專利名稱：以雙氧水為氧化劑生產醫藥原料dm的方法
技術領域：
本發明涉及一種醫藥原料二硫化苯駢噻唑(DM)的生產方法，屬于醫藥原料DM生 產技術領域。
背景技術：
醫藥原料DM是生產第三代頭孢菌素類抗生素曲松、噻肟的中間體。一般以現有方 法合成的DM純度不高，熔點一般在170 172°C左右，只能用于橡膠硫化促進劑，而不能作 為合成醫藥的原料，必須將DM進行進一步提純或改進合成DM合成工藝。文獻(聚合物與 助劑，2004，2 38)報道了用苯類溶劑精制工業DM，制取要用DM的方法，得到的DM熔點可達 到181°C，基本上符合制造活性酯的要求，但是使用苯類溶劑無論對操作人員還是對周圍環 境都會產生不良影響。生產出含量高、熔點高、熔程短的DM是實現醫藥級DM廣泛應用的關 鍵。
發明內容
本發明的目的在于提供一種以雙氧水為氧化劑生產醫藥原料DM的方法，該方法 過程簡單，易于工業化。水中的硫酸鈉可回收，水和異丙醇可以循環利用，符合國家的環保 政策。為達到上述目的，本發明通過下述技術方案加以實現一種以雙氧水為氧化劑生 產醫藥原料DM的方法，其特征在于包括以下過程1.水與橡膠促進劑M的重量比為1 15 1加入反應釜內，加入與橡膠促進劑M 摩爾比為1 1 3的氫氧化鈉，反應生成的M鈉鹽液體加入到氧化釜中，再加入與M鈉鹽 液體的體積比為1 1 10的溶劑(溶劑為水、乙醇、甲醇、異丙醇、丙酮、苯胺、甲苯等)， 在40 70°C的條件下，向溶液中滴加硫酸與雙氧水重量比為1 1 12的混合氧化劑溶 液，流速為50 IlOml/分鐘的，直到溶液的PH為4 8時停止滴加混合氧化劑，抽濾、水 洗、過濾、干燥得醫藥原料DM產品，醫藥原料DM的收率達到95%以上。本發明的優點在于水中的硫酸鈉可回收，水和異丙醇可以循環利用，符合國家的 環保政策。醫藥原料DM的純度可達到99%、熔點178°C以上。
具體實施例方式例1 水與橡膠促進劑M的重量比為1 1加入反應釜內，加入與橡膠促進劑M摩爾比 為1 1的氫氧化鈉，反應生成的M鈉鹽液體加入到氧化釜中，再加入與M鈉鹽液體的體積 比為1 1的溶劑(溶劑為水)，在40C的反應溫度下，向溶液中滴加硫酸與雙氧水重量比 為1 2的混合氧化劑溶液，流速為50ml/分鐘的，直到溶液的PH為8時停止滴加混合氧 化劑，抽濾、水洗、過濾、干燥得醫藥原料DM產品，醫藥原料DM的收率達到94%以上。本發 明的優點在于水中的硫酸鈉可回收，水和異丙醇可以循環利用，符合國家的環保政策。醫藥原料DM的純度可達到99%、熔點178°C以上。例 2 水與橡膠促進劑M的重量比為1 1加入反應釜內，加入與橡膠促進劑M摩爾比為 1 1.5的氫氧化鈉，反應生成的M鈉鹽液體加入到氧化釜中，再加入與M鈉鹽液體的體積 比為1 2的溶劑(溶劑為乙醇)，在40°C的反應溫度下，向溶液中滴加硫酸與雙氧水重量 比為1 2的混合氧化劑溶液，流速為50/分鐘的，直到溶液的PH為8時停止滴加混合氧 化劑，抽濾、水洗、過濾、干燥得醫藥原料DM產品，醫藥原料DM的收率達到95%以上。本發 明的優點在于水中的硫酸鈉可回收，水和異丙醇可以循環利用，符合國家的環保政策。醫 藥原料DM的純度可達到99%、熔點179°C以上。例3:水與橡膠促進劑M的重量比為11加入反應釜內，加入與橡膠促進劑M摩爾比為 1 1.2的氫氧化鈉，反應生成的M鈉鹽液體加入到氧化釜中，再加入與M鈉鹽液體的體積 比為1 3的溶劑(溶劑為丙酮)，在40°C的反應溫度下，向溶液中滴加硫酸與雙氧水重量 比為1 3的混合氧化劑溶液，流速為50/分鐘的，直到溶液的PH為4時停止滴加混合氧 化劑，抽濾、水洗、過濾、干燥得醫藥原料DM產品，醫藥原料DM的收率達到95%以上。本發 明的優點在于水中的硫酸鈉可回收，水和異丙醇可以循環利用，符合國家的環保政策。醫 藥原料DM的純度可達到99%、熔點180°C以上。
權利要求
一種以雙氧水為氧化劑生產醫藥原料DM的方法，其特征在于包括以下過程水與橡膠促進劑M的重量比為1～15∶1加入反應釜內，加入與橡膠促進劑M摩爾比為1∶1～3的氫氧化鈉，反應生成的M鈉鹽液體加入到氧化釜中，再加入與M鈉鹽液體的體積比為1∶1～10的溶劑(溶劑為水、乙醇、甲醇、異丙醇、丙酮、苯胺、甲苯等)，在40～70℃的條件下，向溶液中滴加硫酸與雙氧水重量比為1∶1～12的混合氧化劑溶液，流速為50～110ml/分鐘的，直到溶液的PH為4～8時停止滴加混合氧化劑，抽濾、水洗、過濾、干燥得醫藥原料DM產品，醫藥原料DM的收率達到95％以上。
全文摘要
本發明公開一種以雙氧水為氧化劑生產醫藥原料DM的方法，該方法包括以下過程水與橡膠促進劑M的重量比為1～15∶1加入反應釜內，加入與橡膠促進劑M摩爾比為1∶1～3的氫氧化鈉，反應生成的M鈉鹽液體加入到氧化釜中，再加入與M鈉鹽液體的體積比為1∶1～10的溶劑(溶劑為水、乙醇、甲醇、異丙醇、丙酮、苯胺、甲苯等)，在40～70℃的條件下，向溶液中滴加硫酸與雙氧水重量比為1∶1～12的混合氧化劑溶液，流速為50～110ml/分鐘的，直到溶液的pH為4～8時停止滴加混合氧化劑，抽濾、水洗、過濾、干燥得醫藥原料DM產品，醫藥原料DM的收率達到95％以上。本發明的優點在于水中的硫酸鈉可回收，水和異丙醇可以循環利用，符合國家的環保政策。醫藥原料DM的純度可達到99％、熔點178℃以上。
文檔編號C07D277/78GK101899019SQ20101012855
公開日2010年12月1日 申請日期2010年3月22日 優先權日2010年3月22日
發明者朱軍, 薛興杰 申請人:天津市科邁化工有限公司