專利名稱：一種超聲輔助提取高烏甲素的方法
技術領域：
本發明涉及一種提取高烏甲素的方法，具體涉及一種超聲輔助提取高烏甲素的方法。
背景技術：
高烏頭(Aconitum Sinomontanum Nakai)是毛茛科烏頭屬多年生草本植物，主要分布于四川、甘肅、青海、陜西、山西以及河北等地，為鎮痛藥物的良好藥源植物。高烏甲素是從高烏頭根中提取的一種二萜類生物堿，具有較強的鎮痛作用，其鎮痛強度是氨基比林的七倍，與度冷丁的鎮痛效果相當，并有顯著的抗炎消腫、降溫解熱、局部麻醉和神經阻滯作用，為國內首創的非成癮性鎮痛新藥，且無致畸作用，也不會發生蓄積中毒，廣泛用于癌痛和術后鎮痛，總有效率達90. 82 %，是衛生部《癌癥病人三階梯止痛療法指導原則》中規定的非成癮性中樞神經系統鎮痛藥。新近發現，高烏甲素及其鹽還能有效提高烏頭堿誘發的大鼠心律失常的閾值，能顯著改善犬心肌缺血性心律失常，降低心律失常的發生率；對小鼠肝癌的抑瘤率達11. 20 53. 08%，對小鼠S18tl的抑瘤率達29. 81 53. 96%。鑒于高烏甲素重要的藥理作用，有必要對高烏甲素的提取工藝進行深入研究，為新藥開發提供優質藥源。對高烏頭中高烏甲素的提取方法已有相關文獻報道，專利ZL93100499. 3授權了一種“高烏甲素的提取工藝”，所述提取方法為用乙醇浸泡高烏頭根，經加熱回流后過濾、濾液濃縮、析晶、過濾、濾渣干燥等環節制備高烏甲素。該方法克服了使用毒性大且成本高的有機溶劑苯、氯仿，提取的高烏甲素得率為O. 6%，但乙醇用量高達40 60倍(V/W)，加熱回流時間長達24小時，能耗大，提取的高烏甲素雜質多、純度低；專利CNCN1706831公開了一種“氫溴酸高烏甲素的制備方法”，該發明將高烏頭塊根粉碎，經乙醇冷浸滲漉、濃縮、酸化、堿化、氯仿萃取、乙醇結晶等工藝而制得高烏甲素，產品得率為O. 33%，純度達99.5%，但該方法乙醇浸泡時間長達120 240小時，生產周期長，而且使用了有毒致癌的有機溶媒氯仿，所得產品中存在溶劑殘留；專利CN1817865公開了一種“高烏甲素及其氫溴酸鹽的制備工藝”，該工藝采用乙醇回流提取5小時，或酸水滲漉提取3 10天，或乙醇浸潰法提取獲得高烏甲素粗提物，粗提物酸化液經陽離子交換樹脂或大孔吸附樹脂或氧化鋁吸附，堿化后再經水、氯仿與乙醇洗脫，結晶而得到純度不低于98%的高烏甲素，但該法仍然使用了有毒致癌的有機溶媒氯仿，所得產品中存在溶劑殘留，生產周期同樣比較長，得率低，成本高；CN1951922公開了一種“拉巴烏頭堿氫溴酸鹽的制備方法”，該方法將高烏頭根粉碎，用酸性乙醇滲漉法、酸水滲漉法提取。酸性乙醇滲漉液減壓濃縮后用堿化劑調PH9 9. 8，用三氯甲烷萃取；酸水滲漉液加堿化劑調PHlO 10. 9，沉淀物用三氯甲烷萃取或用1-2倍于沉淀物量的三氯甲烷溶解后過大孔樹脂柱，再用乙醇-三氯甲烷洗脫。萃取液或洗脫液濃縮，乙醇稀釋、靜置、分離，得生物總堿，將生物總堿用乙醇重結晶制得拉巴烏頭堿精制品，該方法使用了有毒溶劑三氯甲烷，所得產品中存在溶劑殘留；CN101967124A公開了 “一種高烏甲素分離純化方法”，該方法是一種集乙醇超聲提取、逆流上陽離子樹脂柱、酸水洗脫、堿調中性并透析或膜過濾脫鹽處理后經中性氧化鋁柱分離、丙酮-乙醇(I I)重結晶等方法于一體的高烏甲素分離純化方法，高烏甲素得率為O. 57%，純度達98. 16 %，但該法過程仍較為繁瑣，成本高。綜上所述，已報道的高烏甲素的提取方法存在以下的幾個問題(I)使用有毒致癌有機溶劑氯仿或苯萃取、產品存在溶劑殘留，安全性差；(2)操作過程較為繁瑣，費時、成本高且提取效率較低。超聲輔助提取是利用超聲波產生的高速、強烈的空化效應和攪拌作用破壞藥材的細胞，使 溶劑滲透到藥材細胞中而提取有效成分的一種綠色、環保、高效、節能的提取方法，具有提取時間短，提取效率高的優點，采用超聲輔助提取高烏頭中高烏甲素的方法至今未見相關文獻報道。
發明內容
本發明要解決的技術問題在于提供一種超聲輔助提取高烏甲素的方法。該工藝以高烏頭根為原料，利用超聲波產生的高速、強烈的空化效應和攪拌作用破壞高烏頭根的細胞，使溶劑滲透到細胞中而提取高烏甲素的方法；該方法具有操作簡單、成本低廉、綠色環保、高效節能的特點。為解決上述問題，本發明一種超聲輔助提取高烏甲素的方法，包括如下步驟I)藥材預處理將經過凈選、干燥后高烏頭塊根粉碎，過60-80目篩，得到高烏頭藥粉；2)超聲提取將高烏頭藥粉與體積分數為95%的乙醇按質量體積比為Ig : 10 20mL浸泡12 36小時，在功率150 250W，溫度40 60°C的條件下，超聲提取30 50分鐘；抽濾得到濾液；3)制備酸水液將步驟2)所得濾液減壓濃縮至無乙醇，冷卻至室溫；加入鹽酸，溶解，使密度為
I.00 I. 30，靜置，過濾，得到酸水液；4)萃取將步驟3)所得酸水液用石油醚萃取，萃取3次，分離并合萃余液；將所得萃余液用濃氨水調節pH至9 10得堿水液；用乙酸乙酯萃取，萃取3次，分離并合并乙酸乙酯萃取液，減壓濃縮至無乙酸乙酯，冷卻至室溫得高烏甲素提取物；5)結晶將步驟4)所得高烏甲素提取物用無水乙醇溶解，靜置，析出結晶，過濾，用預冷的無水乙醇洗滌結晶，即得白色的高烏甲素。進一步地，步驟2)中所述抽濾的條件為真空度O. 07 O. 09MPa ;抽濾后所得濾渣重復步驟2)再提取一次，合并2次濾液。進一步地，步驟3)中所述減壓濃縮的條件為真空度為O. 07 O. 09MPa，溫度為45 55°C。進一步地，步驟3)中所述鹽酸濃度為O. Imol · L_\ pH值為I 2。進一步地，步驟3)中所述靜置的時間為I 2小時。
進一步地，步驟4)中 所述石油醚的沸程為60 90°C。進一步地，步驟4)中所述酸水液與石油醚體積比為I : I 3 ;所述堿水液與乙酸乙酯體積比為I : I 3。進一步地，步驟4)中所述減壓濃縮的條件為真空度為O. 07 O. 09MPa，溫度為40 50°C。進一步地，步驟5)中所述高烏甲素提取物與無水乙醇的質量體積比為Ig 5 15mL。進一步地，所述低溫靜置的時間為24 72小時。本發明具有如下有益效果I.本發明利用超聲波產生的高速、強烈的空化效應和攪拌作用將高烏甲素從高烏頭中提取出來，與文獻報道的提取方法相比，具有工藝簡單、操作方便、高效節能的特點。2.本發明操作過程中沒有使用氯仿、苯等有毒溶劑，而使用的乙酸乙酯、乙醇等溶劑綠色環保，對產品無污染，可實現回收再利用，產品無溶劑殘留。3.本發明生產周期短、成本低廉、得率高，易于產業化。
下面結合附圖對本發明的具體實施方式
作進一步詳細的說明圖I為本發明的工藝流程圖。圖2為實施例2中制備的高烏甲素的紅外光譜圖。圖3為實施例2中制備的高烏甲素的RP-HPLC圖。圖4為高烏甲素的結構圖。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步處理，但本發明并不限于以下實施例。表I為實施例I 3和對比例I 3中的超聲輔助提取與索氏提取、傳統浸提的比較。圖I為本發明的工藝流程圖。圖4為高烏甲素的結構圖。實施例I本發明一種超聲輔助提取高烏甲素的方法，包括如下步驟I)藥材預處理將高烏頭塊根粉碎，過60目篩，得到高烏頭藥粉；2)超聲提取將高烏頭藥粉與體積分數為95%的乙醇按質量體積比為Ig IOmL浸泡12小時，使用超聲波清洗器(KQ-250DE型數控超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司)，在功率150W,溫度40°C的條件下，超聲提取30分鐘；在真空度O. 07MPa的條件下抽濾，將所得濾渣重復步驟2)再提取一次，合并2次濾液抽濾得到濾液；3)制備酸水液將步驟2)所得濾液在真空度為0.07MPa，溫度為50°C條件下用旋轉蒸發儀(N-1001S-WA型旋轉蒸發儀，日本東京理化)進行減壓濃縮無乙醇，冷卻至室溫；加入O. Imol · ΛρΗ值為I 2的鹽酸，溶解，使密度為1.00- I. 30，靜置I小時，過濾，得到酸水液；4)萃取將步驟3)所得酸水液用沸程為60 90°C的石油醚萃取；所述酸水液與石油醚的體積比為1，萃取3次，分離并合并萃余液；用濃氨水調節pH至9 10得堿水液；用乙酸乙酯萃取，萃取3次，分離并合并乙酸乙酯萃取液；所述堿水液與乙酸乙酯的體積比為1，在40°C，真空度為O. 07MPa的條件下用旋轉蒸發儀(N-1001S-WA型旋轉蒸發儀，日本東京理化)減壓濃縮至無乙酸乙酯，冷卻至室溫得高烏甲素提取物；5)結晶將步驟4)所得高烏甲素提取物用無水乙醇溶解，高烏甲素與無水乙醇的質量體積比為I : 5，靜置24小時，析出結晶，過濾，用預冷的無水乙醇洗滌結晶，得到白色的高烏甲素。實施例2本發明一種超聲輔助提取高烏甲素的方法，包括如下步驟I)藥材預處理將高烏頭塊根粉碎，過80目篩，得到高烏頭藥粉；2)超聲提取將高烏頭藥粉與體積分數為95%的乙醇按質量體積比為Ig 20mL浸泡36小時，使用超聲波清洗器(KQ-250DE型數控超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司)，在功率250W,溫度60°C的條件下，超聲提取40分鐘；在真空度O. OSMPa的條件下抽濾，將所得濾渣重復步驟2)再提取一次，合并2次濾液抽濾得到濾液；3)制備酸水液將步驟2)所得濾液在真空度為O. 08MPa,溫度為50 °C條件下用旋轉蒸發儀(N-1001S-WA型旋轉蒸發儀，日本東京理化)減壓濃縮至無乙醇，冷卻至室溫；加入O. Imol · ΛρΗ值為I 2的鹽酸，溶解，使密度為1.00- I. 30，靜置2小時，過濾，得到酸水液；4)萃取將步驟3)所得酸水液用沸程為60 90°C的石油醚萃取；所述酸水液與石油醚的體積比為I : 3,萃取3次,分離并合并萃余液；用濃氨水調節pH至9 10得堿水液；用乙酸乙酯萃取，萃取3次，分離并合并乙酸乙酯萃取液；所述堿水液與乙酸乙酯的體積比為
I 3，在40°C，真空度為0.08MPa的條件下用旋轉蒸發儀(N-1001S-WA型旋轉蒸發儀，日本東京理化)減壓濃縮至無乙酸乙酯，冷卻至室溫得高烏甲素提取物；5)結晶將步驟4)所得高烏甲素提取 物用無水乙醇溶解，高烏甲素與無水乙醇的質量體積比為I : 10，靜置72小時，析出結晶，過濾，用預冷的無水乙醇洗滌結晶，得到白色的高烏甲素。圖2為制備的高烏甲素的紅外光譜圖。在圖中可以看出，在3440CHT1處出現-OH特征峰；在3263CHT1處出現-NH-特征峰，可以說明CH3CO-NH-存在；在1590(^1，761(^1處為ニ取代苯的特征峰51264(31^1處出現醚鍵特征峰，可以說明-O-CH3存在4692(31^1處出現羰基特征峰，可以推斷CH3CO-NH-或-0-C0-存在。圖3為制備的高烏甲素的RP-HPLC圖。RP-HPLC條件美國戴安公司UltiMate 3000高效液相色譜儀；色譜柱-.ATLichrom ODS-BP C18 色譜柱(4. 60mmX 250mm, 5 μ m);流動相甲醇-O. 2mol · L-I 憐酸ニ氫鈉(0.2%三こ胺，？財.0) =80 20 (V V);流速LOmL/min ;紫外檢測波長252nm;柱溫30°C ;進樣量:20yL)。實施例3
本發明ー種超聲輔助提取高烏甲素的方法，包括如下步驟I)藥材預處理將高烏頭塊根粉碎，過60目篩，得到高烏頭藥粉；2)超聲提取將高烏頭藥粉與體積分數為95%的こ醇按質量體積比為Ig : 15mL浸泡24小吋，使用超聲波清洗器(KQ-250DE型數控超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司)，在功率200W，溫度50°C的條件下，超聲提取50分鐘；在真空度O. 09MPa的條件下抽濾，將所得濾渣重復步驟2)再提取一次，合并2次濾液抽濾得到濾液；3)制備酸水液將步驟2)所得濾液在真空度為0.09MPa，溫度為50°C條件下用旋轉蒸發儀(N-1001S-WA型旋轉蒸發儀，日本東京理化)減壓濃縮至無こ醇，冷卻至室溫；加入O. ImoI じ1，pH值為I 2的鹽酸，溶解，使密度為I. OO I. 30，靜置I. 5小時，過濾，得到酸水液；4)萃取將步驟3)所得酸水液用沸程為60 90°C的石油醚萃取；所述酸水液與石油醚的體積比為I : 2,萃取3次,分離并合并萃余液；用濃氨水調節pH至9 10得堿水液；用こ酸こ酯萃取，萃取3次，分離并合并こ酸こ酯萃取液；所述堿水液與こ酸こ酯的體積比為I 2，在40°C，真空度為0.09MPa的條件下用旋轉蒸發儀(N-1001S-WA型旋轉蒸發儀，日本東京理化)減壓濃縮至無こ酸こ酷，冷卻至室溫得高烏甲素提取物；5)結晶將步驟4)所得高烏甲素提取物用無水こ醇溶解，高烏甲素與無水こ醇的質量體積比為I : 15，靜置48小時，析出結晶，過濾，用預冷的無水こ醇洗滌結晶，得到白色的高烏甲素。實施例4本發明ー種超聲輔助提取高烏甲素的方法，包括如下步驟I)藥材預處理將高烏頭塊根粉碎，過60目篩，得到高烏頭藥粉；2)超聲提取將高烏頭藥粉與體積分數為95%的こ醇按質量體積比為Ig 20mL浸泡24小吋，使用超聲波清洗器(KQ-250DE型數控超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司)，在功率200W，溫度50°C的條件下，超聲提取50分鐘；在真空度O. 08MPa的條件下抽濾，將所得濾渣重復步驟2)再提取一次，合并2次濾液抽濾得到濾液；3)制備酸水液
將步驟2)所得濾液在真空度為O. 09MPa，溫度為45 °C條件下用旋轉蒸發儀(N-1001S-WA型旋轉蒸發儀，日本東京理化)減壓濃縮至無こ醇，冷卻至室溫；加入O. Imol じ1，pH值為I 2的鹽酸，溶解，使密度為I. 00 I. 30，靜置I. 5小時，過濾，得到酸水液；4)萃取將步驟3)所得酸水液用沸程為60 90°C的石油醚萃取；所述酸水液與石油醚的體積比為I : 3,萃取3次,分離并合并萃余液；用濃氨水調節pH至9 10得堿水液；用こ酸こ酯萃取，萃取3次，分離并合并こ酸こ酯萃取液；所述堿水液與こ酸こ酯的體積比為I 2，在50°C，真空度為0.09MPa的條件下用旋轉蒸發儀(N-1001S-WA型旋轉蒸發儀，日本東京理化)減壓濃縮至無こ酸こ酷，冷卻至室溫得高烏甲素提取物；5)結晶將步驟4)所得高烏甲素提取物用無水こ醇溶解，高烏甲素與無水こ醇的質量體積比為I : 15，靜置48小時，析出結晶，過濾，用預冷的無水こ醇洗滌結晶，得到白色的高烏甲素。實施例5本發明ー種超聲輔助提取高烏甲素的方法，包括如下步驟I)藥材預處理將高烏頭塊根粉碎，過60目篩，得到高烏頭藥粉；2)超聲提取將高烏頭藥粉與體積分數為95%的こ醇按質量體積比為Ig : 15mL浸泡36小吋，使用超聲波清洗器(KQ-250DE型數控超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司)，在功率250W,溫度60°C的條件下，超聲提取40分鐘；在真空度O. 09MPa的條件下抽濾，將所得濾渣重復步驟2)再提取一次，合并2次濾液抽濾得到濾液；3)制備酸水液將步驟2)所得濾液在真空度為0.08MPa，溫度為55 °C條件下用旋轉蒸發儀(N-1001S-WA型旋轉蒸發儀，日本東京理化)減壓濃縮至無こ醇，冷卻至室溫；加入O. Imol じ1，pH值為I 2的鹽酸，溶解，使密度為I. 00 I. 30，靜置I. 5小時，過濾，得到酸水液；4)萃取將步驟3)所得酸水液用沸程為60 90°C的石油醚萃取；所述酸水液與石油醚的體積比為I : 2,萃取3次,分離并合并萃余液；用濃氨水調節pH至9 10得堿水液；用こ酸こ酯萃取，萃取3次，分離并合并こ酸こ酯萃取液；所述堿水液與こ酸こ酯的體積比為I 3，在45°C，真空度為0.09MPa的條件下用旋轉蒸發儀(N-1001S-WA型旋轉蒸發儀，日本東京理化)減壓濃縮至無こ酸こ酷，冷卻至室溫得高烏甲素提取物；5)結晶將步驟4)所得高烏甲素提取物用無水こ醇溶解，高烏甲素與無水こ醇的質量體積比為I : 10，靜置72小時，析出結晶，過濾，用預冷的無水こ醇洗滌結晶，得到白色的高烏甲素。對比實施例I酸性こ醇索氏提取高烏頭中高烏甲素的方法，包括如下步驟
I)將凈選、干燥后的高烏頭塊根粉碎，過60目篩；稱取一定量的高烏頭藥粉包裹于濾紙井置索氏提取器中，加入酸性こ醇(用鹽酸調節95%こ醇的pH為2)，所述高烏頭藥粉與酸性こ醇的質量體積比為Ig 15mL。連接索氏提取裝置，加熱至溶媒回流后，在溫度80°C下連續提取5小時，冷卻至室溫，過濾得濾液；2)將步驟I)所得濾液在真空度O.OSMPa，溫度50°C的條件下用旋轉蒸發儀(N-1001S-WA型旋轉蒸發儀，日本東京理化)減壓濃縮至無こ醇，冷卻至室溫得酸水濃縮液，用氨水調節濃縮液的pH至9，得堿水液；3)將步驟2)所得堿水液用氯仿逆流萃取，堿水液與氯仿體積比為I : 1，萃取3次，分離并合并氯仿萃取液，在溫度50°C，真空度O. OSMPa的條件下用旋轉蒸發儀(N-1001S-WA型旋轉蒸發儀，日本東京理化)減壓濃縮萃取液至無氯仿，冷卻至室溫得高烏甲素提取物；4)將步驟3)所得高烏甲素提取物用質量體積比為Ig IOmL的無水こ醇溶解，低溫靜置48小時，析出結晶，過濾，用預冷的無水こ醇反復洗滌結晶，即得高烏甲素。對比實施例2こ醇索氏提取高烏頭中高烏甲素的方法，包括如下步驟I)將凈選、干燥后高烏頭塊根粉碎，過60目篩；稱取一定量的高烏頭藥粉包裹于濾紙并置索氏提取器中，加入95%こ醇，所述高烏頭藥粉與こ醇的質量體積比為Ig 20mL。連接索氏提取裝置，加熱至溶媒回流后，在溫度80°C下連續提取5小時，冷卻至室溫，過濾得濾液；2)將步驟I)所得濾液在真空度O.OSMPa，溫度50°C的條件下用旋轉蒸發儀(N-1001S-WA型旋轉蒸發儀，日本東京理化)減壓濃縮至無こ醇，冷卻至室溫得流浸膏；3)將步驟2)所得流浸膏用10倍體積氯仿逆流萃取3次，分離并合并氯仿萃取液，在溫度50°C，真空度O. 08MPa的條件下用旋轉蒸發儀(N-1001S-WA型旋轉蒸發儀，日本東京理化)減壓濃縮萃取液至無氯仿，冷卻至室溫得高烏甲素提取物；4)將步驟3)所得高烏甲素提取物用質量體積比為Ig IOmL的無水こ醇溶解，低溫靜置48小時，析出結晶，過濾，用預冷的無水こ醇反復洗滌結晶，即得高烏甲素。對比實施例3酸水傳統浸提高烏頭中高烏甲素的方法，包括如下步驟I)將凈選、干燥后高烏頭塊根粉碎，過60目篩；稱取一定量的高烏頭藥粉置于錐形瓶中，加入酸水(用鹽酸調節蒸餾水的PH為2)，所述高烏頭藥粉與酸水的質量體積比為Ig 20mL，攪拌提取5小時，過濾得濾液；2)將步驟I)所得濾液在真空度O.OSMPa，溫度75°C的條件下用旋轉蒸發儀(N-1001S-WA型旋轉蒸發儀，日本東京理化)減壓濃縮至濾液體積的1/3，冷卻至室溫得酸水濃縮液，用氨水調節濃縮液的pH至9，得堿水液；3)將步驟2)所得堿水液用氯仿逆流萃取，堿水液與萃取溶劑體積比為I : 1，萃取3次，分離并合并氯仿萃取液，在溫度50°C，真空度0. OSMPa的條件下用旋轉蒸發儀(N-1001S-WA型旋轉蒸發儀，日本東京理化)減壓濃縮萃取液至無氯仿，冷卻至室溫得高烏甲素提取物；4)將步驟3)所得高烏甲素提取物用質量體積比為Ig IOmL的無水乙醇溶解，低溫靜置48小時，析出結晶，過濾，用預冷的無水乙醇反復洗滌結晶，即得高烏甲素。表I
權利要求
1.一種超聲輔助提取高烏甲素的方法，其特征在于，包括如下步驟 1)藥材預處理 將高烏頭塊根粉碎，過60-80目篩，得到高烏頭藥粉； 2)超聲提取 將高烏頭藥粉與體積分數為95%的乙醇按質量體積比為Ig : 10 20mL浸泡12 36小時，在功率150 250W，溫度40 60°C的條件下，超聲提取30 50分鐘；抽濾得到濾液； 3)制備酸水液 將步驟2)所得濾液減壓濃縮至無乙醇，冷卻至室溫；加入鹽酸，溶解，使密度為I. 00 1.30，靜置，過濾，得到酸水液； 4)萃取 將步驟3)所得酸水液用石油醚萃取，得到的萃余液用濃氨水調節pH至9 10得堿水液；用乙酸乙酯萃取，得到的萃取液減壓濃縮至無乙酸乙酯，冷卻至室溫得高烏甲素提取物； 5)結晶 將步驟4)所得高烏甲素提取物用無水乙醇溶解，靜置，析出結晶，過濾，用預冷的無水乙醇洗滌結晶，得到高烏甲素。
2.根據權利要求I所述的方法，其特征在于，步驟2)中所述抽濾的條件為真空度0.07 0. 09MPa。
3.根據權利要求I所述的方法，其特征在于，步驟3)中所述減壓濃縮的條件為真空度為0. 07 0. 09MPa，溫度為45 55°C。
4.根據權利要求I所述的方法，其特征在于，步驟3)中所述鹽酸濃度為0.Imol L-1,pH值為I 2。
5.根據權利要求I所述的方法，其特征在于，步驟3)中所述靜置的時間為I 2小時。
6.根據權利要求I所述的方法，其特征在于，步驟4)中所述石油醚的沸程為60 90。。。
7.根據權利要求I所述的方法，其特征在于，步驟4)中所述酸水液與石油醚體積比為I : I 3 ;所述堿水液與乙酸乙酯的體積比為I : I 3。
8.根據權利要求I所述的方法，其特征在于，步驟4)中所述減壓濃縮的條件為真空度為0. 07 0. 09MPa，溫度為40 50°C。
9.根據權利要求I所述的方法，其特征在于，步驟5)中所述高烏甲素提取物與無水乙醇的質量體積比為Ig 5 15mL。
10.根據權利要求I所述的方法，其特征在于，所述低溫靜置的時間為24 72小時。
全文摘要
本發明公開了一種超聲輔助提取高烏甲素的方法，屬于中藥制備技術領域，其包括如下步驟1)藥材預處理、2)超聲提取、3)制備酸水液、4)萃取、5)結晶。本發明利用超聲波產生的高速、強烈的空化效應和攪拌作用將高烏甲素從高烏頭中提取出來，具有工藝簡單、操作方便、高效節能的特點，生產周期短、成本低廉、得率高，易于產業化；操作過程中沒有使用氯仿、苯等有毒溶劑，綠色環保，對產品無污染。
文檔編號C07D221/22GK102617468SQ20121005834
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月7日 優先權日2012年3月7日
發明者張繼, 王曼婷, 王貴銀, 藺彥斌, 趙保堂, 馬君義 申請人:西北師范大學