶解于50mL水中(重量百分比為 200g/L),得到50毫升的巰基乙酸水溶液。在惰性環境下操作,將6克三氯化金(AuC1 3)溶 解于在20mL水中(重量百分比為300g/L),用氫氧化鈉調整pH值至8. 0,得到氯酸金鈉水溶 液。接著,在約70°C的溫度條件下,將氯酸金鈉水溶液逐滴加入到巰基乙酸水溶液中。保持 該溫度并持續攪拌14小時,以使得絡合反應充分進行。絡合反應完成后,將該溶液滴入到 500mL的甲醇中,觀察到有固體析出。將得到的固體物質經過抽濾除去溶劑,然后在真空干 燥機中烘干,得到白色粉末狀的巰基羧酸金屬絡合物(9. 6克,產率為95% ),產品易吸潮。
[0057] 實施例3 :利用巰基丁二酸和三氯化金來制備巰基羧酸金屬絡合物
[0058] 在室溫下,在惰性環境下,將10克巰基丁二酸溶解于30mL水和20ml丙酮的混合 溶劑中(重量百分比為333g/L),得到50毫升的巰基丁二酸溶液。將5克三氯化金(AuC1 3) 溶解在20mL水中(重量百分比為250g/L),用氫氧化銨調整pH值至8. 0,得到氯酸金銨水 溶液。接著,在約20°C的溫度條件下,將氯酸金銨水溶液逐滴加入到巰基丁二酸水溶液中。 保持該溫度并持續攪拌14小時,以使得絡合反應充分進行。絡合反應完成后,將溶液滴入 至lj 500ml的甲醇中,觀察到有固體析出。將得到的固體物質經過抽濾除去溶劑,然后在真空 干燥機中烘干直至恒重,得到白色粉末狀的巰基羧酸金屬絡合物(7. 5克,產率為90% ),產 物易吸潮。
[0059] 實施例4 :利用巰基丙酸和三氯化金來制備巰基羧酸金屬絡合物
[0060] 在室溫下,在惰性環境下,將10克巰基丙酸溶解于50mL水中,得到50毫升的巰基 丙酸水溶液(重量百分比為200g/L)。在惰性環境下,將6克三氯化金(AuC13)溶解在20mL 水中(重量百分比為300g/L),得到20毫升三氯化金水溶液。接著,在約50°C的溫度條件 下,將三氯化金水溶液逐滴加入到巰基丙酸水溶液中。保持該溫度并持續攪拌14小時,以 使得絡合反應充分進行。絡合反應完成后,將溶液滴入到500ml甲醇中,觀察到有固體析 出。將得到的固體物質經過抽濾除去溶劑,然后在真空干燥機中烘干直至恒重,得到白色粉 末狀的巰基羧酸金屬絡合物(7. 2克,產率為90% ),產品易吸潮。
[0061] 申請人針對每一實施例所獲得的巰基羧酸金屬絡合物分別進行了紅外光譜測試 和GC-MS測試,以及對將各實施例的樣品等量混合后獲得的混合樣品中相同條件下進行了 相應的測試。圖2和圖3分別示出了該實施例混合樣品的樣品紅外光譜圖和GC-MS測試圖, 其中所示出的結