專利名稱：一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑的制作方法
技術領域：
本發明涉及農藥技術領域，特別是一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑。
背景技術：
甲草胺、異丙甲草胺、乙草胺、丙草胺、異丙草胺、丁草胺等為酰胺類除草劑，主要用于土壤處理，防除禾本科雜草；目前在失眠上有乳油、水乳劑、微乳劑、可濕性粉劑等單劑和復配劑多種劑型。莠去津為三秦類除草劑，苗前、苗后除草劑。主要用于玉米、甘蔗、高粱、茶樹及果園林地防除一年生禾本科雜草和闊葉雜草。對由根莖或根芽繁殖的多年生雜草有抑制作用。目前在市面上有懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、懸乳劑等單劑和復配劑多種劑型。
目前，甲草胺、異丙甲草胺、乙草胺、丙草胺、異丙草胺、丁草胺、莠去津的常規制劑并不能通過一次施用來防除作物整個生長期的雜草還需要補噴除草劑，但這樣就加大了農田除草的成本，有些覆膜農田則無法補噴，從而造成減產，帶來經濟損失。此外，人們越來越注重農藥的使用對環境帶來的壓力。農藥乳油中大量有機溶劑的應用給自然環境帶來了嚴重的污染，除草劑在土壤中的移動狀況涉及到對表層水，特別是地下水的污染。淋溶是除草劑在土壤中移動的重要途徑，通過此途徑造成除草劑損失達5%，一般大于1%。由于淋溶給除草劑使用帶來諸多問題1、除草劑向下淋溶，造成除草效果不佳，并易造成地下水殘留污染；2、通過淋溶使除草劑進入作物根系分布土層，造成位差選擇性除草劑傷害作物；3、逆向淋溶使除草劑向土表移動，通過揮發而損失。微囊懸浮-懸浮劑是以高分子材料作為囊壁或囊膜，通過化學、物理或物理化學的方法，將作為囊心的液態農藥活性成分包裹起來，形成一種具有半滲透性囊膜的微型膠囊，并將它們以一定的濃度穩定地分散、懸浮在作為連續相的水中，再和另外一種固體難溶于有機溶劑和水的活性成分混合組成一種微囊懸浮-懸浮劑。懸浮-微囊懸浮由于囊膜的存在，具有以下優勢①將油相和水相隔開，對水不穩定的農藥活性成分，難以制成水乳劑和微乳劑，卻可制成微膠囊劑。②抑制因環境因素(如光、熱、空氣、雨水、土壤、微生物)和其他化學物質等造成的活性成分的分解，提高藥劑本身的穩定性。③囊膜可抑制農藥的揮發性、掩蔽其原有的異味。并且可以降低揮發性農藥的蒸發速度，減少由農藥的揮發引起的額外損失，提高有效成分的生物利用率。④引入控制釋放的功能，延長其持效期，減少施藥的數量和頻率，改善農藥對環境的壓力。⑤減少了有機溶劑的危害性。許多農藥活性成分由于自身的物理化學性質，難以加工成環境友好型的水基性制劑，通常只能加工成乳油出售，有機溶劑的大量使用給人類生存環境帶來了極大的負擔。同時有機溶劑閃點、燃點低等特性給貯存、運輸帶來很大的不便。
⑥為多種不同性能的農藥活性物質的有效復配提供極大的方便。⑦降低藥害。由于囊壁的存在，農藥活性成分需要通過微膠囊的破損或擴散才能顯現其毒性，因而可以降低某些農藥活性成分對作物的毒性。⑧降低急性毒性。微膠囊劑可顯著降低農藥制劑產品對哺乳動物的毒性。不難看出，微膠囊的上述功能，無論對于現有農藥品種的改進和完善，或是促成新農藥品種的成功開發和推廣應用，都將是極其重要的。
發明內容
本發明的目的是針對上述方法提出的不足，提出一種高工效、持效期長、具有協同增效作用、環保安全的一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑。為了解決上述技術問題，本發明是通過以下技術方案實現的 一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑，其特征在于它是以莠去津和活性組分II為活性成分，其余用囊壁材料、助劑和溶劑補足至100%的微囊懸浮-懸浮劑；活性組分II為甲草胺、異丙甲草胺、乙草胺、丙草胺、異丙草胺、或丁草胺中的任意一種。以莠去津和活性組分II為活性成分，莠去津的重量含量為O. 1% 45%，活性組分II的重量含量為O. 1% 45%,優選莠去津的重量含量為1% 45%,活性組分II的重量含量為1% 45% ;囊壁材料的重量含量為1% 18%，引發劑的重量含量為O. 1% 5%，助劑的重量含量為1% 15%，溶劑補足至100%。所述的囊壁材料為脲醛樹脂、多異氰酸酯、明膠、阿拉伯膠、或密胺樹脂。所述的助劑為農乳壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚山梨酯-80、萘磺酸鹽甲醛縮合物、甲基萘磺酸鈉的甲醛縮合物、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚硫酸鹽、或木質素磺酸鹽、及本領域技術人員所公知的乳化分散劑中的一種或任意幾種組合。所述的引發劑為鹽酸，冰醋酸，氯化銨，乙二胺、三乙胺、或三乙醇胺及酸性調節劑或堿性調節劑的一種或任意幾種組合。所述的溶劑為水。本發明的一種含莠去津的懸浮微囊懸浮劑的具體制備方法是，在反應容器中，將活性組分II、助劑、溶劑和囊壁材料高速攪拌均勻后，加入引發劑，改為普通攪拌，且逐步升溫至60°c，然后60°C保溫條件下普通攪拌6個小時，得含活性組分II的微囊懸浮劑，然后再加入粉碎至過1000目篩的莠去津，普通攪拌I小時，即得一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮齊U。工藝參數為高速攪拌速度控制為1000 1500轉/分鐘，普通攪拌的速度控制為60 150轉/分鐘。本發明適合的靶標作物是玉米、甘蔗、棉花、大蒜、姜、蘋果、香蕉、柑橘、山楂、桃樹等作物。本發明用于對多種單子葉雜草和一年生莎草如稗草、馬唐、牛筋草、千金子、狗尾草、碎米莎草等效果好，同時對闊葉雜草如藜、馬齒莧、凹頭莧、繁縷、牛繁縷、蒼耳、婆婆納、豬殃殃等。與現有技術相比，本發明的有益效果是( I)高工效。引入控制釋放的功能，延長其持效期，減少施藥的數量和頻率，大幅提高工效數倍，降低人工成本。
(2)環保安全。微囊懸浮劑溶劑為水，大大減少了有機溶劑對環境的危害性。同時有機溶劑閃點、燃點低等特性給貯存、運輸帶來很大的不便。( 3 )安全性。由于囊壁的存在，農藥活性成分需要通過微膠囊的破損或擴散才能顯現其毒性，可顯著降低農藥制劑產品對哺乳動物的毒性，同時也可以降低農藥活性成分對作物的毒性。(4)協同增效。本發明所述的組合物在對雜草的防效上有明顯的增效作用，對禾本科和闊葉雜草都有優異的防效，且相比各單劑的防效有顯著提高，同時降低了防治成本，顯著延長了持效期。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式并不局限于實施例表示的范圍。實施例I: O. 2%甲草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(1:1) 配方甲草胺O. Ikg,莠去津O. Ikg,乙二胺O. Ikg,烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚硫酸鹽1kg，多異氰酸酯O. Ikg,水補足至100kg。制備工藝在帶保溫和攪拌的反應容器中，將活性組分II、助劑、溶劑和囊壁材料高速攪拌均勻后，加入引發劑，改為普通攪拌，且逐步升溫至60°C，然后60°C保溫條件下普通攪拌6個小時，得含活性組分II的微囊懸浮劑，然后再加入粉碎至過1000目篩的莠去津，普通攪拌I小時，即得一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑；工藝參數為高速攪拌速度控制為1000 1500轉/分鐘，普通攪拌的速度控制為60 150轉/分鐘。按照與實施例I相同的制備工藝，制備以下實施例。實施例2:6%異丙甲草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(1:5)配方異丙甲草胺Ikg,莠去津5kg,三乙胺O. 4kg,乙二胺O. 2kg,聚山梨酯_80Ikg,萘磺酸鹽甲醒縮合物3. 5kg,阿拉伯膠2. 5kg,水補足至100kg。實施例3:2. 6%乙草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(3:10)配方乙草胺O. 6kg，莠去津2kg，乙二胺O. 2kg，萘磺酸鹽甲醛縮合物6kg，明膠6kg，水補足至100kg。實施例4:5%丙草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(4:1)配方丙草胺4kg，莠去津1kg，氯化銨1kg，甲基萘磺酸鈉的甲醛縮合物8kg，阿拉伯膠10kg，水補足至100kg。實施例5:44%異丙草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(10:1)配方異丙草胺40kg，莠去津4kg，冰醋酸3kg，壬基酚聚氧乙烯醚4kg，脲醛樹脂4kg，水補足至100kg。實施例6:21% 丁草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(20:1)配方丁草胺20kg，莠去津1kg，三乙醇胺2kg，烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚硫酸鹽
6.5kg,壬基酹聚氧乙烯醚I. 5kg,多異氰酸酯4kg,水補足至100kg。實施例7:15%甲草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(2 1)配方甲草胺10kg，莠去津5kg，氯化銨O. 5kg，冰醋酸I. 2kg，萘磺酸鹽甲醛縮合物IOkg,密胺樹脂6kg,水補足至100kg。
實施例8:18%異丙甲草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(5:4)配方異丙甲草胺IOkg,莠去津8kg,冰醋酸3kg,蓖麻油聚氧乙烯醚12kg,脲醒樹脂12kg，水補足至100kg。實施例9:20%異丙甲草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(1:19)配方異丙甲草胺1kg，莠去津19kg，氯化銨3kg，烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚硫酸鹽12kg，脲醛樹脂12kg，水補足至100kg。實施例10:46%乙草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(1:45 )配方乙草胺1kg，莠去津45kg，乙二胺2. 5kg，萘磺酸鹽甲醛縮合物15kg，多異氰酸酯6kg，水補足至100kg。
實施例11:30%丙草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(3:2)配方丙草胺18kg，莠去津12kg，冰醋酸2kg，氯化銨O. 4kg，甲基萘磺酸鈉的甲醛縮合物3. 5kg,密胺樹脂4kg,水補足至100kg。實施例12:31%異丙草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(1:30)配方異丙草胺1kg，莠去津30kg，乙二胺O. 5kg，萘磺酸鹽甲醛縮合物10kg，明膠20kg，水補足至100kg。實施例13:32% 丁草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(31:1)配方丁草胺31kg，莠去津1kg，氯化銨1kg，甲基萘磺酸鈉的甲醛縮合物10kg，萘磺酸鹽甲醒縮合物Ikg,密胺樹脂IOkg,水補足至100kg。實施例14:35. 5%甲草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(51:2)配方甲草胺25. 5kg，莠去津10kg，冰醋酸3kg，農乳壬基酚聚氧乙烯醚12kg，脲醛樹脂18kg,水補足至100kg。實施例15:36%乙草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(5:1)配方乙草胺30kg，莠去津6kg，三乙醇胺5kg，烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚硫酸鹽10kg，多異氰酸酯4kg，水補足至100kg。實施例16:38%丙草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(1:37)配方丙草胺1kg，莠去津37kg，冰醋酸2. 2kg，甲基萘磺酸鈉的甲醛縮合物15kg，密胺樹脂4kg,水補足至100kg。實施例17:41%丙草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(40:1)配方丙草胺40kg，莠去津1kg，三乙醇胺2. 2kg，三乙胺1kg，甲基萘磺酸鈉的甲醛縮合物15kg，多異氰酸酯4kg，水補足至100kg。實施例18:46%異丙草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(45:1)配方異丙草胺45kg,莠去津Ikg,氯化銨I. 5kg,鹽酸O. 3kg,木質素磺酸鹽3kg,聚山梨酯-80 5. 5kg，脲醛樹脂10kg，水補足至100kg。實施例19:50% 丁草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(1:9)配方丁草胺5kg,莠去津45kg,鹽酸I. 8kg,聚山梨酯-80 IOkg,脲醒樹脂18kg,水補足至100kg。所制備的含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑外觀為均一懸浮狀液體。下面結合應用本發明實施例進行的田間藥效試驗結果，進一步來說明本發明的有益效果。
本發明實施例是采用室內毒力和田間試驗相結合的方法。先通過室內毒力測定，明確兩種藥劑按一定比例復配后是否增效或相加。應用實施例I莠去津與甲草胺復配室內聯合毒力測定I. I供試靶標馬唐I. 2供試藥劑95%莠去津原藥；95%甲草胺原藥；莠去津與甲草胺不同比例混配制劑。I. 3試驗方法 采用土壤噴霧法進行處理。試驗采用有機質含量< 2%、PH中性、通透性良好、過篩的風干沙壤土，用大小一致的盆缽將土壤裝至盆缽4/5處，采用盆缽底部滲灌方式，是土壤完全濕潤。將預處理的馬唐種子均勻撒播于土壤表面，然后在其上覆土 Icm厚，播種24小時之后進行土壤噴霧處理。I. 4統計方法1.4.1絕對值調查法。根據調查數據，按公式計算各處理的鮮重防效，單位為百分率(％)。E= (C-T) *100/C式中E——鮮重防效；C——對照雜草鮮重；T——處理雜草鮮重。I. 4. 2 Gowing 法以A和B兩藥劑混用為例，按上述比例混用的理論防效按公式計算E0=X+Y (100-X) /100式中X——除草劑A用量為P時的雜草防效；Y——除草劑B用量為Q時的雜草防效；E0—除草劑A用量為P時的理論防效+除草劑B用量為Q時的理論防效；E—除草劑A與除草劑B按上述比例混用后的實際防效。E-E0 > 10%為增效作用；E-Eq < -10%為拮抗作用；Ε_Ε。值介于土 10%為加成作用。I. 5毒力測定結果表I甲草胺、莠去津及其混配組合對馬唐室內毒力測定結果
權利要求
1.一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑，其特征在于它是以莠去津和活性組分II為活性成分，其余用囊壁材料、引發劑、助劑和溶劑補足至100%的微囊懸浮劑；所述活性組分II為甲草胺、異丙甲草胺、乙草胺、丙草胺、異丙草胺、或丁草胺中的任意一種。
2.根據權利要求I所述的一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑，其特征在于以莠去津和活性組分II為活性成分，莠去津的重量含量為O. 1% 45%，活性組分II的重量含量為O. 1% 45%，囊壁材料的重量含量為O. 1% 20%’引發劑的重量含量為O. 1% 5%，助劑的重量含量為1% 15%，溶劑補足至100%。
3.根據權利要求I所述的一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑，其特征在于以莠去津和活性組分II為活性成分，莠去津的重量含量為1% 45%，活性組分II的重量含量為1% 45%，囊壁材料的重量含量為1% 18%，引發劑的重量含量為O. 1% 5%，助劑的重量含量為1% 15%,溶劑補足至100%ο
4.根據權利要求I所述的一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑，其特征在于所述的囊壁材料為脲醛樹脂、多異氰酸酯、明膠、阿拉伯膠、或密胺樹脂。
5.根據權利要求I所述的一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑，其特征在于所述的助劑為農乳壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚山梨酯-80、萘磺酸鹽甲醛縮合物、甲基萘磺酸鈉的甲醛縮合物、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚硫酸鹽、或木質素磺酸鹽、及乳化分散劑中的一種或任意幾種組合。
6.根據權利要求I所述的一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑，其特征在于所述的引發劑為鹽酸，冰醋酸，氯化銨，乙二胺、三乙胺、或三乙醇胺及酸性調節劑或堿性調節劑的一種或任意幾種組合。
7.根據權利要求I所述的一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑，其特征在于所述的溶劑為水。
8.根據權利要求I所述的一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑，其特征在于所述的微囊懸浮-懸浮劑的制備方法是在反應容器中，將活性組分II、助劑、溶劑和囊壁材料高速攪拌均勻后，加入引發劑，改為普通攪拌，且逐步升溫至60°C，然后60°C保溫條件下普通攪拌6個小時，得活性組分II的微囊懸浮劑，然后再加入粉碎至過1000目篩的莠去津，普通攪拌I小時，即的一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑；工藝參數為高速攪拌速度控制為1000 1500轉/分鐘，普通攪拌的速度控制為60 150轉/分鐘。
9.根據權利要求I所述的一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑，其特征在于用于防治一年生禾本科雜草、部分闊葉雜草和莎草。
全文摘要
本發明公開了一種含莠去津的的微囊懸浮-懸浮劑，是以莠去津和活性組分Ⅱ復配為活性成分，其余用囊壁材料、引發劑、助劑和溶劑補足至100%的微囊懸浮-懸浮劑；所述活性組分Ⅱ為甲草胺、異丙甲草胺、乙草胺、丙草胺、異丙草胺、或丁草胺中的任意一種。本發明適合的靶標作物是玉米、甘蔗、棉花、大蒜、姜、蘋果、香蕉、柑橘、山楂、桃樹等作物。用于防治一年生禾本科雜草、部分闊葉雜草和莎草。具有持效期長、工效高、協同增效和安全環保等優點。
文檔編號A01P13/00GK102771482SQ20121025756
公開日2012年11月14日 申請日期2012年7月23日 優先權日2012年7月23日
發明者孫永法, 李現玲, 王保香, 王戰清, 謝瑞英, 趙彥超 申請人:河南金田地農化有限責任公司