一種制備無水硫酸鈉的設備和方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及制備無水硫酸鈉的設備和方法，特別適合于氯堿行業電解后淡鹽水脫硫酸根領域。
【背景技術】
[0002]目前制備無水硫酸鈉(即元明粉)的工藝都是采取結晶蒸發的工藝，然而由于水的汽化熱比較大，硫酸鈉采用蒸發結晶能耗比較高。另外，設備投資也比較大，而在有高濃度的氯化鈉體系中，高溫加熱，所采用的設備加工材料就要求更高，設備的一次投入大，成本回收年限高。特別在高濃度鹽水中除硫酸鈉，工業更加復雜，通過用膜濃縮后，將硫酸鈉的濃度濃縮到40-65g/l后用冷凍法將芒硝析出，但析出的芒硝帶有10個結晶水，溫度大于33°C，芒硝就會被自身的結晶水溶解，變成溶液，不好運輸和儲存，特別是夏天這個問題就更加突出，由于芒硝中帶10個結晶水，使用起來比較受限制，所以要想做成產品就必須通過蒸發將芒硝的結晶水去除，制成無水硫酸鈉，才可以出售，但目前市場的這些工藝能耗及投資均比較大。
【發明內容】
[0003]有鑒于現有技術的上述缺陷，本發明所要解決的技術問題是更有效、更經濟、耗能少、能在常溫下制備無水硫酸鈉的設備和方法。
[0004]為實現上述目的，本發明提供了一種制備無水硫酸鈉的設備，包括依次連接的閉路循環膜濃縮系統、鹽析系統、輸送栗和常溫結晶系統;其中，所述閉路循環膜濃縮系統用于對含硫酸鈉的進液進行濃縮并排出含過飽和硫酸鈉的濃縮液，所述鹽析系統用于將濃縮液中的氯化鈉-硫酸鈉-水三元體系變成不穩定體系，所述輸送栗用于將所述鹽析系統排出的濃縮液輸送至常溫結晶系統，所述常溫結晶系統用于將所述輸送栗輸送來的濃縮液進行常溫結晶并離心，以得到無水硫酸鈉。
[0005]進一步地，所述閉路循環膜濃縮系統包括膜單元、循環栗、電磁三通閥、硫酸根濃度在線測定儀、增壓栗和高壓栗;其中，膜單元的一端與進液管連接，另一端分別與清液外排管和濃縮液管路連接;在進液管上依次設置有增壓栗和高壓栗;在濃縮液管路上，依次設置有硫酸根濃度在線測定儀、電磁三通閥和循環栗，膜單元、硫酸根濃度在線測定儀、電磁三通閥、循環栗構成閉路循環;為了防止進液存在少量懸浮物，污堵膜單元中的膜元件，因此增壓栗和高壓栗之間設置有保安過濾器，經過保安過濾器的鹽水通過高壓栗輸入膜單元中進行分離過濾;沿進液管中的進液的流動方向，高壓栗的后面、膜單元的前面連接有進膜壓力表;沿濃縮液管中的濃縮液的流動方向，循環栗的前面、電磁三通閥的后面連接有濃縮液壓力表;進膜壓力表、硫酸根濃度在線測定儀和電磁三通閥均與PLC控制系統連接，PLC控制系統能夠根據硫酸根濃度在線測定儀的測定值調節高壓栗的操作壓力。在閉路循環膜濃縮系統的整個運行過程中，高壓栗的操作壓力都是變化的，其操作壓力通過變頻器來控制，因此使得閉路循環膜濃縮系統比開放式膜濃縮系統(“邊進邊出”式，即進液進入系統的同時，濃縮液一直在外排)至少節能20%。
[0006]進一步地，電磁三通閥上連接有濃縮液外排管，電磁三通閥根據硫酸根濃度在線測定儀測得的濃縮液中的硫酸根的濃度確定開啟方向:當測得濃縮液中的硫酸根濃度達到過飽和時，濃縮液通過電磁三通閥由濃縮液外排管排至鹽析系統；當測得濃縮液中的硫酸根濃度未達到過飽和時，濃縮液通過電磁三通閥和循環栗回到膜單元繼續進行濃縮。
[0007]進一步地，膜單元設置有多個，多個膜單元為并聯連接;每個膜單元包括一個或多個膜元件。由于膜元件的濃縮特性，一般膜單元設置為1個，特殊情況下不超過3個。
[0008]進一步地，膜單元設置有1個，膜單元包括一個或多個膜元件。
[0009]進一步地，閉路循環膜濃縮系統中的液體濃度一直處于動態變化，極大地降低了膜元件表面的濃差極化。
[0010]進一步地，膜元件的抗壓比低于70bar，對氯化鈉的截留率低于5%，對硫酸鈉等二價離子的截留率高于95%。
[0011]進一步地，膜元件為芳香聚酰胺膜，經過了醇酯的抗污染處理。
[0012]進一步地，閉路循環膜濃縮系統還包括緩結晶劑添加系統，用于閉路循環膜濃縮系統運行時添加緩結晶劑，防止晶體析出。沿進液管中進液的流動方向，緩結晶劑添加系統設置在增壓栗的前面或后面。
[0013]進一步地，所述常溫結晶系統包括結晶器和離心機，所述結晶器與所述輸送栗連接，所述離心機與所述結晶器連接，所述結晶器用于將所述輸送栗輸送來的濃縮液進行常溫結晶，所述離心機用于將所述結晶器結晶出來的硫酸鈉分離出來，以得到無水硫酸鈉。
[0014]本發明的制備無水硫酸鈉的設備特別適合于處理目前氯堿行業上鹽水膜法除/脫硝中進冷凍的高濃度硫酸鈉鹽水。
[0015]本發明還提供了一種利用上述設備制備無水硫酸鈉的方法，包括以下步驟:
[0016]步驟一、使含硫酸鈉的鹽水進入所述閉路循環膜濃縮系統；
[0017]步驟二、所述含硫酸鈉的鹽水經過所述閉路循環膜濃縮系統的過濾分離和濃縮，排出含過飽和硫酸鈉的濃縮液；
[0018]步驟三、所述含過飽和硫酸鈉的濃縮液進入所述鹽析系統，所述鹽析系統使濃縮液中的氯化鈉-硫酸鈉-水三元體系變成不穩定體系；
[0019]步驟四、所述輸送栗將所述鹽析系統排出的濃縮液輸送至常溫結晶系統，所述常溫結晶系統將所述輸送栗輸送來的濃縮液進行常溫結晶并離心，得到無水硫酸鈉。
[0020]進一步地，所述步驟一中，含硫酸鈉的鹽水由進液管依次經過增壓栗、保安過濾器和高壓栗，然后進入膜單元，由膜單元中的膜元件將含硫酸鈉的鹽水分離過濾和濃縮形成清液和濃縮液，清液經過清液外排管排至系統外，濃縮液進入濃縮液管路;進入濃縮液管路的濃縮液依次經過硫酸根濃度在線測定儀和電磁三通閥，當所述硫酸根濃度在線測定儀測得濃縮液中的硫酸根濃度未達到過飽和時，濃縮液通過所述電磁三通閥和所述循環栗回到所述膜單元繼續進行濃縮。
[0021]進一步地，所述步驟二中，當所述硫酸根濃度在線測定儀測得濃縮液中的硫酸根濃度達到過飽和時，含過飽和硫酸鈉的濃縮液通過所述電磁三通閥由所述濃縮液外排管排至所述鹽析系統。
[0022]進一步地，所述步驟二的所述閉路循環膜濃縮系統的濃縮過程中，為減少鹽析過程中投加的鹽析劑的量，硫酸根濃度達到的過飽和度不小于1。
[0023]進一步地，進入所述閉路循環濃縮系統的鹽水中，氯化鈉的濃度為150_290g/l，硫酸鈉的濃度為7g-120g/l。
[0024]進一步地，進入所述閉路循環膜濃縮系統的鹽水中，氯化鈉的含量不小于150g/l，優選地為180-280g/l，更優選地為185-250g/l，硫酸鈉的濃度不小于10g/l，優選地為30-100g/l，更優選地為40-70g/l。
[0025]進一步地，所述步驟四中，結晶器將輸送栗輸送來的濃縮液進行常溫結晶，然后離心機將結晶器結晶出來的硫酸鈉分離出來，得到無水硫酸鈉。
[0026]進一步地，所述結晶器的溫度被控制為20_45°C，優選地為20_40°C，更優選地為22-