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可交聯膠帶的制作方法_3

文檔序號:9881728閱讀:來源:國知局
甚至不超過70wt. %的量存在 于組合物中。此外,在某些實施例中,所述耐熱性樹脂可以以按組合物的總干重計在上文 提供的任何最小值與最大值中的范圍內,如在lwt. %到90wt. %范圍內的量存在于粘著層 中。
[0072] 在某些實施例中,所述粘著層可以進一步包括填料。與沒有填料的相同組合物相 t匕,填料可以起增加所述粘著組合物的強度和硬度以及控制粘度的作用。
[0073] 在具體實施例中,合適的填料可以包括氧化硅、碳黑、中空玻璃/瓷珠、二氧化硅、 二氧化鈦、固體玻璃/陶瓷球、白堊或其組合。
[0074] 在某些實施例中,所述填料可以按粘著層的總干重計在約Owt. %到10wt. %或甚 至約0. lwt. %到約5wt. %范圍內的量存在于粘著層中。
[0075] 揭示于本說明書中的新的膠帶具有優越的、協同的物理和性能特征。舉例來說,所 述新穎組合物可以包含優越的模量、保質期、重疊剪切強度等。
[0076] 本文所述的新穎粘著層的一個特性為其模量。模量是粘著劑在不同溫度氣候中起 粘著劑作用的能力的度量。模量可以根據模量測試來進行測量,其程序如下:
[0077] 制備所述粘著組合物并且在不同溫度下測量其模量。使用可自德州儀器 (TAInstruments)購得的ARES-G2流變儀作為測試裝置。將測試裝置設定成振蕩剪切模 式,溫度斜變是從-55攝氏度到150攝氏度,溫度斜變率是每分鐘5攝氏度并且振蕩頻率是 lHz〇
[0078] 本發明實施例的一個具體的優點是能夠在整個寬溫度范圍內并且尤其在低溫下 獲得的粘著劑的較低模量。如在下文實例中所述,本發明粘著劑的實施例在低溫下并且在 整個寬溫度范圍內展現較低模量。因此,所述膠帶尤其在低溫下可以展現改良的初粘性。
[0079] 在某些實施例中,根據模量測試所測量,所述粘著層在15攝氏度、10攝氏度、5攝 氏度、〇攝氏度、-5攝氏度、-10攝氏度或甚至-50攝氏度的溫度下具有不超過10 6G' (Pa) 的模量。
[0080] 在其它實施例中,根據模量測試所測量,所述粘著層在20攝氏度下可以具有不超 過106G' (Pa)、不超過105G' (Pa)或甚至不超過104G' (Pa)的模量。
[0081] 在其它實施例中,根據模量測試所測量,所述粘著層在不超過20攝氏度、不超過 10攝氏度、不超過〇攝氏度、不超過-10攝氏度、不超過-20攝氏度、不超過-30攝氏度或甚 至不超過-50攝氏度的溫度下具有可以具有小于10 6G' (Pa)的模量。
[0082] 在其它實施例中,所述粘著層在-25攝氏度到125攝氏度、-15攝氏度到100攝氏 度、〇攝氏度到100攝氏度或甚至15攝氏度到100攝氏度的整個溫度范圍可以具有不超過 106G' (Pa)的模量。
[0083] 說明本發明的實質性改良的另一參數為膠帶在寬溫度范圍內,并且尤其在低溫 下,具有高水準的初粘性的能力。膠帶的初粘性可以通過在不同溫度下評估所述組合物的 模量和/或通過實驗測量來測定。
[0084] 為了通過評估模量來測定膠帶的初粘性,可以進行如上文所述的模量測試。如本 文所使用,如果樣品在1Hz下在特定溫度下的模量小于約3 X 106Pa,那么將所述樣品稱為具 有在該溫度下通過測得模量得到的初粘性。
[0085] 因此,本發明的實施例可以在25攝氏度、22攝氏度、20攝氏度、15攝氏度、10攝氏 度、5攝氏度、0攝氏度、-5攝氏度、-10攝氏度、-15攝氏度、-20攝氏度、-25攝氏度、-30攝 氏度、-35攝氏度、-40攝氏度或甚至-45攝氏度的溫度下具有初粘性。
[0086] 另一種定量初粘性的方式是實驗測量。為了通過實驗測量來測量初粘性,選擇測 試溫度并且將樣品粘著于鋼板上并且隨后將其水平放置到能夠將溫度控制為所需測試溫 度的腔室中。將樣品和鋼板在測試溫度下保持1小時,并且隨后將第二鋼板粘著于所述樣 品的自由側上。隨后垂直提升第一鋼板。如果第二鋼板不與第一鋼板分離,那么將所述樣 品視為在該溫度下通過初粘性實驗測量。
[0087] 因此,根據實驗測量所測定,本發明的實施例在25攝氏度、22攝氏度、20攝氏度、 15攝氏度、10攝氏度、5攝氏度、0攝氏度、-5攝氏度、-10攝氏度、-15攝氏度、-20攝氏 度、-25攝氏度、-30攝氏度、-35攝氏度、-40攝氏度或甚至-45攝氏度的應用溫度下具有 初粘性。
[0088] 本發明的特定優點是膠帶在較低應用溫度下具有初粘性的能力。現有技術水平的 結構性膠帶未能在約30攝氏度以下具有初粘性。應理解,所述粘著組合物可以在除上文提 供的具體溫度之外的其它溫度下具有初粘性,并且在某些實施例中,可以在至少-45攝氏 度到超過150攝氏度范圍內的溫度下具有初粘性。
[0089] 描述本文所描述新穎膠帶的實施例的有利特征的另一個參數是其改良的保質期。 保質期可以通過保質期測試來測量。必須滿足兩個標準才能被視為具有保質期某個。第一 是所述粘著劑在于室溫下儲存指定時間之后失去如上文所定義的初粘性所用的時間。
[0090] 第二是其重疊剪切強度在于室溫下儲存之后達到其初始值的85wt. %所用的時 間。保質期的測量值是測得的兩個時間中較短的那個。
[0091] 本發明實施例的特定優點是膠帶的顯著改良的保質期。實際上,本發明人出人意 料地發現可以在不犧牲如重疊剪切強度、壓敏性能、移位和/或其它品質的情況下明顯改 良保質期的膠帶。
[0092] 在某些實施例中,根據保質期測試所測量,膠帶的保質期可以是至少4個月、至少 5個月、至少6個月、至少7個月、至少8個月、至少9個月、至少10個月、至少11個月或甚 至至少12個月。
[0093] 描述本文所描述新穎膠帶的實施例的有利特征的另一個參數是在固化之后的較 高重疊剪切強度。重疊剪切強度可以通過如在下文中概述的重疊部分剪切測試(Lap Shear Test)來測量。
[0094] 所測試膠帶的重疊剪切強度和移位通過以下來測定:將20mmX 20mm條帶(0. 5mm 厚)的膠帶粘著在測量為25mmX75mm的鋼板(可自高等涂料技術(Advanced Coatings Technology);密歇根州希爾斯代爾(Hillsdale, Mich.)購得)的重疊末端之間,以使得所 述板的自由末端向相反方向延伸。用15PSI壓力持續5秒將復合物按壓在一起。隨后將 復合物與目標重量懸掛在烘箱中并且固化。隨后將樣品冷卻到室溫,并且膠帶的移位可以 通過鋼板從原始位置的下降來測量。隨后,通過在英斯特朗抗張測定器(INSTR0N Tensile Tester)(型號4501,可自馬薩諸塞州坎頓(Canton, Mass.)的英斯特朗公司(Instron Corp.)購得)的夾鉗中延伸所述板的自由末端并且以300mm/min的速率分離所述夾鉗來 測試樣品的重疊剪切強度。由此獲得的固化膠帶的重疊剪切強度值以兆帕(MPa)為單位記 錄。
[0095] 在某些實施例中,如根據重疊部分剪切測試所測量,膠帶的重疊剪切強度可以是 至少6MPa、至少7MPa、至少8MPa、至少9MPa、至少lOMPa、至少llMPa、至少12MPa或甚至至 少 13MPa。
[0096] 膠帶的另一特征為拉伸粘附強度,且確切地說在老化之后的拉伸粘附強度。拉伸 粘附測試測量膠帶在垂直拉伸下保持的能力。為進行拉伸粘附測試,提供在拉伸機構與襯 底之間粘著的樣品。通過英斯特朗抗張測定器在垂直拉伸方向上施加力。如果700N力以 垂直拉伸保持5s,那么拉伸粘附強度高于1. 08MPa。
[0097] 因此,根據本發明的某些實施例的膠帶的拉伸粘附強度可以是至少1. 08Mpa。
[0098] 此外,本發明的膠帶的實施例可以在老化之后具有至少l.OSMpa的拉伸粘著強 度。為了使膠帶老化,如下進行10個連續循環:(1)在40攝氏度和95RH下16小時;(2) 在-30攝氏度下4小時;和⑶在70攝氏度和95% RH下4小時。
[0099] 本發明的特定優點是滿足所需拉伸粘著強度(如至少1. 08Mpa)并結合改良的參 數,如保質期和低應用溫度的能力。增加如保質期和低應用溫度的參數的嘗試導致如拉伸 粘著的參數的顯著減少。相比之下,本發明的實施例可以展現如拉伸粘著強度、保質期和低 應用溫度的特性的協同性能。
[0100] 膠帶的另一特征是在粘著斷點處的平行轉矩。為了測試平行轉矩,要使用扭矩扳 手,以及將樣品粘合于兩個T形鋁塊之間。將一個鋁塊牢固地固定在下方,用扭矩扳手夾持 上面的塊并扭轉,將斷裂時的轉矩記錄為最終值。所使用的粘著區域為25. 4mmX25. 4mm。 結果的單位是Nm。
[0101] 因此,根據上文所述的平行轉矩測試所測量,本發明的實施例可以在粘著斷點處 具有至少10Nm、至少20Nm、至少40Nm、至少50Nm、至少60Nm、至少70Nm、至少80Nm、至少90Nm 或甚至至少lOONm的平行轉矩。
[0102] 在某些實施例中,膠帶可具有一種有利的固化溫度。使用膠帶時,該膠帶被設置在 是兩個襯底之間并固化。在具體的實施方案中,膠帶可具有不大于165攝氏度,不大于160 攝氏度,或者甚至不大于155攝氏度的固化溫度。在進一步的實施方案中,膠帶可具有至少 120攝氏度,至少125攝氏度,或者甚至至少130攝氏度的固化溫度。此外,膠帶的固化溫度 可以在上述任意的最小值和最大值之間的范圍,例如固化溫度的范圍可以是120攝氏度到 165攝氏度,或者甚至125攝氏度到155攝氏度。在非常具體的實施例中,膠帶可以具有大 約150攝氏度的固化溫度。
[0103] 在某些實施例中,膠粘帶可具有一種優越的固化時間。例如,在特定實施例中,膠 帶的固化時間可以是不大于40分鐘,不大于35分鐘,或者甚至不大于30分鐘。在進一步的 實施方案中,膠帶的固化時間可以是至少5分鐘,至少10分鐘,或者甚至至少15分鐘。此 外,該膠帶的固化時間可以在上述任意的最小值和最大值之間的范圍,固化時間的范圍可 以是5分鐘到40分鐘,10分鐘至35分鐘,甚至15分鐘到30分鐘。
[0104] 在進一步的實施方案中,膠帶可以具有優越的固化溫度與固化時間的組合。例如, 本發明的一個特別的優點是膠帶能夠在相對較低的溫度下快速固化。如本領域所知的,在 一般情況下,隨著固化溫度升高時,固化時間縮短。相應地,膠帶可具有以上固化溫度和固 化時間的組合。例如,膠帶可以具有固化溫度在120攝氏度到160攝氏度的范圍而固化時 間在10分鐘至30分鐘的范圍。
[0105] 在某些實施例中,膠粘帶可具有理想的固化溫度/固化時間比值。如本文所述,固 化溫度/固化時間比值定義為將以攝氏度為單位的固化溫度除以以分鐘為單位的固化時 間。例如,如果膠粘帶具有150攝氏度的固化溫度和15分鐘的固化時間,固化溫度/固化 時間比值將是10攝氏度/分鐘。作為又一實例,如果膠帶具有120攝氏度的固化溫度和30 分鐘的固化時間,固化溫度/固化時間比值將是4攝氏度/分鐘。因此,在具體實施方案中, 膠帶可以具有的至少4攝氏度/分鐘,至少5攝氏度/分鐘,甚至至少6攝氏度/分鐘的固 化溫度/固化時間比。在進一步的實施方案中,膠帶可以具有不大于13攝氏度/分鐘,不 超過12攝氏度/分鐘,或者甚至
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