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透明防冰涂層的制作方法_5

文檔序號:9916040閱讀:來源:國知局
125] 當流體混合物中存在溶劑時,該溶劑可W包括選自下組的一種或多種化合物,該 組由W下各項組成:醇(例如,甲醇、乙醇、異丙醇或叔下醇)、酬(例如,丙酬、甲乙酬或甲基 異下基酬)、控(例如,甲苯)、乙酸醋(例如,乙酸叔下醋)、有機酸、W及它們的任意混合物。 例如,當存在溶劑時,它的濃度可W為從約lOwt %至約99wt %或更高。有效量的溶劑是可溶 解至少95%的存在的可硬化材料的量的溶劑。優選地,溶劑不會不利地影響硬化的(例如, 交聯的)網狀物的形成,并且不會使不對稱模板或納米顆粒溶解/溶脹。
[0126] 當流體混合物中存在載體流體時,該載體流體可W包括選自下組的一種或多種化 合物,該組由W下各項組成:水、醇、酬、乙酸醋、控、酸、堿、W及它們的任意混合物。例如,當 存在載體流體時,它的濃度可W為從約lOwt %至約99wt %或更高。有效量的載體流體是懸 浮至少95%的存在的可硬化材料的量的載體流體。載體流體也可W是溶劑,或可W是除溶 劑之外的,或可W單獨使用W懸浮但不溶解可硬化材料。在一些實施例中,可W選擇載體流 體結合用于溶解可硬化材料的溶劑w懸浮不對稱模板和/或納米顆粒。
[0127] 優選的是貫穿該涂覆過程,包括固化和干燥保持良好的溶解度及因此良好的 分散)。運避免了可導致不透明的最終涂層的沉淀和發混/膠凝反應。然而,應注意的是,多 孔空隙是在固化和/或干燥過程中形成的。
[0128] 大范圍濃度的組分可存在于涂層前體中。例如,在無溶劑和無載體流體的基礎上, 可硬化材料可W是涂層前體的從約5wt %至約90wt %,如從約lOwt %至約40wt %。在無溶劑 和無載體流體的基礎上,不對稱模板可W是涂層前體的從約Iwt%至約90wt%,如從約 50wt %至約80wt %。在無溶劑和無載體流體的基礎上,納米顆粒可W是涂層前體的從約 0.1 wt%至約25wt%,如從約Iwt%至約lOwt%。在某些實施例中,在無溶劑和無載體流體的 基礎上,涂層前體在約15wt % -25wt %的可硬化材料中包括約70wt % -80wt %的不對稱模板 和約4wt % -8wt %的納米顆粒,例如,在約20wt %的可硬化材料中包括約74wt %的不對稱模 板和約6wt %的納米顆粒。在不同的實施例中,涂層前體包括約50wt %-90wt %的可硬化材 料、約0.5wt % -1 Owt %的納米顆粒W及約5wt % -50wt %的不對稱模板。
[0129] 至少從使涂層前體硬化產生的涂層是具有良好耐磨性的自相似、多尺度結構。自 相似材料意味著在涂層的撞擊或磨損(可能去除或損壞一個層)之后,將存在呈現出相同功 能的多種涂層材料。可能存在不包括連續基體、不對稱模板和納米顆粒中的一者或多者的 附加層。運樣的附加層可W是下方的基礎層、添加劑層或裝飾層(例如,著色層)。優選地,任 何附加層也是透明的并且具有與連續基體和不對稱模板類似的折射率。
[0130] 該涂層的總厚度可W為從大約Ιμπι至大約1cm或更多,例如大約10μπι、20μπι、25μπι、 30皿、40皿、50皿、75皿、100皿、500皿、1mm、1cm、或10cm。相對厚的涂層提供良好的耐用性和 機械特性,如耐沖擊性,同時優選地是相對輕質的。在優選實施例中,該涂層的厚度為大約5 μπι至大約500μηι,例如大約50μηι至大約100μηι。
[0131] 在一些實施例中,該涂層的厚度為從約50微米至約100微米,或約10微米至約250 微米,如約10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、150、200或250微米。其他的涂層厚度也是可 能的。 實例
[0132] 用于實例的材料。
[0133] EO^-G-7BAC900Base、組分A和PC-233固化溶液(基于聚氨醋的)是阿克蘇諾貝爾 (AkzoNobel)的產品。諾蘭光學膠粘劑72是UV固化的或熱固化的由諾蘭產品(Norland Products)制造的光學透明的、硫醇締、液體膠粘劑。Pol^ox PF-6520是歐諾法溶液公司 (0MN0VA Solutions)的徑基封端的氣化聚酸產品。Desmodur N 3300A是由拜耳材料科技公 司(Bayer Materials Science.)制造的聚異氯酸醋樹脂。BYK-LP X 21261是用作疏水納米 顆粒的疏水性膠體二氧化娃。不對稱模板是基于日產化學(Nissan化emical)MEK-ST-UP, 運些不對稱模板是W在甲基乙基酬中的20wt%-21wt%溶液供給的9-15皿寬和40-100皿長 的二氧化娃棒。甲苯和丙酬是來自西格瑪奧德里奇(Sigma A1化ich)并且η-十八烷基二甲 基氯硅烷,70wt%在甲苯中,是來自蓋勒斯特(Gelest)。
[0134] 實例1:疏水性不對稱模板。
[013引將日產化學MEK-ST-UP(60g)與8.12g的η-十八烷基二甲基氯硅烷(在甲苯中 70wt%)混合。將該澄清的黃色溶液置于氣氣下的特氣隆罐中并在65°C下加熱3天。它變成 不透明的白色凝膠。將該凝膠離屯、w除去過量的溶劑,將上清液棄去,并將沉淀物再溶解于 甲苯中并變成淺黃色、透明的液體。然后加入丙酬直至溶液變得不透明并將懸浮液離屯、W 除去過量的溶劑,將上清液棄去,并將沉淀物再溶解在甲苯中。將沉淀和再溶解重復再兩次 直至二氧化娃納米棒在甲苯中的溶液是無色的。最后,將1.641g的溶液放置在13(TC烘箱中 W蒸發所有溶劑并測定該溶液的固體含量,其被計算為14.69wt %。
[0136] 實例2:透明的抗濕潤和防冰涂層。
[0137] 將BAC900(0.960g)與BYK-LP X 21261(1.5g)和實例1的疏水性不對稱模板 (13.61g)混合。將此懸浮液混合1小時并且然后加入0.575g的PC-233。將該懸浮液混合十分 鐘并且然后用10密耳(約250μπι)下拉棒施用在載玻片上。允許該涂層干燥并且然后在80°C 烘箱中固化4小時。此涂層具有1:0.5 : 2的聚氨醋:膠體二氧化娃:不對稱模板的干燥質量 比。
[013引圖2A示出了此實例2的涂層的頂部的SEM圖像,并且圖2B示出了運種涂層的剖視 圖。圖2A中的SEM示出了來自表面上的不對稱模板的粗糖度,并且圖2B中的SEM示出了一個 均勻且致密的涂層。如由圖6中的透光率數據所證明的該涂層是透明的,示出了從400至 90011111的96%的平均透射率。
[0139] 實例3:透明的抗濕潤和防冰涂層。
[0140] 將BAC900(0.640g)與BYK-LP X 21261(1 .Og)和實例1的疏水性不對稱模板 (13.61g)混合。將此懸浮液混合1小時并且然后加入0.383g的PC-233。將該懸浮液混合十分 鐘并且然后用10密耳下拉棒施用在載玻片上。允許該涂層干燥并且然后在8(TC烘箱中固化 4小時。此涂層具有1:0.5:3的聚氨醋:膠體二氧化娃:不對稱模板的干燥質量比。
[0141] 圖3A示出了此實例3的涂層的頂部的SEM圖像,并且圖3B示出了運種涂層的剖視 圖。圖3A顯示了來自表面上的不對稱模板的粗糖度,而圖3B示出了一個均勻涂層。實例3的 涂層的SEM圖像似乎示出了相比實例2的涂層更大的孔隙率(在表面處的空隙)。此孔隙率將 引起導致較少的光透射穿過該涂層的光散射。此外,相比于實例2,該涂層在剖視圖中密度 更小,被認為是由于更大量的不對稱模板。
[0142] 如由圖6中的透光率數據所證明的該涂層總體上是透明的,示出了從400至900皿 的83%的平均透光率。如上所指出,相比于實例2的涂層,相對高的孔隙率引起光散射W及 因此降低的透光率。
[0143] 實例4:透明的抗濕潤和防冰涂層。
[0144] 將BAC900(0.960g)與BYK-LP X 21261(3.Og)和實例1的疏水性不對稱模板 (13.61g)混合。將此懸浮液混合1小時并且然后加入0.575g的PC-233。將該懸浮液混合十分 鐘并且然后用10密耳下拉棒施用在載玻片上。允許該涂層干燥并且然后在8(TC烘箱中固化 4小時。此涂層具有1:1:2的聚氨醋:膠體二氧化娃:不對稱模板的干燥質量比。
[0145] 圖4A示出了此實例4的涂層的頂部的SEM圖像,并且圖4B示出了運種涂層的剖視 圖。圖4A顯示了來自表面上的不對稱模板的粗糖度,而圖4B示出了一個均勻且致密的涂層。 實例4的表面相比實例2的表面較不粗糖,運可能是由增加的量的膠體二氧化娃引起的。
[0146] 如由圖6中的透光率數據所證明的該涂層是透明的,示出了從400至900皿的95% 的平均透光率。
[0147] 實例5:透明的抗濕潤和防冰涂層。
[0148] 將諾蘭光學膠粘劑72(1.0g)與BYK-LP X 21261(1.5g)和實例1的疏水性不對稱模 板(13.61g)混合。將此懸浮液混合1小時并且然后用10密耳下拉棒施用在載玻片上。允許該 涂層干燥并且然后用UV光固化。此涂層具有1:0.5 :2的聚合物:膠體二氧化娃:不對稱模板 的干燥質量比。
[0149] 圖5示出了顯示出實例5的涂層的頂面和剖視圖二者的SEM圖像。SEM圖像W剖視圖 示出了致密的頂表面和來自不對稱模板的粗糖度。
[0150] 如由圖6中的透光率數據所證明的該涂層是高度透明的,示出了從400至900nm的 99%的平均透光率。
[0151] 實例6:氣化的基體聚合物。
[0152] 將化lyfox PF-6520(11.65g)與Desmodur N 3300A(1.0g)和兩滴25-化的二月桂 酸二下基錫在高剪切混合器中混合。將該混合物在50°C下加熱15分鐘。
[0153] 實例7:使用氣化基體制成的透明的抗濕潤和防冰涂層。
[0154] 將實例6的聚合物(0.5g)與BYK-LP X 21261(0.75g)和實例1的疏水性不對稱模板 (6.81g)組合。將此懸浮液混合lOmin并且然后用10密耳下拉棒施用在載玻片上。允許該涂 層干燥并且然后在80°C烘箱中固化4小時。此涂層具有1:0.5:2的聚氨醋:膠體二氧化娃:不 對稱模板的干燥質量比。
[01巧]如由圖6中的透光率數據所證明的該涂層是透明的,示出了從400至900皿的94% 的平均透光率。
[0156] 對比實例1:沒有不對稱模板的涂層。
[0157] 將BAC900(0.960g)與BYK-LP X 21261(1.5g)混合。將此懸浮液混合1小時并且然 后加入0.575g的PC-233。將該懸浮液混合十分鐘并且然后用10密耳下拉棒施用在載玻片 上。允許該涂層干燥并且然后在8(TC烘箱中固化4小時。此涂層具有1:0.5:0的聚氨醋:膠體 二氧化娃:不對稱模板的干燥質量比(不存在不對稱模板)。
[0158] 如由圖6中的透光
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