專利名稱：一種溴苯合成副產氫溴酸的方法
技術領域：
本發明涉及一種回收溴苯合成副產HBr氣體，得到工業級氫溴酸的方法。
背景技術：
溴苯是合成擬除蟲菊酯類殺蟲劑聯苯菊酯的重要原料，其合成常用的方法為苯與溴進行取代反應，得到溴苯。苯溴代反應過程中，會產生一定量的溴化氫氣體。采用堿進行吸收會產生大量的含溴廢水，工業生產過程中多采用水進行吸收。溴的綜合利用率以及回收得到的溴化氫的內在質量成為影響溴苯合成產品成本的關鍵因素。溴苯合成反應，文獻報道均為采用液相滴加方式，由于溴素沸點低，易揮發等因素，部分溴素未接觸到液相苯中，就揮發直接進入冷凝系統，不僅影響溴的實際利用率，同時影響副產氫溴酸質量。傳統工藝實施過程中，副產氫溴酸主要存在以下問題I)氫溴酸中含有一定量的游離溴殘留，不僅影響溴苯合成過程溴的綜合利用率，同時氫溴酸中含有的游離溴同時還會對副產氫溴酸的使用范圍產生一定影響。2)傳統工藝方法合成副產得到的氫溴酸經過長放置后，外觀容易逐漸變深，一定程度上影響副產氫溴酸的銷售。
發明內容
本發明的目的在于解決進一步提高溴苯合成過程溴素的綜合利用率以及副產氫溴酸含有游離溴高，長時間放置外觀深等技術問題。為了解決上述現有技術的問題，本發明提出以下技術方案提供一種溴苯合成副產氫溴酸的方法，是在回流溫度條件下，通過分離塔與全凝器，使苯在回流條件下不斷洗脫揮發進入塔內的溴蒸汽，達到提高溴綜合利用率以及副產氫溴酸質量的目的；本發明的方法具體包括以下步驟I)在反應器內加入苯以及一定量的催化劑，升溫回流條件下，滴加溴素，合成料液經過脫苯、精制得到溴苯；反應方程式如下
權利要求
1.一種溴苯合成副產氫溴酸的方法，是在回流溫度條件下，通過分離塔與全凝器，使苯在回流條件下不斷洗脫揮發進入塔內的溴蒸汽，達到提高溴綜合利用率以及副產氫溴酸質量的目的；本發明的方法具體包括以下步驟 1)在反應器內加入苯和催化劑，升溫回流條件下，滴加溴素，合成料液經過脫苯、精制得到溴苯； 2)步驟I)合成的尾氣通過在塔內苯的不斷洗脫，經過分凝器冷卻后，進入尾氣吸收系統。
2.權利要求I所述的方法，其特征在于步驟I)所述的溴苯合成過程在微量回流條件下，利用苯對于溴與氫溴酸在溶解度上的不同，在塔內循環洗脫。
3.權利要求I所述的方法，其特征在于步驟I)合成用的催化劑為鋁、三氯化鋁、三溴化鋁、鐵、氯化鐵、溴化鐵中的一種或它們的混合物。
4.權利要求I所述的方法，其特征在于步驟I)中催化劑的用量為苯重量的0. I I. 0%。
5.權利要求I所述的方法，其特征在于步驟I)所述的溴苯合成過程中溴素的用量與苯用量的摩爾比為0. 2、. 8。
6.權利要求I所述的方法，其特征在于步驟I)所述的溴苯合成過程中始終保持塔內存在苯的回流。
7.權利要求I所述的方法，其特征在于步驟I)合成反應溫度控制在75-110°C之間。
8.權利要求I所述的方法，其特征在于步驟I)溴苯合成過程中溴素的滴加時間為4-10hro
9.權利要求I所述的方法，其特征在于步驟2)所述的尾氣吸收溫度為10-60°C。
全文摘要
本發明提供一種溴苯合成副產氫溴酸的方法，是在回流溫度條件下，通過分離塔與全凝器，使苯在回流條件下不斷洗脫揮發進入塔內的溴蒸汽，達到提高溴綜合利用率以及副產氫溴酸質量的目的；本發明的方法具體包括以下步驟1)在反應器內加入苯和催化劑，升溫回流條件下，滴加溴素，合成料液經過脫苯、精制得到溴苯；2)步驟1)合成的尾氣通過在塔內苯的不斷洗脫，經過分凝器冷卻后，進入尾氣吸收系統。本發明得到的副產氫溴酸中游離溴的含量40PPM以內，外觀為無色或淡黃色透明液體，放置一年以上外觀無明顯變化。
文檔編號C01B7/09GK102964209SQ20121050579
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月30日 優先權日2012年11月30日
發明者徐海鵬, 王振鋒, 彭達, 吳春中, 丁劍劍, 尹衛東 申請人:江蘇揚農化工股份有限公司