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聚1,1-二氟乙烯樹脂粒子及其制造方法_4

文檔序號:9916001閱讀:來源:國知局
,用膜濾器進行過濾、水洗,獲得了 PVDF樹脂粒子的含水濕濾餅。將該濾餅用掃描型電子 顯微鏡(SEM)進行了觀察,結果平均1次粒徑為105nm,變異系數為15.6%。將結果示于表1 中。
[0130] 〔實施例6)
[01川在80°C使KF聚合物#9300((株)夕レ/、社制)6g溶解于乙臘(關東化學(株化制) 540g,在該溶液中添加水60g,制作出PVDF樹脂溶液。將76 °C的上述溶液連續添加至常溫的 水600g的粒子化槽。在該混合液中添加10質量%乙酸儀水溶液6g,使PVDF樹脂粒子凝集,用 膜濾器進行過濾、水洗,獲得了 PVDF樹脂粒子的含水濕濾餅。將該濾餅用掃描型電子顯微鏡 (SEM)進行了觀察,結果平均1次粒徑為103nm,變異系數為18.1%。將結果示于表1中。
[0132]〔實施例7)
[01削在80°C使KF聚合物#9300((株)夕レ/、社制)6g溶解于乙臘(關東化學(株化制) 540g,在該溶液中添加水60g,制作出PVDF樹脂溶液。將76 °C的上述溶液滴加至常溫的包含 甲醇540g和水60g的混合溶液的粒子化槽。在該混合液中添加10質量%乙酸儀水溶液6g,使 PVDF樹脂粒子凝集,用膜濾器進行過濾、水洗,獲得了 PVDF樹脂粒子的含水濕濾餅。將該濾 餅用掃描型電子顯微鏡(SEM)進行了觀察,結果平均1次粒徑為97nm,變異系數為14.4%。將 結果示于表1中。
[0134]〔實施例8)
[01對在80°C使KF聚合物#9300((株)夕レ/、社制)6g溶解于乙臘(關東化學(株化制) 540g,在該溶液中添加水60g,制作出PVDF樹脂溶液。將76 °C的上述溶液連續添加至常溫的 包含甲醇420g和水180g的混合溶液的粒子化槽。在該混合液中添加10質量%乙酸儀水溶液 6g,使PVDF樹脂粒子凝集,用膜濾器進行過濾、水洗,獲得了 PVDF樹脂粒子的含水濕濾餅。將 該濾餅用掃描型電子顯微鏡(SEM)進行了觀察,結果平均1次粒徑為104nm,變異系數為 15.5%。將結果不于表1中。
[0136] 〔實施例9)
[0137] 在80°C使KF聚合物#9300((株)夕レ/、社制)6g溶解于乙臘(關東化學(株化制) 540g,在該溶液中添加水60g,制作出PVDF樹脂溶液。將76 °C的上述溶液連續添加至常溫的 包含甲醇300g和水300gg的混合溶液的粒子化槽,在該混合液中添加10質量%乙酸儀水溶 液6g,使PVDF樹脂粒子凝集,用膜濾器進行過濾、水洗,獲得了 PVDF樹脂粒子的含水濕濾餅。 將該濾餅用掃描型電子顯微鏡(SEM)進行了觀察,結果平均1次粒徑為107nm,變異系數為 18.5%。將結果不于表1中。
[01測〔實施例10)
[0139] 在80°C使KF聚合物#9300((株)夕レ/、社制)6g溶解于乙臘(關東化學(株化制) 540g,在該溶液中添加水60g,制作出PVDF樹脂溶液。將76 °C的上述溶液連續添加至常溫的 包含甲醇120g和水480g的混合溶液的粒子化槽。在該混合液中添加10質量%乙酸儀水溶液 6g,使PVDF樹脂粒子凝集,用膜濾器進行過濾、水洗,獲得了 PVDF樹脂粒子的含水濕濾餅。將 該濾餅用掃描型電子顯微鏡(SEM)進行了觀察,結果平均1次粒徑為105nm,變異系數為 18.5%。將結果不于表1中。
[0140] 〔實施例11)
[0141] 在80°C使KF聚合物#9300((株)夕レ/、社制)6g溶解于乙臘(關東化學(株化制) 540g,在該溶液中添加水60g,制作出PVDF樹脂溶液。將76 °C的上述溶液連續添加至常溫的 包含乙臘30g和水570g的混合溶液的粒子化槽。在該混合液中添加10質量%乙酸儀水溶液 6g,使PVDF樹脂粒子凝集,用膜濾器進行過濾、水洗,獲得了 PVDF樹脂粒子的含水濕濾餅。將 該濾餅用掃描型電子顯微鏡(SEM)進行了觀察,結果平均1次粒徑為10化m,變異系數為 15.2%。將結果不于表1中。
[01創讀施例12)
[0143] 在80°C使KF聚合物#9300((株)夕レ/、社制)6g溶解于乙臘(關東化學(株)社制) 540g,在該溶液中添加水60g,制作出PVDF樹脂溶液。將76 °C的上述溶液連續添加至常溫的 水300g的粒子化槽。在該混合液中添加10質量%乙酸儀水溶液6g,使PVDF樹脂粒子凝集,用 膜濾器進行過濾、水洗,獲得了 PVDF樹脂粒子的含水濕濾餅。將該濾餅用掃描型電子顯微鏡 (SEM)進行了觀察,結果平均1次粒徑為118nm,變異系數為16.0%。將結果示于表1中。
[0144] 〔實施例13)
[0145] 在80°C使KF聚合物#9300((株)夕レ/、社制)6g溶解于乙臘(關東化學(株)社制) 570g,在該溶液中添加水30g,制作出PVDF樹脂溶液。將76 °C的上述溶液連續添加至常溫的 水600g的粒子化槽。在該混合液中添加10質量%乙酸儀水溶液6g,使PVDF樹脂粒子凝集,用 膜濾器進行過濾、水洗,獲得了 PVDF樹脂粒子的含水濕濾餅。將該濾餅用掃描型電子顯微鏡 (SEM)進行了觀察,結果平均1次粒徑為lllnm,變異系數為18.2%。將結果示于表1中。
[0146] 讀施例14)
[0147] 在80°C使KF聚合物#9300((株)夕レ/、社制)6g溶解于乙臘(關東化學(株)社制) 582g,在該溶液中添加水18g,制作出PVDF樹脂溶液。將76 °C的上述溶液連續添加至常溫的 水600g的粒子化槽。在該混合液中添加10質量%乙酸儀水溶液6g,使PVDF樹脂粒子凝集,用 膜濾器進行過濾、水洗,獲得了 PVDF樹脂粒子的含水濕濾餅。將該濾餅用掃描型電子顯微鏡 (SEM)進行了觀察,結果平均1次粒徑為114nm,變異系數為18.7%。將結果示于表1中。
[0148] 讀施例15)
[0149] 在80°C使KF聚合物#8500((株)夕レ/、社制)6g溶解于乙臘(關東化學(株)社制) 540g,在該溶液中添加水60g,制作出PVDF樹脂溶液。將76 °C的上述溶液連續添加至常溫的 水600g的粒子化槽。在該混合液中添加10質量%乙酸儀水溶液6g,使PVDF樹脂粒子凝集,用 膜濾器進行過濾、水洗,獲得了 PVDF樹脂粒子的含水濕濾餅。將該濾餅用掃描型電子顯微鏡 (SEM)進行了觀察,結果平均1次粒徑為118nm,變異系數為17.3%。將結果示于表1中。
[0150] 讀施例16)
[0151] 在80°C使KF聚合物#8500((株)夕レ/、社制)12g溶解于匪Ρ(Ξ菱化學(株)社制) 540g,在該溶液中添加水60g,制作出PVDF樹脂溶液。將80°C的上述溶液連續添加至常溫的 水600g的粒子化槽。在該混合液中添加10質量%乙酸儀水溶液6g,使PVDF樹脂粒子凝集,用 膜濾器進行過濾、水洗,獲得了 PVDF樹脂粒子的含水濕濾餅。將該濾餅用掃描型電子顯微鏡 (SEM)進行了觀察,結果平均1次粒徑為123nm,變異系數為16.6%。將結果示于表1中。
[01對讀施例17)
[0153] 在80°C使KF聚合物#8500((株)夕レ/、社制)12g溶解于乙臘(關東化學(株)社制) 540g,在該溶液中添加水60g,制作出PVDF樹脂溶液。將76 °C的上述溶液連續添加至常溫的 水600g的粒子化槽。在該混合液中添加10質量%乙酸儀水溶液12g,使PVDF樹脂粒子凝集, 用膜濾器進行過濾、水洗,獲得了 PVDF樹脂粒子的含水濕濾餅。將該濾餅用掃描型電子顯微 鏡(SEM)進行了觀察,結果平均1次粒徑為121nm,變異系數為16.3%。將結果示于表1中。
[0154] 〔實施例18)
[0巧5]在80°C使KF聚合物#9300((株)夕レ/、社制)6g溶解于乙臘(關東化學(株)社制) 540g,在該溶液中添加水60g,制作出PVDF樹脂溶液。將76 °C的上述溶液連續添加至常溫的 水300g的粒子化槽,獲得了粒子化液。
[0156] 接下來,一邊將另行調整的PVDF樹脂溶液606g (76 °C )和水300g(常溫)分別W6分 鐘滴加結束的速度同時滴加至粒子化槽,一邊W保持粒子化液的液面的方式,從粒子化槽 底部取出粒子化液906g(粒子化液A)。接著,一邊將另行調整的PVDF樹脂溶液606g(76°C)和 水300g(常溫)分別W6分鐘滴加結束的速度同時滴加至粒子化槽,一邊W保持粒子化液的 液面的方式,從粒子化槽底部取出粒子化液906g(粒子化液B)。在粒子化槽中殘留的粒子化 液(粒子化液C )、W及粒子化液A、B中添加10質量%乙酸儀水溶液6g,使PVDF樹脂粒子凝集, 用膜濾器進行過濾、水洗,獲得了 PVDF樹脂粒子的含水濕濾餅。將該濾餅用掃描型電子顯微 鏡(SEM)進行了觀察,結果粒子化液A的平均1次粒徑為120nm,變異系數為16.6%,粒子化液 B的平均1次粒徑為119nm,變異系數為16.8%,粒子化液(:的平均1次粒徑為122皿,變異系數 為17.0% D將結果不于表2中D
[0157] [表 2]
[015引 表2
[0159]
[0160] 〔實施例19)
[0161] 在80°C使KF聚合物#9300((株)夕レ/、社制)6g溶解于乙臘(關東化學(株化制) 540g,在該溶液中添加水60g,制作出PVDF樹脂溶液。將76 °C的上述溶液連續添加至常溫的 水200g的粒子化槽,獲得了粒子化液。
[0162] 接下來,一邊將另行調整的PVDF樹脂溶液606g(76°C )和水200g(常溫)分別W6分 鐘滴加結束的速度同時滴加至粒子化槽,一邊W保持粒子化液的液面的方式,從粒子化槽 底部取出粒子化液806g(粒子化液A)。接著一邊將另行調整的PVDF樹脂溶液606g(76 °C )和 水200g(常溫)分別W6分鐘滴加結束的速度同時滴加至粒子化槽,一邊W保持粒子化液的 液面的方式,從粒子化槽底部取出粒子化液806g(粒子化液B)。在粒子化槽中殘留的粒子化 液(粒子化液C)、W及粒子化液A、B中添加10質量%乙酸儀水溶液6g,使PVDF樹脂粒子凝集, 用膜濾器進行過濾、水洗,獲得了 PVDF樹脂粒子的含水濕濾餅。將該濾餅用掃描型電子顯微 鏡(SEM)進行了觀察,結果粒子化液A的平均1次粒徑為121nm,變異系數為16.8%,粒子化液 B的平均1次粒徑為120nm,變異系數為16.9%,粒子化液(:的平均1次粒徑為123皿,變異系數 為17.2%。將結果不于表2中。
[016引〔實施例20)
[0164]在80°C使KF聚合物#9300((株)夕レ/、社制)8.1g溶解于乙臘(關東化學(株化制) 540g,在該溶液中添加水60g,制作出PVDF樹脂溶液。將76 °C的上述溶液連續添加至常溫的 5wt %乙臘水溶液600g的粒子化槽,獲得了粒子化液。
[01化]接下來,一邊將另行調整的PVDF樹脂溶液608.1g(76°C)和5wt%乙臘水溶液600g (常溫)分別W6分鐘同時
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