積比為28:72，洗脫18個柱體積，按每3個柱體積收集一個流分的洗脫液，按順序 收集 6 個流分，分別命名為:MM-11，MM-12，MM-13，MM-14，MM-15，MM-16備用；
[0087] S4.將步驟S3中的收集到的流分MM-13用制備液相分離，制備液相色譜柱為:YMC， 2 Omm* 2 5 Omm，流速：1 Om 1 /m i η，流動相為甲醇-水-乙酸系統，甲醇：水：乙酸的體積比為10: 90:0.01，按出峰順序收集洗脫液，共收集4個流分，分別命名為MM-131，MM-13 2，MM-133，ΜΜ-134，備用；
[0088] S5.將步驟S4中收集到的流分ΜΜ-132用制備液相純化，制備液相色譜柱為:YMC， 20mm*250mm，流速:5ml /min，流動相為甲醇-水-乙酸系統，甲醇:水：乙酸的體積比為15:85: 0.01，收集洗脫液，重結晶后得到所述苯丙素類化合物。
[0089] 將實施例1至實施例5制備得到的化合物進行質譜、核磁共振氫譜、核磁共振碳譜 的檢測，結果證明所得化合物為:3-羥基-4-甲氧基-5-葡萄糖基-9，9-二甲基苯丙醇。其結 構式如式(I)所示：
[0090]
[0091]其質譜、核磁共振氫譜、核磁共振碳譜的譜圖數據如下：
[0092] HR-ES頂S顯示[M+Na]+為m/z 411.1713，結合核磁特征，可得分子式為&8!128〇9，不 飽和度為5。
[0093] iH-NMRWOOMHz.CDsOD) :6.97((1,1H)，6.29((1, lH)，4.89(d，lH)，3.80(s，3H)，3.56 (m，2H)，3.12-3.89(5H，glc-H)，3.03(m，2H)，1.34(s，3H)，1.18(s，3H)。
[0094] 13C-NMR(150MHz，CD30D): 158.2(C-5),155.6(C-4),131.4(C-3),130.0(C-2)， 129.5(C-1)，117.5(C-6)，102.2(C-1'），61.0-72.4(C2'-6'），68.7(C-9),58.1(-OCH3)， 48.5(C-7)，43.9(C-8)，27.8(-CH 3)，21.0(-CH3)。
[0095] 實施例6苯丙素類化合物鹽的制備
[0096] 苯丙素類化合物鹽酸鹽的制備：
[0097]攪拌下將該苯丙素類化合物甲醇溶液中滴加飽和鹽酸至pH值2-3,攪拌下滴加乙 腈，抽濾，干燥得到白色粉末固體，即為苯丙素類化合物的鹽酸鹽。
[0098]苯丙素類化合物磺酸鹽的制備：
[0099] 在含有該苯丙素類化合物、溶劑、磺酸、中性油和促進劑的反應體系中加入堿金屬 的氫氧化物，加入溶劑、低級醇和助促進劑，通入二氧化碳，分離得到白色粉末固體，即為苯 丙素類化合物的磺酸鹽。
[0100] 苯丙素類化合物鉀鹽或鈉鹽的制備：
[0101] 將溶于乙醇中的Κ0Η或NaOH加入該苯丙素類化合物中，攪拌下加熱回流反應，冷制 室溫，攪拌下滴加乙腈，抽濾，干燥得白色固體，即為該苯丙素類化合物的鉀鹽或鈉鹽。
[0102] 苯丙素類化合物銨鹽的制備：
[0103] 攪拌下將該苯丙素類化合物甲醇溶液中滴加飽和氨水至pH值9-11，攪拌下滴加乙 腈，抽濾，干燥得到白色固體，即為苯丙素類化合物的銨鹽。
[0104] 上述苯丙素類化合物鹽的譜圖數據：
[0105] 苯丙素類化合物鹽酸鹽：ESIMS顯示m/z 424.67，核磁特征1!1-匪1?(60(^取， CD30D):6.40(d，1H)，6·19(d，1H)，5.09((1,lH)，3.90(s，3H)，3.34(m，2H)，3.13(m，2H)，1.44 (s，3H)，1.28(s，3H)。
[0106] 苯丙素類化合物磺酸鹽：ESIMS顯示為m/z 452.17,核磁特征1H-NMR(600MHz， CD30D):6.28(d，lH)，6.25(d，lH)，4.87(d，lH)，3.84(s，3H)，3.51(m，2H)，3.00(m，2H),1.24 (s,3H),l.ll(s,3H)〇
[0107] 苯丙素類化合物鉀鹽或鈉鹽：
[0108] 鉀鹽:ESMS顯示m/z 426 · 87，核磁特征1H-NMR(600MHz ,CD30D): 6 · 23(d, 1H),6 · 20 (d,lH),4.41(d,lH),3.57(s,3H),3.41(m,2H),3.01(m,2H),1.15(s,3H),1.02(s,3H)〇
[0109] 鈉鹽:ESMS顯示m/z 411 · 17，核磁特征1H-NMR(600MHz , CD30D): 6 · 25 (d, 1H), 6 · 21 (d，lH)，4.47(d，lH)，3.58(s，3H)，3.44(m，2H)，3.01(m，2H)，1.17(s，3H)，1.08(s，3H)。
[0110] 苯丙素類化合物銨鹽:ESMS顯示m/z 403.47，核磁特征1H-NMR(600MHz，CD30D): 6.22(d，lH)，6.21(d，lH)，4.97(d，lH)，3.80(s，3H)，3.51(m，2H)，3.03(m，2H)，1.44(s，3H)， 1.38(s，3H)〇
[0111] 上述苯丙素類化合物鹽的結構式如式(IV)~式(VI)所示。
[0112]
[0113]
[0114] 其中，式(IV)為制備得到的苯丙素類化合物鹽酸鹽，式（V )為制備得到的苯丙素 類化合物的其中一種磺酸鹽，式（VI)為制備得到的苯丙素類化合物的其中一種鉀鹽，式 (νπ)為制備得到的苯丙素類化合物的其中一種鈉鹽，式(VI)為制備得到的苯丙素類化合物 的其中一種銨鹽。
[0115] 實驗例7應用試驗
[0116] 本發明所述化合物以及鹽對LPS誘導的RAW 264.7巨噬細胞氧化應激與炎癥的影 響。（為了實驗過程中記錄方便，以下將本發明所述的苯丙素類化合物標號為:藥物MM-132， 即本發明中所述的藥物MM-132即是指本發明式（I)所示苯丙素類化合物或其藥學上可接受 的鹽。）
[0117] 1材料與方法
[0118] 1.1藥品及儀器
[0119] 脂多糖（11卩〇卩〇1}^&(^]1&1^(16，1^：)3)，]\11'1'購自3181]1&公司；小鼠巨卩策細胞1^￥ 264.7 購自湘雅細胞庫;PBS; DMEM高糖培養基、胎牛血清、青霉素與鏈霉素;全自動酶標儀;恒溫 C02培養箱。
[0120] 小鼠白介素 l-f3(IL-1-f3)ELISA檢測試劑盒，批號：2014/06(96T);小鼠白介素6 (IL-6)ELISA檢測試劑盒，批號：2014/06(96T);小鼠腫瘤壞死因子-a(TNF-a)ELISA檢測試 劑盒，批號：2014/06(96T);小鼠一氧化氮(NO)ELISA檢測試劑盒，批號：2014/10(96T);小鼠 羥基自由基(OH)ELISA檢測試劑盒，批號:2014/10(96T)。
[0121] 1.2藥物制備
[0122] 首先用少量DMS0溶解，然后用DMEM稀釋至一定的濃度，使終濃度中DMS0含量少于 1%0 〇
[0123] 1.3細胞培養
[0124] 小鼠巨噬細胞Raw 264.7培養于含10%熱滅活（56°(：，3〇1^11)的胎牛血清卬83)、 10U/mL青霉素鈉、100yg/mL鏈霉素的DMEM培養基中，37°C、5 % C02恒溫培養箱中孵育生長。
[0125] 1.4細胞活力測定
[0126] 細胞活力通過MTT法來測定。將細胞制成細胞懸液接種于96孔板(1 X 104個/孔)孵 育24h，再同步化24h，然后將不同濃度的藥物作用于細胞2h，然后再加入LPS(30yg/mL)刺激 24h，吸棄原培養基，每孔加入100yL的MTT(0.5mg/mL)繼續孵育4h，吸棄培養基，每孔加入 150yL的DMS0，搖床振搖10min，在490nm處測定吸光度。
[0127] 1.5 N0含量測定
[0128] Raw 264.7細胞接種于96孔板24h，再同步化24h，然后將不同濃度的藥物作用于細 胞2h，然后再加入LPS( 30yg/mL)刺激24h，最后收集上清液，并于lOOOOrpm離心5min，分裝上 清并置于_80°C保存備用。通過小鼠 N0試劑盒測定N0含量。
[0129] 1 · 6炎癥因子TNF-α，IL-Ιβ，IL-6測量
[0130] 樣品取1.5制備好的樣品用于后續炎癥因子測定。細胞產生TNF-a，IL-lf3，IL_6的 量通過小鼠 TNF-a，IL-Ιβ，IL-6試劑盒來測定。
[0131] 1.7 0H含量測定
[0132] 樣品取1.5制備好的樣品用于0H因子測定。通過0H試劑盒測定含量。
[0133] 1.8統計分析
[0134] 采用SPSS17.0軟件，實驗數據以（x±s表示;所得數據通過用單因素方差分析，方 差齊性用LSD檢驗，方差不齊用Dunnett T3檢驗。
[0135] 2實驗結果
[0136] 2.1細胞活力
[0137] 藥物對細胞活力的影響通過MTT法來評價。如圖3所示，藥物MM-132在1.50-13.50μ g/mL濃度范圍內對Raw 264.7細胞活力沒有顯著影響；因