干燥機將樹脂組合物 Wl5(rC干燥60分鐘。接著，使容器的溫度恢復至室溫(例如25°C)后，測定殘留成分質量。然 后，由下述式算出不揮發成分含量。
[0088] 不揮發成分含量(質量％ )=[(干燥后的殘留成分質量)/(干燥前的樹脂組合物質 量)]Xl〇〇
[0089] 本實施方式的樹脂組合物的制造方法具有使(a)成分、（b)成分和(C)成分反應而 得到雙酪系樹脂的樹脂制造工序。本實施方式的樹脂組合物可W為在樹脂制造工序中得到 的組合物，也可W為在樹脂制造工序后將雙酪系樹脂與其它成分混合而得到的組合物。
[0090] 雙酪系樹脂可W通過例如使(a)成分、（b)成分和(C)成分在反應溶劑中反應而得 到。反應溶劑優選為水(例如離子交換水）。為了促進反應，也可W使用有機溶劑、催化劑、添 加劑等。
[0091] 從能夠進一步提高循環特性的觀點考慮，樹脂制造工序優選如下方式：（b)成分的 配合量相對于（a)成分1.00摩爾為0.50~1.30摩爾，且（C)成分的配合量相對于（a)成分 1.00摩爾W甲醒換算計為2.00~3.50摩爾。關于(b)成分和（C)成分的優選配合量，則如上 所述對(b)成分和(C)成分的配合量各自記載的范圍。
[0092] 從容易得到充分量的雙酪系樹脂的觀點考慮，雙酪系樹脂優選通過使(a)成分、 (b)成分和(C)成分在堿性條件(堿性條件）下反應而得到。為了調整至堿性條件，可W使用 堿性化合物。作為堿性化合物，可列舉氨氧化鋼、氨氧化鐘、氨氧化巧、氨氧化儀、碳酸鋼等。 堿性化合物可W單獨使用一種或組合使用兩種W上。在堿性化合物中，從反應性優異的觀 點考慮，優選氨氧化鋼和氨氧化鐘。
[0093] 在反應時的反應溶液為中性(pH = 7.0)的情況下，有時雙酪系樹脂的生成反應難 W進行，在反應溶液為酸性(pH<7.0)的情況下，有時進行副反應。因此，從使雙酪系樹脂的 生成反應進行的同時抑制副反應進行的觀點考慮，反應時的反應溶液的抑優選為堿性(大 于7.0)，更優選大于或等于7.1，進一步優選大于或等于7.2。從抑制來自雙酪系樹脂的（b) 成分的基團進行水解的觀點考慮，反應溶液的pH優選小于或等于12.0,更優選小于或等于 10.0,進一步優選小于或等于9.0。反應溶液的抑可W使用例如株式會社堀場制作所制的雙 pH計AS-212進行測定。抑定義為25°C時的抑。
[0094] 從容易調整為上述那樣的pH的觀點考慮，強堿性化合物的配合量優選相對于(b) 成分1.00摩爾大于或等于1.01摩爾，更優選大于或等于1.02摩爾，進一步優選大于或等于 1.03摩爾。從同樣的觀點考慮，強堿性化合物的配合量優選相對于(b)成分1.00摩爾小于或 等于1.10摩爾，更優選小于或等于1.08摩爾，進一步優選小于或等于1.07摩爾。作為強堿性 化合物，可列舉氨氧化鋼、氨氧化鐘等。
[0095] 在本實施方式中，可W將通過雙酪系樹脂的制造方法得到的反應物(反應溶液)直 接用于后述的電極制造，也可W使將反應物干燥而得到的雙酪系樹脂溶解于溶劑(水等）中 后用于后述的電極制造。
[0096] 從雙酪系樹脂在溶劑(水等）中的溶解性優異的觀點考慮，樹脂組合物的pH優選為 堿性(大于7.0)，更優選大于或等于7.1。從能夠降低未反應的(b)成分的含量的觀點考慮， 樹脂組合物的pH優選小于或等于10.0，更優選小于或等于9.0，進一步優選小于或等于8.5。 特別是在將樹脂制造工序中得到的組合物用作樹脂組合物的情況下，樹脂組合物的抑優選 為上述范圍。樹脂組合物的pH可W使用例如株式會社堀場制作所制的雙抑計AS-212進行測 定。抑定義為25°C時的抑。
[0097] 關于雙酪系樹脂的合成反應，只要(a)成分、（b)成分和(C)成分反應而得到雙酪系 樹脂即可，例如可W使(a)成分、（b)成分和(C)成分同時反應，也可W使(a)成分、（b)成分和 (C)成分中的2個成分反應后與剩下的1個成分反應。
[0098] 雙酪系樹脂的合成反應優選如下通過兩個階段進行。在第一階段的反應中，例如 投入(b)成分、溶劑(水等)和堿性化合物后進行攬拌，W堿金屬等取代(b)成分的橫基的氨 原子而得到(b)成分的堿金屬鹽等。由此，容易在后述的縮合反應中抑制副反應。從(b)成分 在溶劑(水等）中的溶解性優異的觀點考慮，反應體系的溫度優選大于或等于〇°C，更優選大 于或等于25°C。從抑制副反應的觀點考慮，反應體系的溫度優選小于或等于80°C，更優選小 于或等于70°C，進一步優選小于或等于65°C。反應時間例如為30分鐘。
[0099] 在第二階段的反應中，例如向第一階段中得到的反應物中加入(a)成分和(C)成分 進行縮合反應，從而得到雙酪系樹脂。從(a)成分、（b)成分和(C)成分的反應性優異的觀點 考慮，反應體系的溫度優選大于或等于75°C，更優選大于或等于85°C，進一步優選大于或等 于87°C。從抑制副反應的觀點考慮，反應體系的溫度優選小于或等于100°C，更優選小于或 等于95 °C，進一步優選小于或等于93 °C。反應時間例如為5~20小時。
[0100] 〈電極和鉛蓄電池 W及它們的制造方法〉
[0101] 本實施方式的電極為使用本實施方式的樹脂組合物而制造的電極。本實施方式的 電極的制造方法具有使用通過本實施方式的樹脂組合物的制造方法所得到的樹脂組合物 來制造電極的工序。電極例如具有包含電極活性物質、電極活性物質的原料等的電極材料 和支撐該電極材料的集電體。電極例如為鉛蓄電池用的負極（負極板等）。電極材料的構成 成分為從后述的電極糊除去溶劑所得的固體成分、或對該固體成分進行化成處理而得到的 成分。
[0102] 本實施方式的鉛蓄電池具有本實施方式的電極。作為本實施方式的鉛蓄電池，可 列舉液式鉛蓄電池、閥控式鉛蓄電池等，優選液式鉛蓄電池。本實施方式的鉛蓄電池的制造 方法例如具有:通過本實施方式的電極的制造方法而得到電極的電極制造工序、W及將包 含電極的構成構件組裝而得到鉛蓄電池的組裝工序。
[0103] 在電極制造工序中，例如通過將電極糊填充至集電體(例如集電柵)后進行熟化和 干燥來得到未化成的電極。電極糊例如含有本實施方式的樹脂組合物作為分散劑，進一步 含有電極活性物質的原料和添加劑等。在電極為負極的情況下，作為負極活性物質的原料， 例如可列舉鉛粉。作為上述鉛粉，例如可列舉通過球磨機式鉛粉制造機或Budon-pot式鉛 粉制造機而制造的鉛粉(在球磨機式鉛粉制造機中，為主要成分PbO的粉體與鱗片狀金屬鉛 的混合物）。
[0104] 作為添加劑，可列舉硫酸領、碳材料、增強用短纖維(丙締酸纖維、聚乙締纖維、聚 丙締纖維、聚對苯二甲酸乙二醋纖維、碳纖維等)等。作為碳材料，可列舉炭黑、石墨等。作為 炭黑，可列舉爐黑、槽黑、乙烘黑、熱裂黑、科琴黑等。
[0105] 在本實施方式的電極為負極的情況下，負極糊例如可W通過W下方法得到。首先， 通過向鉛粉中添加添加劑并進行混煉而得到混合物。接著，向該混合物中加入溶劑(水等） 和本實施方式的樹脂組合物并進行混合。然后加入稀硫酸，從而得到負極糊。
[0106] 在負極糊中，硫酸領的配合量W鉛粉的總質量為基準優選為0.01~1.0質量％。碳 材料的配合量W鉛粉的總質量為基準優選為0.2~1.4質量％。本實施方式的樹脂組合物的 配合量W鉛粉的總質量為基準W樹脂固體成分換算計優選為0.01~2.0質量％，更優選為 0.05~1.0質量％，進一步優選為0.1~0.5質量％。
[0107] 作為集電體的材質，可列舉鉛-巧-錫合金和鉛-巧合金，W及向上述合金中添加微 量的神、砸、銀、祕等所得的鉛-巧-錫系合金和鉛-巧系合金等。
[010引作為熟化條件，優選為溫度35~85°C、濕度50~98RH%的氛圍下15~60小時。干燥 條件優選為溫度45~80 °C下15~30小時。
[0109]在本實施方式的電極為負極的情況下，鉛蓄電池用的正極(正極板等)例如可W通 過下述方法得到。首先，對作為正極活性物質的原料的鉛粉(Pbo)添加增強用短纖維，然后 添加水和稀硫酸。將其混煉而制作正極糊。制作正極糊時，也可W添加鉛丹(Pb3化)作為正極 活性物質的原料。將該正極糊填充至集電體(集電柵等）后進行熟化和干燥，從而得到未化 成的正極。在正極糊中，增強用短纖維的配合量W鉛粉的總質量為基準優選為0.005~0.3 質量％。集電體的種類、熟化條件、干燥條件與負極的情況大致同樣。
[0110] 在組裝工序中，例如將如上所述制作的負極和正極隔著隔膜進行層疊，用條帶 (strap)使同極性的極板的耳部彼此連結而得到極板組。將該極板組配置在電解槽內而制 作未化成電池。接著向未化成電池中加入稀硫酸進行化成處理。接下來，將化成后的硫酸比 重(換算為20°C)調整至適當的電解液比重而得到鉛蓄電池。化成所用的硫酸比重（換算為 20 °C)優選為1.20~1.26。化成后經調整的硫酸比重(換算為20 °C)優選為1.25~1.35。另 夕h也可W通過在上述化成處理后，一次性除去稀硫酸，加入比重(換算為20°C)1.25~1.35 的硫酸而得到鉛蓄電池。上述硫酸中也可W包含硫酸鹽。
[0111] 作為隔膜的材質，可列舉聚乙締、玻璃纖維等。另外，化成條件和硫酸的比重可W 根據電極活性物質的性狀進行調整。另外，化成處理不限于在組裝工序中實施，也可W在電 極制造工序的熟化、干燥后實施(槽化成）。
[0112] 實施例
[0113] 下面通過實施例具體說明本發明。但本發明并不僅限于下述實施例。
[0114] 〈樹脂溶液的調制〉
[011引[實施例1]
[0116] 向具有攬拌裝置、回流裝置和溫度調節裝置的反應容器中投入下述各成分，得到 第1混合液。
[0117] 氨氧化鋼:1.05摩爾[42.0質量份]
[011引離子交換水:44.0摩爾[792.6質量份]
[0119] 4-氨基苯橫酸：1.00摩爾[173.2質量份]
[0120] 將第1混合液在25°C混合、攬拌30分鐘。接著，向第1混合液中投入下述各成分，得 到第2混合液。
[0121] 雙酪A:0.96摩爾[219.2質量份]
[0122] 雙酪S :0.04摩爾[10.4質量份]
[0123] 低聚甲醒(Ξ井化學