<listing id="vjp15"></listing><menuitem id="vjp15"></menuitem><var id="vjp15"></var><cite id="vjp15"></cite>
<var id="vjp15"></var><cite id="vjp15"><video id="vjp15"><menuitem id="vjp15"></menuitem></video></cite>
<cite id="vjp15"></cite>
<var id="vjp15"><strike id="vjp15"><listing id="vjp15"></listing></strike></var>
<var id="vjp15"><strike id="vjp15"><listing id="vjp15"></listing></strike></var>
<menuitem id="vjp15"><strike id="vjp15"></strike></menuitem>
<cite id="vjp15"></cite>
<var id="vjp15"><strike id="vjp15"></strike></var>
<var id="vjp15"></var>
<var id="vjp15"></var>
<var id="vjp15"><video id="vjp15"><thead id="vjp15"></thead></video></var>
<menuitem id="vjp15"></menuitem><cite id="vjp15"><video id="vjp15"></video></cite>
<var id="vjp15"></var><cite id="vjp15"><video id="vjp15"><thead id="vjp15"></thead></video></cite>
<var id="vjp15"></var>
<var id="vjp15"></var>
<menuitem id="vjp15"><span id="vjp15"><thead id="vjp15"></thead></span></menuitem>
<cite id="vjp15"><video id="vjp15"></video></cite>
<menuitem id="vjp15"></menuitem>

一種多取代的吲哚-2-酮類化合物的制備方法_2

文檔序號:9880770閱讀:來源:國知局
, 0 · 2mmol)1300C 反應12小時后,反應體系冷卻至室溫,薄層色譜分析顯示原料Ila消耗完全。直接用200-300 目硅膠柱層析,乙酸乙酯和石油醚的混合溶劑(1:8)淋洗。分離得式la結構式所示化合物 31. Omg,產率67% ;化合物結構分析鑒定數據同實施例1。
[0016] 實施例7 制備式la結構通式所示的多取代的吲哚-2-酮類化合物,該反應式如下:
具體制備方法是:室溫空氣條件下,向干燥、潔凈的5ml玻璃反應管中依次加入磁子,式 Ila結構式所示的氮甲基氮苯基丙烯酰胺(3511^,0.2111111 〇1),再加入分子篩干燥的甲苯 1 · 5ml,溶解完全后加入特戊醛(51.6mg,0 · 6mmol),最后加入TBP(29 · 2mg, 0 · 2mmol)1300C 反應12小時后,反應體系冷卻至室溫,薄層色譜分析顯示原料Ila消耗完全。直接用200-300 目硅膠柱層析,乙酸乙酯和石油醚的混合溶劑(1:8)淋洗。分離得式la結構式所示化合物 28.6mg,產率62% ;化合物結構分析鑒定數據同實施例1。
[0017] 實施例8 制備式la結構通式所示的多取代的吲哚-2-酮類化合物,該反應式如下:
具體制備方法是:室溫空氣條件下,向干燥、潔凈的5ml玻璃反應管中依次加入磁子,式 Ila結構式所示的氮甲基氮苯基丙稀酰胺(35mg,0.2mmol),再加入分子篩干燥的DCE1.5ml, 溶解完全后加入特戊醛(51 · 6mg,0 · 6mmo 1),最后加入TBP(29 · 2mg,0 · 2mmo 1) 1300C反應12 小時后,反應體系冷卻至室溫,薄層色譜分析顯示原料Ila消耗完全。直接用200-300目硅膠 柱層析,乙酸乙酯和石油醚的混合溶劑(1:8)淋洗。分離得式la結構式所示化合物31.Omg, 產率67 % ;化合物結構分析鑒定數據同實施例1。
[0018] 實施例9 制備式la結構通式所示的多取代的吲哚-2-酮類化合物,該反應式如下:
具體制備方法是:室溫空氣條件下,向干燥、潔凈的5ml玻璃反應管中依次加入磁子,式 1]^結構式所示的氮甲基氮苯基丙稀酰胺(3511^,0.21111]1〇1),再加入分子篩干燥的苯1.51]11, 溶解完全后加入特戊醛(51 · 6mg,0 · 6mmo 1),最后加入TBP(29 · 2mg,0 · 2mmo 1) 130QC反應12 小時后,反應體系冷卻至室溫,薄層色譜分析顯示原料Ila消耗完全。直接用200-300目硅膠 柱層析,乙酸乙酯和石油醚的混合溶劑(1:8)淋洗。分離得式la結構式所示化合物31.Omg, 產率67 % ;化合物結構分析鑒定數據同實施例1。
[0019] 實施例1〇 制備式la結構通式所示的多取代的吲哚-2-酮類化合物,該反應式如下:
具體制備方法是:室溫空氣條件下,向干燥、潔凈的5ml玻璃反應管中依次加入磁子, 式Ila結構式所示的氮甲基氮苯基丙烯酰胺(3511^,0.2111111 〇1),再加入分子篩干燥的苯 1 · 5ml,溶解完全后加入特戊醛(51.6mg,0 · 6mmol),最后加入TBP(29 · 2mg, 0 · 2mmol)1000C 反應12小時后,反應體系冷卻至室溫,薄層色譜分析顯示原料Ila消耗完全。直接用200-300 目硅膠柱層析,乙酸乙酯和石油醚的混合溶劑(1:8)淋洗。分離得式la結構式所示化合物 31. Omg,產率67% ;化合物結構分析鑒定數據同實施例1。
[0020] 實施例11 制備式la結構通式所示的多取代的吲哚-2-酮類化合物,該反應式如下:
具體制備方法是:室溫空氣條件下,向干燥、潔凈的5ml玻璃反應管中依次加入磁子,式 1]^結構式所示的氮甲基氮苯基丙稀酰胺(3511^,0.21111]1〇1),再加入分子篩干燥的苯1.51]11, 溶解完全后加入特戊醛(51 · 6mg,0 · 6mmo 1),最后加入TBP(29 · 2mg,0 · 2mmo 1) 1200C反應12 小時后,反應體系冷卻至室溫,薄層色譜分析顯示原料Ila消耗完全。直接用200-300目硅膠 柱層析,乙酸乙酯和石油醚的混合溶劑(1:8)淋洗。分離得式la結構式所示化合物30.5mg, 產率66 % ;化合物結構分析鑒定數據同實施例1。
[0021] 實施例12 制備式la結構通式所示的多取代的吲哚-2-酮類化合物,該反應式如下:
具體制備方法是:室溫空氣條件下,向干燥、潔凈的5ml玻璃反應管中依次加入磁子,式 1]^結構式所示的氮甲基氮苯基丙稀酰胺(3511^,0.21111]1〇1),再加入分子篩干燥的苯1.51]11, 溶解完全后加入特戊醛(51 · 6mg,0 · 6mmo 1),最后加入TBP(29 · 2mg,0 · 2mmo 1) 1500C反應12 小時后,反應體系冷卻至室溫,薄層色譜分析顯示原料Ila消耗完全。直接用200-300目硅膠 柱層析,乙酸乙酯和石油醚的混合溶劑(1:8)淋洗。分離得式la結構式所示化合物30.Omg, 產率65 % ;化合物結構分析鑒定數據同實施例1。
[0022] 實施例13 制備式la結構通式所示的多取代的吲哚-2-酮類化合物,該反應式如下:
具體制備方法是:室溫空氣條件下,向干燥、潔凈的5ml玻璃反應管中依次加入磁子,式 Ila結構式所示的氮甲基氮苯基丙烯酰胺(3511^,0.2111111 〇1),再加入分子篩干燥的氯苯 1 · 5ml,溶解完全后加入特戊醛(17 · 2mg,0 · 2mmol),最后加入TBP(29 · 2mg,0 · 2mmol) 1300C 反應12小時后,反應體系冷卻至室溫,薄層色譜分析顯示原料Ila消耗完全。直接用200-300 目硅膠柱層析,乙酸乙酯和石油醚的混合溶劑(1:8)淋洗。分離得式la結構式所示化合物 24.9mg,產率54 % ;化合物結構分析鑒定數據同實施例1。
[0023] 實施例14 制備式la結構通式所示的多取代的吲哚-2-酮類化合物,該反應式如下:
具體制備方法是:室溫空氣條件下,向干燥、潔凈的5ml玻璃反應管中依次加入磁子,式 Ila結構式所示的氮甲基氮苯基丙烯酰胺(3511^,0.2111111 〇1),再加入分子篩干燥的氯苯 1.5ml,溶解完全后加入特戊醛(86. Omg,lmmol),最后加入TBP(29.2mg,0.2mmol) 1300C反 應12小時后,反應體系冷卻至室溫,薄層色譜分析顯示原料Ila消耗完全。直接用200-300目 硅膠柱層析,乙酸乙酯和石油醚的混合溶劑(1:8)淋洗。分離得式la結構式所示化合物 35.6mg,產率77 % ;化合物結構分析鑒定數據同實施例1。
[0024] 實施例15 制備式la結構通式所示的多取代的吲哚-2-酮類化合物,該反應式如下:
具體制備方法是:室溫空氣條件下,向干燥、潔凈的5ml玻璃反應管中依次加入磁子,式 Ila結構式所示的氮甲基氮苯基丙烯酰胺(3511^,0.2111111 〇1),再加入分子篩干燥的氯苯 1 · 5ml,溶解完全后加入特戊醛(51.6mg,0 · 6mmol),最后加入TBP(14.6mg, 0 · lmmol)1300C 反應12小時后,反應體系冷卻至室溫,薄層色譜分析顯示原料Ila消耗完全。直接用200-300 目硅膠柱層析,乙酸乙酯和石油醚的混合溶劑(1:8)淋洗。分離得式la結構式所示化合物 28.2mg,產率61 % ;化合物結構分析鑒定數據同實施例1。
[0025] 實施例16 制備式la結構通式所示的多取代的吲哚-2-酮類化合物,該反應式如下:
具體制備方法是:室溫空氣條件下,向干燥、潔凈的5ml玻璃反應管中依次加入磁子,式 Ila結構式所示的氮甲基氮苯基丙烯酰胺(3511^,0.2111111 〇1),再加入分子篩干燥的氯苯 1 · 5ml,溶解完全后加入特戊醛(51.6mg,0.6mmol),最后加入TBP(71 · 5mg, 5mmol)1300C反 應12小時后,反應體系冷卻至室溫,薄層色譜分析顯示原料Ila消耗完全。直接用200-300目 硅膠柱層析,乙酸乙酯和石油醚的混合溶劑(1:8)淋洗。分離得式la結構式所示化合物 34.2mg,產率74 % ;化合物結構分析鑒定數據同實施例1。
[0026] 實施例17 制備式la結構通式所示的多取代的吲哚-2-酮類化合物,該反應式如下:
具體制備方法是:室溫空氣條件下,向干燥、潔凈的5ml玻璃反應管中依次加入磁子,式 Ila結構式所示的氮甲基氮苯基丙烯酰胺(3511^,0.2111111 〇1),再加入分子篩干燥的氯苯 1 · 5ml,溶解完全后加入特戊醛(51 · 6mg,0 · 6mmo 1),最后加入TBP( 29 · 2mg,0 · 2mmol )800C反 應12小時后,反應體系冷卻至室溫,薄層色譜分析顯示原料Ila消耗完全。直接用200-300目 硅膠柱層析,乙酸乙酯和石油醚的混合溶劑(1:8)淋洗。分離得式la結構式所示化合物 26.3mg,產率52 % ;化合物結構分析鑒定數據同
當前第2頁1 2 3 4 
網友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
1
韩国伦理电影