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可交聯膠帶的制作方法_4

文檔序號:9881728閱讀:來源:國知局
不大于11攝氏度分鐘的固化溫度/固化時間比。此外,膠 帶的固化溫度/固化時間比可以是在任意上述最小值和最大值之間的范圍,例如4攝氏度 /分鐘至13攝氏度/分鐘,5度攝氏度/分鐘至12攝氏度/分鐘,或者甚至6攝氏度/分 鐘至11攝氏度/分鐘。
[0106] 應當理解膠帶的固化溫度和固化時間是膠帶的可以測量和比較的固有特性。如本 文所使用的,固化溫度被定義為可使被設置于兩個基板之間的膠帶在不超過40分鐘的時 間內完成固化的溫度。根據本發明有兩種方法可以決定什么時候已經發生了充分的固化可 以被視為是固化了。一種方法是通過粘合力來為固化定性。本說明的一些實施例是關于具 有很強的粘合力的固化后的膠帶。因此,根據一種方法,在最初施加固化溫度后當膠帶具有 至少6MPa的粘合力時就可以認為膠帶固化了。相似的,固化時間是從施加固化溫度到膠帶 具有至少6MPa的粘合力的時間段。類似地,固化時間定義為膠帶固化所需要的時間,從施 加固化溫度開始至膠帶具有至少6MPa的粘合力。
[0107] 本領域技術人員應該明白這個6MPa是根據膠帶而定的。其它膠帶可以經過一定 時間固化,但由于膠帶使用特定的聚合物而具有小于6MPa的粘合力。用于定義膠帶固化的 粘合力特性(力的單位是MPa)是根據膠帶而定的。
[0108] 本說明中另一種測定何時已經發生了充分的固化可被視為是固化了的方法是測 量模量隨時間的變化并確定兩個不同坡度區域交接的切線。例如,如本領域所知,通常膠帶 的固化速率在開始時快而在趨近固化過程結束時顯著減慢,而且常常需要很長時間才能在 嚴格意義上被認為是完全固化。相應的,兩個不同的坡度區間通常出現于模量在施加固化 溫度的過程中隨時間變化的圖形中。固化時間可以用不同坡度區域交接處的切割線來定 義。
[0109] 在進一步的實施方案中,并且如本文中所討論的,新穎的粘接帶的實施例可包括 上面描述的參數/特征的協同組合。例如,粘合帶可以表現出的有利的搭接剪切強度,有利 的保質期,有利的模量,甚至是所有提及的特征的組合。不希望受理論的約束,據信,以前從 未能夠實現這些參數的協同性組合。
[0110] 在具體實施方案中,膠帶可以是結構膠帶的形式。結構膠帶是指粘合接觸并熱固 化之后可獲得結構粘結強度的膠帶。
[0111] 因此,本發明的具體實施例涉及的膠帶適于將組件附著在剛性表面,提供長時間 粘結,例如,至少2年,至少2年,至少3年,或者甚至至少4年。前述權利要求中任一項所 述的膠帶適于將組件粘結到剛性表面。
[0112] 舉例來說,本文所述的膠帶的主要應用為將后視鏡或雨量感測器粘著到擋風玻 璃。在其它應用中,后視鏡組合件可以包括連接器,其粘著于擋風玻璃上并且以可去除的方 式與后視鏡連接。在所述應用中,組件(即后視鏡或雨量感測器)可以被設置為適于粘著 例如擋風玻璃的襯底,以使得重力施加分離力到一或多個粘著層中的粘著結合。在固化之 后不產生所需的結構完整性并且具有足夠高初粘性以將如后視鏡或雨量感測器的組件牢 固并且永久地固定就位的的膠帶不適于將組件粘著到表面以使得重力施加分離力到粘著 結合。
[0113] 此外,在某些實施例中,膠帶可以適于將組件粘著到透明表面。舉例來說,合適的 透明表面可以包括(但不限于)聚合表面或玻璃表面。
[0114] 因此,本發明的某些其它實施例涉及一種的組合件,其含有襯底(例如擋風玻 璃),組件(如后視鏡、連接器或雨量感測器)以及設置在其間并將組件粘著到擋風玻璃的 前述任意權利要求所述的膠帶。組件包括擋風玻璃、后視鏡和根據前述權利要求中任一項 所述的的膠帶,且其中所述后視鏡借助于所述物品附著于所述擋風玻璃。
【具體實施方式】 [0115]
[0116] 制備三種樣品,并且與可自3M膠帶公司(3M tape)購得的商業結構膠帶進行比較 測試。
[0117] 表1中包含了制備A、B、C三種單層膠帶樣品的組分。
[0118] 表1:樣品配方
[0119] 測量樣品A-C和用來比較的3M商業產品的模量。正如本文中所討論的,膠帶在固 化之前應當具有高一致性。因此,為了獲得高一致性,固化之前的模量應較低,如在應用條 件下在1Hz下小于3X 106Pa。
[0120] 使用可自ΤΑ購得的ARES-G2流變儀以振蕩剪切模式、在-55攝氏度到150攝氏度 以每分鐘5攝氏度、頻率1Hz下測試模量。
[0121] 結果如圖6,顯示了其跨所測試溫度范圍的模量。如圖6所示,樣品A-C優于3M對 比產品,尤其在低溫(如小于約25攝氏度)的情況下。如上文所述,初粘力可以間接地通 過將樣品在特定溫度下的模量來確定。如果在1Hz下、規定溫度下的模量在3X 106Pa以下, 那么認為樣品具有通過模量分析確定的初粘性。參看圖6中所示的各種樣品模量與對比模 量的比較,可見樣品A和B在寬得多的溫度范圍具有初粘性,尤其在較低溫度下,比如在小 于約25攝氏度下。
[0122] 通過-15攝氏度、0攝氏度和15攝氏度下的實驗測量來測試樣品A-C和3M對比樣 品的初粘性以說明模量對粘著劑物品展現合適初粘性的能力的作用。為了測量初粘性,將 樣品粘著于鋼板上并且隨后水平地放置到能夠將溫度控制為測試所需溫度的腔室中。將樣 品和鋼板在測試溫度下保持1小時,并且隨后將第二鋼板粘著于所述樣品的自由側上。隨 后垂直提升第一鋼板。如果第二鋼板不與第一鋼板分開,那么將所述樣品視為通過初粘性 測試。
[0123] 表2:初粘性測社結里
[0123] 結果表明樣品A、B和C在較低溫度下顯示改良的初粘性,這和在實例2a中所概述 的模量的初粘性測試相符合。
[0124] 根據流變測試方法測試樣品B的保質期。為了在流變測試下測試保質期,最初在 固化期間測試樣品模量,并且在于室溫和濕度下老化6個月之后再次測試模量。如果老化 模量與初始模量緊密相關,那么將所述樣品稱為在特定時間范圍內并且在特定應用溫度下 具有保質期。流變保質期測試的結果說明于圖7中。如可見,老化樣品的模量與初始模量 緊密相關,且因此樣品B具有至少6個月的保質期。
[0125] 根據應用測試方法來測試樣品A-C和3M參考樣品的保質期。為了在應用測試方法 下測試保質期,將樣品粘著于鋼板上并且水平放置到75攝氏度下的烘箱中。在75攝氏度 下放置8小時之后,將第二鋼板粘著于所述樣品上,從而將所述樣品包夾在兩塊鋼板之間。 應用保質期測試的結果說明于表3中。
[0126] 表3 :應用保質期測試結果
[0127] 可以看出,如根據應用保質期測試所測量,樣品B和C的保質期比3M對比產品的 保質期長。
[0128] 在老化之后的拉伸粘著和平行扭矩.
[0129] 制作樣品A_C、3M參考樣品和各種多層樣品,并且測試這些樣品在老化之后的拉 伸粘著強度和平行轉矩。拉伸粘著強度測試要求通過進行如下進行的10個連續循環使樣 品老化:(1)在40攝氏度和95RH下16小時;(2)在-30攝氏度下4小時;和⑶在70攝 氏度和95% RH下4小時。如上文概述進行各測試的測試程序。
[0130] 樣品D包括以下結構:樣品A/PET薄膜/樣品A。
[0131] 樣品E包括以下結構:樣品B/TPU薄膜/樣品B。
[0132] 樣品F包括以下結構:樣品C/PU薄膜/樣品C。
[0133] 樣品G包括以下結構:樣品B/PET薄膜/樣品B。
[0134] 樣品Η包括以下結構:樣品C/PET薄膜/樣品C。
[0135] 樣品I包括以下結構:樣品Α/樣品Α/樣品Α。
[0136] 樣品J包括以下結構:樣品Β/樣品Β/樣品Β。
[0137] 樣品Κ包括以下結構:樣品C/樣品C/樣品C。
[0138] 獲得以下結果。
[0139] 表4 :老化拉伸粘著和平行轉矩.

[0140] 許多不同的方面和實施例是可行的。其中一些方面和實施例在下面描述。在閱讀 本說明書之后,本領域技術人員將認識到那些方面和實施例僅為說明性的,而不限制本發 明的范圍。實施例可根據如下所列的項目中的任意一個或多個。
[0141] 項目1. 一種包含粘著層的膠帶,所述粘著層包含: a. 基于丙稀酸的壓敏性粘著樹脂;和 b. 第一可交聯組分,其中所述第一可交聯組分大量存在于所述粘著層中。
[0142] 項目2. -種包含粘著層的膠帶,所述粘著層包含: a. 基于丙稀酸的壓敏性粘著樹脂;和 b. 第一可交聯組分,其中所述第一可交聯組分適于在固化后形成交聯的互相貫通網狀 結構(IPN)。
[0143] 項目3. -種包含粘著層的膠帶,所述粘著層包含: a. 基于丙稀酸的壓敏性粘著樹脂;和 b. 第一可交聯組分; c. 其中所述第一可交聯組分不與所述丙烯酸樹脂形成分離相。
[0144] 項目4. 一種包含粘著層的膠帶,所述粘著層包含: a. 基于丙稀酸的壓敏性粘著樹脂;和 b. 第一可交聯組分,所述第一可交聯組分所包含鄰苯二甲酸二烯丙酯的量以按所述粘 著層的總干重計至少約5wt. %。
[0145] 項目5. -種包含粘著層的膠帶,所述粘著層包含: a. 壓敏性粘著樹脂; b. 第一可交聯組分;和 c. 第二交聯組分, 其中按所述粘著層的總干重計,所述第一可交聯組分在所述粘著層中的重量百分比大 于所述第二可交聯組分, 其中所述第一可交聯組分與所述第二可交聯組分不同,并且 其中所述第二可交聯組分的固化溫度比所述第一可交聯組分低。
[0146] 項目6. -種包含粘著層的膠帶,所述粘著層包含: a. 壓敏性粘著樹脂;和 b. 可交聯組分; 其中所述膠帶具有以下特征中的至少兩個: 在老化至少4個月后,按照搭接剪切測試測得的剪切強度大于8MPa ; 在不大于20攝氏度的溫度下仍具有不大于106G'(Pa)的壓敏性能;和/或 根據保質期模量或試驗測試測得的至少6個月的保質期。
[0147] 項目7. -種膠帶,其包含: a. 粘著層,其中所述粘著層包含丙烯酸樹脂和第一可交聯組分; b. 芯層,其中所述第二層比所述粘著層厚度大,其中所述第二層形成物品的芯;和 c. 第二粘著層,其中所述第三層包含丙烯酸樹脂和第一可交聯組分。
[0148] 項目8.根據前述項目中任一項所述的膠帶,其中所述膠帶為包含所述粘著層和 至少一個可去除式襯墊的無基材膠帶。
[0149] 項目9.根據前述項目中任一項所述的膠帶,其中所述膠帶包含粘著層、芯層和第 二粘著層,其中所述芯層安置在所述粘著層與所述第二粘著層之間。
[0150] 項目10.根據前述項目中任一項所述的膠帶,其中所述粘著層與所述芯層在第一 主要表面上直接接觸,且其中所述第二粘著層與所述芯層在第二主要表面上直接接觸,且 在所述芯層上所述第一主要表面與所述第二主要表面相對設置。
[0151] 項目11.根據前述項目中任一項所述的膠帶,其中所述粘著層形成所述膠帶的外 層。
[0152] 項目12.根據前述項目中任一項所述的膠帶,其中所述第二粘著層形成所述膠帶 的外層。
[0153] 項目13.根據前述項目中任一項所述的膠帶,其中所述粘著層和所述第二粘著層 形成相反的所述膠帶的外層。
[0154] 項目14.根據前述項目中任一項所述的膠帶
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