固體乳及用于制備固體乳的方法與流程

發明領域本發明屬于營養學領域，涉及用于制備固體乳的方法并涉及通過所述方法獲得的產品。
背景技術：
：在食品工業中，始終致力于研究增加食品的便利性。含乳的產品尤其需要特別注意以改善貯存期限。因為長期以來，乳產品以干粉末的形式制備。干產品的貯存期限與新鮮乳產品的貯存期限相比長得多。但是，粉末不是非常便利，因為需要某種類型的測量設備來測量溶解粉末時的正確劑量。為解決定量問題，已推薦使用“固體乳”，其是致密的或壓縮的乳粉末。乳顆粒的平均尺寸通常在30μm至700μm范圍內，優選地在60μm至400μm范圍內，更優選地在75μm至300μm范圍內。固體乳——通過外表面限制——通常以片劑、丹劑或丸劑的形式提供，其通常的邊尺寸(sidesize)在至少數毫米至數厘米的范圍內，如通常具有的邊為約25mm的立方體形狀(和外表面)或直徑為約25mm的圓柱體性質(和外表面)，重量為約2g至10g，優選為約4至5g。這是本發明的領域。此種固體乳兼具粉末化形式的乳的貯存期限和穩定性的優點和固體形式的優點，其可容易操作并且其對于制備給定的乳飲料還可預定劑量。當由含乳的粉末制備片劑時，會出現與片劑溶解度和硬度相關的數個問題。通常，片劑越硬，其溶解度越低。此外，由于壓縮乳粉末所使用的壓力的原因，經乳化的脂肪可釋放出，導致片劑中游離脂肪含量的增加。作為公知常識，游離脂肪對乳產品的貯存期限具有不利影響，這是由于對游離脂肪氧化的敏感性增加。正常地，如果游離脂肪含量高于基于產品干重計的4wt.％，則這會導致游離脂肪的不可接受的氧化。上述問題的解決方案已在WO2007/077970、WO2010/073724和EP1048216中提出。這些現有技術文件公開了用于制備含有乳或乳衍生物的片劑的替代方法。當將乳粉末或含乳的粉末加工成片劑時，重要的是加工的生產量應足夠高。例如，當制備嬰兒乳時，每天數噸經壓縮的嬰兒配方物的生產量應該是可行的。如果平均片劑重量為約4-5克，則200000片代表約1噸經壓縮的粉末。例如，每分鐘750片的壓片速率會導致每噸粉末約4.5小時的生產速率。因此，需要高速方法。WO2007/077970記載了一種固體乳，其體積在1cm3至50cm3之間，孔隙度為30％-60％，脂肪含量等于或高于5重量％，水含量在1重量％至4重量％之間。此類固體乳通過包括以下步驟的方法制得：■用于壓縮粉末化的乳的壓縮步驟，獲得經壓縮的粉末化的乳的固體形式，壓縮力在50KPa至30MPa之間，優選提供的壓縮速率——為壓縮成型機中杵的運動速率，通過壓縮位移除以壓縮持續時間而得到——在0,1mm/s至100mm/s之間，壓縮保持時間在0,1s至1s之間——為保持最大壓縮壓強的持續時間；粉末化的乳的尺寸(在噴霧干燥過程后)假定為約5μm至150μm；■用于潤濕通過所述壓縮步驟獲得的經壓縮的粉末化的乳的潤濕步驟，其持續時間在30℃至100℃的溫度下為5s至1h，借此在經壓縮的粉末化乳的表面附近的一部分乳顆粒熔化橋接；■用于干燥通過所述潤濕步驟所潤濕的經壓縮的粉末化的乳的干燥步驟，其持續時間在12s至2h之間。此方法的三個步驟各自具有顯著持續時間，方法的總持續時間很長，因此，不可能獲得令人滿意的生產率。而且，微生物污染的機會增加。WO2007/077970述及固體乳的硬度可在30N至200N之間，但是沒有考慮其他關鍵物理參數——脆度。脆度反映了根據預定條件下降(drop)后固體乳的粉末的損失并且可借助于脆度儀進行測量。WO2010/073724記載了相同種類的固體乳，根據也包括壓縮成型、潤濕和干燥的三個步驟并且包括補充的在前分級步驟的方法制備，所述分級步驟通過將作為固體乳成分的粉末化乳進行分級，獲得具有比規定的顆粒直徑更大的顆粒直徑的粉末化乳，所述壓縮成型步驟用通過分級法所獲得的粉末化乳進行。此分級步驟是使用篩目尺寸為200μm至700μm的篩的方法。當將經壓縮的粉末化乳潤濕時，位置接近于其表面的顆粒被部分地溶解并橋接在一起。經干燥步驟，靠近粉末化乳的表面的強度，與粉末化乳的內部的強度相比，可在一個粉末顆粒的非常有限的厚度上增加。橋接的程度通過調節潤濕步驟的持續時間而調節。EP1048216公開了一種不同的方法，其中在壓縮步驟之前將粉末潤濕并結塊。這具有數種負面含義，包括以下事實：粉末將不再可自由流動，使其難以加料至壓片機，此外干燥經壓縮的片劑將會更加困難，這是因為片劑內部仍是潮濕的并且干燥非常緩慢，導致不可接受的微生物生長的風險。技術實現要素：基于以上提及的現有技術，需要克服現有技術缺點的固體乳，即兼具足夠的硬度、適當的脆度、良好地溶解度，并且可以在最可能防止微生物污染的條件下高生產量進行制備。為實現該效果，本發明的一個目的是一種用于制備固體乳的方法，包括壓縮步驟，其中將乳顆粒壓縮以獲得經壓縮的固體乳單元；隨后的潤濕步驟；再后的干燥步驟，其中：■所述壓縮步驟以在50％至80％的壓縮比進行，■在所述潤濕步驟中，將水以在0.1mg至8mg/cm2所述外表面面積之間的量噴灑到所述經壓縮的固體乳單元的外表面，所述潤濕步驟的持續時間少于1s，以獲得具有至少兩排乳顆粒的經潤濕的外層的經潤濕的固體單元，■所述干燥步驟在所述潤濕步驟后的少于10s，所述干燥步驟的持續時間少于30s，以便獲得具有芯/殼結構的固體乳，所述殼的厚度至少為兩排乳顆粒的厚度。根據一個可能的實施方案，在所述壓縮步驟中，所述乳粉末以在110mm/s至200mm/s之間的壓縮速率進行壓縮。根據可能的實施方案，所述壓縮步驟后接著不是保持壓縮壓強或經壓縮的固體乳的體積的保持步驟，并且/或者所述潤濕步驟在所述壓縮步驟后少于10s內。根據一個可能的實施方案，在所述潤濕步驟中，將水以在0.5mg至5mg/cm2的所述外表面面積之間的量進行噴灑。根據一個可能的實施方案，所述潤濕步驟的持續時間在0.050s至0.500s之間。根據一個可能的實施方案，所述干燥步驟在潤濕步驟后少于或等于5s。根據一個可能的實施方案，所述干燥步驟的持續時間在1s至20s之間。根據一個可能的實施方案，所述干燥步驟能夠獲得的固體乳的含水量水平在乳粉末的初始含水量水平的約±0.2％范圍內。根據一個可能的實施方案，所述干燥步驟用紅外線進行。根據一個可能的實施方案，所述壓縮步驟以在56％至62％之間的壓縮比進行。根據一個可能的實施方案，在所述潤濕步驟中所噴灑的水的溫度在5℃至25℃之間或在75℃至95℃之間。根據一個可能的實施方案，所述方法在環境壓力、15℃至25℃之間的溫度下和低于50％的相對濕度的空氣中進行。根據一個可能的實施方案，所述干燥步驟后是冷卻步驟，其中將所述固體乳在低于30℃的溫度下、優選在0℃至30℃之間的溫度、更優選在15℃至30℃之間的溫度下冷卻。根據一個可能的實施方案，在所述干燥步驟后或者如果有所述冷卻步驟在所述冷卻步驟后是包裝步驟，其中將所述固體乳包裝在防潮的包裝材料內，優選在惰性氣體下。根據一個可能的實施方案，選擇所述乳顆粒使其平均尺寸在30μm至700μm，優選在60μm至400μm之間，更優選在75μm至300μm之間。根據本發明的一個特征，所述固體乳的殼厚度在150μm至1.5mm之間，特別是在200μm至1000μm之間，更特別是在200μm至500μm之間。根據一個可能的實施方案，所述方法以在750至2000固體乳/分鐘之間的生產率進行。根據第一個可能的實施方案，所述乳粉末選自全脂乳粉末或嬰兒乳粉末，選擇所述壓縮比在56％至62％之間，選擇所述壓縮壓強在1MPa至8MPa之間、優選在2MPa至6MPa之間、更優選在2MPa至4MPa之間。根據第二個可能的實施方案，所述乳粉末選自脫脂或半脫脂乳粉末，選擇所述壓縮比在70％至80％之間，選擇所述壓縮壓強在20MPa至30MPa之間。本發明的另一個目的是一種易于通過上述方法獲得的經壓縮的乳粉末的固體乳，其具有芯/殼結構并且具有在150μm至1.5mm之間的殼厚度。根據一個實施方案，所述殼的厚度在200μm至1000μm之間。根據另一個實施方案，所述殼的厚度在200μm至500μm之間。根據另一個方面，所述易于通過上述方法獲得的經壓縮的乳粉末的固體乳具有芯/殼結構，所述殼的平均厚度至少為兩排乳顆粒的厚度。根據本發明的一個特征，所述固體乳具有在0.01MPa至0.6MPa之間的機械強度。根據可考慮的本發明的一個特征，所述固體乳可具有低于10％的脆度百分比。根據本發明的一個特征，所述固體乳在20℃至100℃之間的溫度下在水性介質中的溶解持續時間少于1分鐘。驚奇地發現，上述方法使得可在最可能防止微生物污染的條件下以高生產量進行制備，固體乳具有芯/殼結構，所述殼的平均厚度至少為兩排乳顆粒的厚度，即殼厚度優選在約150μm至1.5mm之間、甚至在約200μm至1000μm之間、甚至在約200μm至500μm之間，所述固體乳兼具足夠的硬度、適當的脆度和良好地溶解度。具體實施方式本發明應參照以下定義進行理解。“乳”意指在脫脂乳、半脫脂乳、全脂乳、改良乳(modifiedmilk)和嬰兒乳中所選擇的物質。改良乳優選為含有取代脂肪(如植物性脂肪)的乳，或不含乳糖或含有添加的糖(如果糖、蔗糖等)的乳。與乳相關的“粉末”意指乳的固體小級分，即乳顆粒(以及個體和結塊物)。與乳顆粒相關的“平均尺寸”意指當累積分布值為50％時的乳顆粒的當量直徑，通常稱為直徑d50。粉末尺寸可通過激光粒度分析儀進行。乳顆粒的平均尺寸在30μm至700μm之間、優選在60μm至400μm之間、更優選在75μm至300μm之間。“固體乳”意指以外表面為界的致密的或壓縮的乳粉末。此類固體乳通常以片劑、丹劑或丸劑的形式提供，其通常的邊尺寸在至少數毫米至數厘米的范圍內，如通常具有的邊為約25mm的立方體形狀(和外表面)或直徑為約25mm的圓柱形形狀(和外表面)，重量為約2g至10g，例如在4g至5g之間。與固體乳相關的“外表面面積”意指所述外表面的包裹物的面積。與固體乳相關的“殼”意指固體乳的外部——包括外表面，具有至少兩排乳顆粒的厚度的顯著厚度的層形狀，所述殼的結構大部分是連續的，意思是，在溶解時所述乳顆粒和/或所述乳結塊物均基本上不再與其他的發生機械分離，但所述連續的結構具有某孔隙度。所述殼通過將固體乳的外部潤濕并干燥而制得。根據實施方案，所述殼的化學組成與所述芯的化學組成相同或不同。與固體乳相關的“芯”意指包封在所述殼內的固體乳的內部，此芯結構大部分為不連續的(并且還是有孔的)，意思是，所述乳顆粒和所述乳結塊物彼此接觸，之間留有空隙。“乳顆粒的排”意指在顆粒壓縮后，幾乎沿著一條線彼此挨著的乳顆粒的排布。兩排的乳顆粒的厚度最多等于且接近于所述乳顆粒的平均尺寸的兩倍。“殼的平均厚度”意指在所述殼的外表面上隨機分布的10個不同點所述殼的局部厚度的平均值。其以微米(μm)或毫米(mm)表示。“在其外表面的點所述殼的局部厚度”意指沿著基本垂直于所述殼的外表面的線所計算的在所述殼的外表面的點與所述殼和所述芯之間的界面之間的距離。“所述殼和所述芯之間的界面”意指其中所述固體乳的結構不再大部分為連續的而變成大部分不連續的——意思如上文所定義——的位置。此連續到不連續的改變的結構可使用掃描電子顯微鏡在所述固體乳的切口或所述固體乳的切口的圖像上目測觀察到。其中所述結構不再大部分為連續的而變成大部分不連續的所述位置為在大部分為連續的結構(殼)和大部分為不連續的結構(芯)之間的過渡區的線或中線，在大部分為連續的結構中，不能清楚地目測鑒別不同的乳顆粒或乳顆粒結塊物，在大部分為不連續的結構中，可清楚地目測鑒別不同的乳顆粒或乳顆粒結塊物。因此，如果可能，在切口的圖像上畫兩條線：在所述固體乳外表面處所述殼的外部平均邊界線，以及在殼的可見的致密化開始消退處所述殼的內部平均邊界線，所述兩條線之間的距離為所述殼的平均厚度，如之前所計算的。“壓縮速率”意指可移動的壓縮沖壓機的移動速率，即所述沖壓機的位移距離/壓縮持續時間的比例。其以mm/s表示。“持續時間”意指在某事發生過程中的時間區間。詞語持續時間和時間含義相同。“壓縮壓強”意指將施加至加入模中的乳粉末以壓縮所述乳粉末的壓強。此壓縮壓強以MPa表示。“固體乳的機械強度”反映了固體乳的硬度。其為比例2F/S，其中F為在直徑方向上相對施加于固體乳直至其破碎的破碎力，S為力F施加的固體乳的面積，即固體乳的側面積。破碎力F轉換成壓強，以便與力施加的接觸面無關。對于圓柱形片劑，例如，以MPa表示的破碎時的壓強或機械強度等于兩倍的以N表示的破碎力F除以以mm2表示的圓柱體的底表面積。固體乳的機械強度以MPa(或以kPa)表示。為測量固體乳的機械強度，可使用硬度測試儀，如已知的的8MDR.“壓縮比”意指根據下式計算的比例：壓縮比＝(固體乳的表觀密度/乳粉末的真實密度)×100。“脆度百分比”意指(固體的初始質量–測試后固體的質量)/固體的初始質量×100。為測量脆度％，可使用脆度測試儀，如已知的配有的脆度鼓的F2。為了測量脆度，將5種固體乳在鼓內以20rpm的速率旋轉30s(即10轉)。將所述固體在測試之前和之后進行稱重。在稱重前，將固體用刷子進行除塵。與乳粉末或固體乳相關的“含水量水平”或“含水量的水平”以比例表示，計算為在粉末或固體乳中水的重量/粉末+水或固體乳+水的總重量。其以百分比(％)表示。說明書和權利要求中所使用的詞語和表述應根據以上提及的定義以及技術等同詞進行理解并解釋。此外，任何范圍必須考慮包括范圍的端點。現將根據數個實施方案和數個非限制性實施例，在代表可能的且非限制性的實現的如下附圖的支持下，詳細地描述本發明。附圖說明圖1反映用掃描電子顯微鏡獲得的本發明固體乳的一部分的切口的照片，顯示其殼(1)和其含有顆粒(3)的芯(2)；所述殼和所述芯之間的界面(4)；外表面(5)；所述殼的內部平均邊界線(6)和所述殼的外部平均邊界線(7)，以及所述殼的平均厚度(8)。圖2類似于圖1，顯示在所述固體乳的外表面上的固體乳的殼。圖3類似于圖1和2，顯示所述固體乳內部的芯。現描述用于制備本發明的固體乳的方法。用于制備本發明的固體乳的方法包括三個步驟，其為，第一壓縮步驟，其中將乳顆粒壓縮以獲得經壓縮的固體乳單元，隨后是第二潤濕步驟以及再后是第三干燥步驟。所述方法可包括將所述固體乳冷卻的第四步驟，以及將固體乳包裝的最后步驟。所述方法使用乳粉末，如上所定義，乳顆粒的平均尺寸在30μm至700μm之間，優選在60μm至400μm之間，更優選在75μm至300μm之間。在本發明的第一步驟——壓縮步驟——中，將所述乳顆粒壓縮以獲得經壓縮的固體乳單元。壓縮速率優選在110mm/s至200mm/s之間，更優選在125mm/s至170mm/s之間。壓縮優選以50％至80％之間、特別是56％至62％之間的壓縮比進行。定義壓縮步驟的參數以獲得在以上所提及的壓縮比的所給范圍內的壓縮比是已知的或者可以被粉末壓縮領域的技術人員容易地進行。根據第一可能的實施方案，選擇所述乳粉末為全脂乳粉末或嬰兒乳粉末，優選選擇壓縮比在56％至62％之間，選擇壓縮壓強在1MPa至8MPa之間，優選在2MPa至6MPa之間，更優選在2MPa至4MPa之間。與之相比，根據第二可能的實施方案，選擇所述乳粉末為脫脂乳粉末或半脫脂乳粉末，優選選擇壓縮比在70％至80％之間，選擇壓縮壓強在20MPa至30MPa之間。這些壓縮比使得有可能獲得在使用條件下具有良好溶解度的固體乳。例如，對于嬰兒配方物，在20℃至100℃之間的溫度下在水性介質中的溶解持續時間少于1分鐘，更優選少于30s(參見，實施例1中詳述的溶解度測試)。根據一個可能的實施方案，由TECHNOLOGIES公司制備并銷售的旋轉壓縮機用于進行壓縮步驟。優選進行壓縮步驟，以便在壓縮步驟后接著不是保持壓縮壓強或體積的步驟，即保持持續時間為約0秒。已知的是，經壓縮的固體單元由粉末通過以下步驟而制得：將適當的具體已知量的所述粉末放入具體的適當壓縮模中，并將壓縮壓強施加于粉末，這是經上部杵和下部杵以及所述模的壁施加的壓力和由待壓縮的粉末周圍的壁限定的粉末的有限體積的作用的結果，所述壓力和所述體積相互有聯系。還已知的是，在壓縮后并且一旦壓縮比和壓縮速率是顯著的，經壓縮的固體單元經歷稱為“彈性恢復“的過程，這是粉末從壓縮力停止的運動中重新獲得體積的能力。彈性恢復通常以百分比的形式表示。其通過將彈性恢復后的單元厚度與壓力下的單元厚度之間的差值除以在壓力下的單元厚度乘以100而得到的。已知的是，該彈性恢復過程可通過提供在壓縮步驟后保持壓縮壓強或體積持續一段時間——即保持持續時間——的步驟來限制和控制。保持壓力或體積的步驟的引入在之前引用的文件WO2007/07790中是贊成的。但是，發明人證明，在發明上下文中，此保持步驟對于所述方法的生產量不是有利的。進一步證明了，對于乳粉末，不僅彈性恢復相對受限制，而且保持壓力或體積的步驟也對固體乳的溶解持續時間具有不利作用。因此，保持壓力或體積的步驟可優選省略——即其持續時間幾乎為約0秒(參見實施例2)，或者在技術上盡可能地最短。因此，第二潤濕步驟可在第一壓縮步驟后少于10s內，這是從第一步驟進入第二步驟所必需的技術延遲。在第一壓縮步驟結束時，獲得了經壓縮的乳粉末的經壓縮的固體乳單元。此單元通常不表現出用于包裝、銷售和最終由消費者操作的足夠硬度。發明人已證明，如以上所列出的壓縮步驟的條件使得有可能獲得經壓縮的固體乳單元，其具有足夠的凝聚力以經受所述方法的下列步驟——即第二潤濕步驟和第三干燥步驟，而不降解。此外，所述壓縮步驟以及以下步驟(潤濕步驟、干燥步驟、可能的冷卻步驟和最終包裝步驟)可以以至少750固體顆粒/分鐘的高生產率進行，優選1000固體顆粒/分鐘至2000固體/分鐘。此生產率使得在良好條件下進行工業生產。在所述方法的第二步驟——潤濕步驟——中，將水噴灑至在第一壓縮步驟結束時獲得的經壓縮的固體乳的外表面上。此潤濕優選——或應該——通過在受控的持續時間內以受控的水量，以及以盡可能均勻的方式，噴灑在經壓縮的固體乳單元的所有外表面上而進行。噴灑的水量優選在0.1mg至8mg/cm2所述外表面面積之間，更優選在0.5mg/cm2至5mg/cm2之間，甚至更優選在0.7mg/cm2至2.5mg/cm2之間。所述潤濕步驟的持續時間優選少于1s，更優選在0.050s至0.500s之間，更優選在0.010s至0.300s之間，取決于所使用的生產率。向所述固體乳中所添加的水必須單獨位于所述單元的外表面，基本上不深入滲透入所述單元中，以便獲得經潤濕的固體單元，其具有為至少兩排乳顆粒的經潤濕的外層，干燥后，此經潤濕的外層會形成最終獲得的固體乳的殼。水可在5℃至25℃之間、優選在10℃至15℃之間、或在75℃至95℃之間、優選在80℃至90℃之間的溫度下噴灑，以便降低發生微生物生長的風險。包括至少兩個噴霧器的裝置優選被用于噴灑每固體乳所需的水量。所述噴霧器的數目和排列取決于待潤濕的片劑的尺寸和幾何形狀。本發明的方法的第二步驟旨在將經壓縮的固體單元的至少兩排的乳顆粒的外層潤濕。經該第二步驟，結合第三干燥步驟，固體乳的硬度和脆度被改善，同時其溶解度保持在與使用所述固體乳相關的所需范圍內。所述水量應該足夠溶解在所述固體乳外表面處的至少兩排乳顆粒，以便溶解在所述顆粒表面上的可溶性活性劑，以便在第三步驟所提供的干燥后，在顆粒的表面上產生橋接，這使得有可能增加所述固體乳的硬度。但是，潤濕的持續時間必須盡可能地短，以便限制所述可溶性活性劑的溶解，以限制水滲透入所述固體乳的芯中，以限制所述干燥持續時間，以及降低發生細菌的風險。在經壓縮的固體單元上噴灑水使得有可能完美地限制并控制水量和噴灑持續時間，以將其均勻分布并且以促進所述干燥步驟。在所述方法的第三步驟——干燥步驟——中，在第二潤濕步驟結束時獲得的固體乳經歷干燥過程。第三干燥步驟旨在獲得所述固體乳的含水量水平在乳粉末的初始含水量水平的約±0.2％范圍內，優選±0.1％，更優選±0.05％，甚至有可能恢復初始含水量水平。在本發明方法的第二潤濕步驟中，含水量水平仍與所述單元的芯中的相同或基本相同。為此目的，第三干燥步驟在潤濕步驟后少于10s，優選少于5s，其持續時間少于30s，優選在1s至20s之間，更優選在3s至11s之間(即最小的技術上可能的持續時間)，以便避免噴灑到所述固體乳外表面的水向所述固體乳的芯滲透。第三干燥步驟優選用紅外線(IR)進行，優選借助于紅外線隧道。優選使用IR，其發射出短波長以便避免在所述固體乳表面上的Maillard反應。可以使用IR是由于在第二步驟中實施了水的噴灑，這使得有可能將受限量的水均勻分布。IR基本上干燥至淺的深度。因而，在第二步驟中在所述表面上所添加的所有水在非常短的干燥持續時間內消除，恢復在潤濕前的所述固體乳的初始重量并且形成薄且硬的殼。為了避免粉末粘結——這會是不便利的——所述方法優選在環境壓力、15℃至25℃之間的溫度、低于50％的相對濕度的空氣中進行。進行所述方法，使所述殼的平均厚度為對應于至少兩排乳顆粒的厚度和/或在150μm至1.5mm之間。本發明的方法還可包括第四冷卻步驟，旨在使已干燥過的所述固體乳冷卻至低于30℃的溫度，優選0℃至30℃之間，甚至更優選在15℃至30℃之間。本發明的方法還可以包括最后的包裝步驟，其在第三個干燥步驟后或者如果有第四冷卻步驟的話在第四冷卻步驟后，旨在進行冷卻，其中將所述固體乳包裝在防潮的包裝材料內，優選在惰性氣體下。與第四冷卻步驟組合，這可避免在包裝材料內部的任何凝結。在惰性氣體下防潮的包裝材料是重要的，以防止所述固體乳的任何水分吸收，這會對溶解行為具有不利影響并且可能導致發生細菌。本發明方法的不同步驟的組合使得有可能獲得至少750固體/分鐘的生產率，優選在750至2000固體乳/分鐘。現描述本發明的固體乳，更特別是參照圖1-3。此固體乳可通過之前描述的方法制備。本發明的固體乳具有芯/殼結構(參見圖1)。所述固體乳的外部，包括其外表面，是具有顯著厚度的層形狀的殼，而包封在殼內的內部為芯。除了相對于固體乳的各自位置不同外，所述殼和所述芯的結構和孔隙度水平均不同。所述殼的結構大部分為連續的，意思是，在溶解時所述乳顆粒和所述乳結塊物均基本上不再與其他的發生機械分離，但所述連續結構具有某孔隙度(參見圖2).所述芯的結構大部分為不連續的(且是有孔的)，意思是，所述乳顆粒和所述乳結塊物彼此接觸，之間留有空隙，所述顆粒具有幾乎與初始乳粉末中具有的相同的性質和尺寸(參見圖3)。此外，如果所述殼和所述芯均為有孔的，則所述殼的孔隙度水平低于所述芯的孔隙度水平。所述殼和所述芯之間的界面為在大部分為連續的結構(殼)和大部分為不連續的結構(芯)之間的過渡區的線或中線，其中，各自地，所述不同的乳顆粒或乳顆粒結塊物均不能清楚地目測鑒別，相反，在所述固體乳的切口或切開的照片上可清楚地目測鑒別。根據本發明，所述殼的平均厚度(厚度已如上定義)在150μm至1.5mm之間。根據一個實施方案，所述殼的厚度在200μm至1000μm之間。根據另一個實施方案，所述殼的厚度在200μm至500μm之間。根據本發明的另一個方面，所述殼的平均厚度至少為兩排乳顆粒的厚度。這對固體乳提供了可觀的硬度，使其可被操作和運輸，同時在使用條件下顯示出少于1分鐘、優選少于30s的快速溶解。此種芯/殼結構可通過實施如上文所述的本發明方法而獲得。經所述潤濕步驟，獲得的經潤濕的固體單元，其具有為至少兩排乳顆粒的經潤濕的外層。隨后，經所述干燥步驟，將所述經潤濕的外層干燥形成殼。本發明的固體乳的機械強度，如上文所提及的所測量的(例如，用硬度測試儀，如已知的的8MDR.)，在0.01MPa至0.6MPa之間，優選在0.02MPa至0.3MPa之間，更優選在0.03至0.3MPa之間。可考慮的本發明的固體乳的脆度百分比，如上文提及的所測量的，可低于10％。本發明的固體乳在在20℃至100℃之間的溫度下水性介質中的溶解持續時間少于1分鐘。所述溶解持續時間的測量可通過電導分析法進行，如在實施例2中更加具體描述的。經閱讀下列實施例，將更好地理解本發明，所述實施例不限制本發明的范圍。實施例1：來自乳粉末的乳產品測試1至4：嬰兒乳粉末具有下列特征：■密度為0.46，即質量密度為0.46g.cm-3，■平均尺寸在100μm至400μm之間，和■含水量水平為2.1％。方法：將4.5g乳粉末置于直徑為25mm的圓柱體模中。將乳粉末以125mm/s的壓縮速率進行壓縮直至達到58％的壓縮比。一旦從壓縮機的模中移出，所述固體乳經過輸送機的網格。所述固體乳經過四個噴霧器以便均勻接受一個量的噴灑的水。對每個固體乳噴灑水的量取決于輸送機的速度和/或噴霧器的水流速。控制輸送機的速度以便確保輸出量為1100固體乳/min。潤濕持續時間不超過300ms。所述濕潤的固體乳立即經過進入配有四個2KWIR燈的紅外隧道爐，使所述固體的所有面均勻干燥。直至恢復潤濕前的所述固體乳初始重量和/或恢復潤濕前的所述固體的初始含水量水平的干燥持續時間在5-12s。一旦所述固體乳的溫度回到低于30℃的溫度，使用8MDR.硬度測試儀測量所述固體乳的硬度。下表整理了對于每單位所述固體乳表面積的不同量的噴灑水的得到結果。在嬰兒奶瓶中進行所制備的固體乳的溶解測試：溶解通過將6個固體乳放入含有40℃的180mL水的嬰兒奶瓶中并搖晃30s進行評估。在30s手動搖晃后，將嬰兒奶瓶中的內容物傾倒入所測量的目為630μm的篩中。目測觀察團塊的存在情況。溶解得分的估計通過目測評估確定，主要考慮剩余的團塊的尺寸。不存在團塊，溶解得分為0。存在團塊時，取決于篩上所觀察到的團塊的尺寸，獲得1-10的溶解得分。得分10對應于幾乎所有的所述固體乳留在篩上的情況。所述團塊越大，它們越接近所述固體的初始尺寸，則得分越高。如果溶解得分低于或等于2，則溶解是可接受的。根據測試1-4所獲得的所述固體乳均具有的溶解得分為1，這對于所需要的應用是有利的。測試5:所述嬰兒乳粉末與測試1-4中所使用的粉末相比具有不同地組成：■密度為0.51，即質量密度為0.51g.cm-3，■平均尺寸在100μm至400μm之間，和■含水量水平為3％。這些固體乳的溶解得分為1。測試6:所述嬰兒乳粉末與測試1-4中所使用的粉末相比具有不同的組成：■密度為0.43，即質量密度為0.43g.cm-3，■平均尺寸在100μm至400μm之間，和■含水量水平為2.9％。這些固體乳的溶解得分為1。測試7:全脂乳粉末具有以下特征：■密度為0.38，即質量密度為0.38g.cm-3，■平均尺寸在100μm至400μm之間，和■含水量3.7％。測試8:半脫脂乳粉末具有以下特征：■密度為0.39，即質量密度為0.39g.cm-3，■平均尺寸在100μm至400μm之間，和■含水量為4.1％。實施例2:保持時間的影響溶解時間的測量：將兩個片劑至于含有40℃的200mL水的燒杯中。將燒杯的內容物使用磁力攪拌器緩慢攪拌并在分析過程中保持40℃。浸入所述燒杯中的電極每3秒測量一次電導率。電導率相對于時間的曲線轉換成隨時間所溶解的固體的百分比，所實現的電導率的最大值作為100％的所溶解的固體。獲得了與50％的所溶解的固體和90％的所溶解的固體對應的數值。嬰兒乳粉末具有以下特征：■密度為0.46，即質量密度為0.46g.cm-3，■平均尺寸在100μm至400μm之間，和■含水量水平為2.1％。方法：將4.5g的乳粉末置于直徑為25mm的圓柱體模中。將所述乳粉末以125mm/s或200mm/s的壓縮速率進行壓縮直至達到61或64％的壓縮比。對于測試B和D，一旦達到所述壓縮比，以恒定體積保持300ms，隨后將壓力降低以移出固體乳。結論：這些測試證明了，當施用與110至200mm/s的壓縮速率相結合的保持持續時間時，達到50％和90％的所溶解的固體所需的持續時間顯著增加。實施例3：潤濕和干燥步驟的影響嬰兒乳粉末具有以下特征：■密度為0.46，即質量密度為0.46g.cm-3，■平均尺寸在100μm至400μm之間，和■含水量水平2.1％。方法：將4.5g的乳粉末置于直徑為25mm的圓柱體模中。將所述乳粉末以125mm/s的壓縮速率進行壓縮直至達到58％的壓縮比。下列測試使用潤濕和干燥技術進行，使得有可能改變潤濕和干燥的持續時間。清楚的是，獲得了具有低硬度更具體是低于20N的固體乳。下列測試使用通過噴霧的快速潤濕和通過熱空氣的緩慢干燥進行：在通過噴霧快速潤濕并且緩慢干燥持續時間為約30min時，所述固體乳的硬度未充分增加。而且，形成的表面殼可能更厚，因為所述固體的溶解快速變差，但硬度較低，更具體是低于20N。根據在含有40℃的水并搖晃30s的嬰兒奶瓶中的測試，溶解得分分別為：■對于實施例G：7，這意味著在630μm的目的篩上回收到較大的團塊，■對于實施例H:10，這意味著在630μm的目的篩上回收到幾乎所有固體。結論：當所述潤濕和干燥步驟分別在大于1s和30s的長時間內進行時，所述固體乳的硬度未改善或僅略微改善。而且，結果是溶解持續時間顯著增加，而所述固體的硬度不令人滿意地增加。實施例4：固體乳中的含水量嬰兒乳粉末具有以下特征：■密度為0.48，即質量密度為0.48g/cm3■平均尺寸在100μm至400μm之間，和■含水量水平為3.82％固體乳的制備：固體乳以下參數在由TECHNOLOGIES制備的旋轉壓縮機上制得：■重量：4.9g/固體■壓縮比：56％■經噴灑的水的量：1.46mg/cm2■用IR燈在13s內進行干燥在低于30℃的溫度下冷卻后，所述固體乳的機械強度為0.105MPa。根據實施例1中所描述的嬰兒奶瓶中的方案，所述溶解得分為1。測量含水量水平的方法：含水量分析用METTLERToledo的HR73鹵素含水量分析儀(HalogenMoistureAnalyzer)實現。將1.5g的粉末樣品置于鋁盤(直徑為10cm的圓柱體)中。分析通過在5min內將溫度從20℃增加至120℃而實現，含水量水平在120℃持續20分鐘后進行確定。含水量水平以w/w％表示。用于確定所述殼中含水量水平的樣品的制備：將外表面用刀片預先劃開，以便收集足夠的樣品用于含水量分析。用約12個固體乳收集1.5g的樣品。用于確定所述芯中含水量水平的樣品的制備：將所述固體乳分成兩片，將所述芯用刀片預先分離。用約3個固體乳收集1.5g的樣品。用于確定所述整個固體乳的含水量水平的樣品的制備：將一個固體乳在研缽中預先粉碎成小碎片，收集1.5g的經粉碎的粉末進行分析。結果：樣品含水量水平(％)與初始乳粉末的差(％)殼4.070.25芯3.940.12整個固體乳3.980.16初始固體乳粉末3.820結論：所述固體乳的殼與所述初始乳粉末之間的含水量差異小于0.5％。所述固體乳的芯或所述整個固體乳與所述初始乳粉末之間的差異小于0.2％。隨后，良好地控制所述固體乳中的含水量水平，使其比用于制備所述固體乳的所述初始乳粉末的含水量水平高或低不超過0,2％。實施例5.形成SEM圖像和測量固體乳殼厚度的方法裝置：■刀或解剖刀■鑷子■SEM短棒■碳貼紙■尺■JEOLJFC-1200精細涂布器(用于金涂層樣品)■JEOLJSM-5610掃描電子顯微鏡■用于確定殼厚度大小的圖形軟件程序或SEM軟件步驟■獲得固體乳并小心將其破碎。刀和解剖刀不適合獲得合適的殼交叉圖像。■切掉過多的片劑材料使其與碳貼紙相適宜。■取SEM短棒并將碳貼紙粘貼于其上。■取所制備的固體乳部分并將其粘貼于短棒上的碳貼紙上，從交叉點向上定位(遠離貼紙)。■取具有所述固體乳部分的所制備的短棒，使用精細涂布器根據制造商說明涂適當的金層。■將涂布有金的固體樣品轉移至SEM，根據制造商說明開始成像步驟。■獲得具有所需放大率的圖像，確保用于設定放大率的校正刻度指示器在圖形中。■使用SEM軟件或另一個成像軟件包，以測量在所述殼外表面上10個不同點所述殼的局部厚度并計算平均值。在切口的圖像上，可畫出兩條線：所述殼的外平均界線和所述殼的內平均邊界線，為所述殼的平均厚度的兩條線之間的距離如之前計算的，所述殼的可見致密化開始消退，平均地，從所述殼的內平均邊界線開始。結果：測量了由含水量水平為3.1wt％的嬰兒乳粉末制得的固體乳的平均殼厚度。在該實施例中，該步驟得到的平均殼厚度為約330μm。這表明根據說明書和權利要求的方法可得到殼厚度在150μm至1500μm之間的固體乳。當前第1頁1 2 3